专利名称：在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法
技术领域：
本发明涉及的是一种金属材料技术领域的方法，具体是一种在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法。
背景技术：
磁晶各向异性是与温度的变化有关系，一般定义，在温度超过居里点以后，磁性材料的磁晶各向异性随磁性的消失而消失，而在近来的实际观测中，即使在远高于居里点的熔点附近，残余的磁晶各向异性仍是存在的。因此在磁场作用的熔体中，如果ΔE＝u0ΔxVHA2/2＞kT得到满足，u0为真空磁导率，Δx＝x1-x⊥为顺磁磁化率的各向异性，V是熔体中晶粒的体积，HA是磁场强度，k是波尔兹曼常量，T是绝对温度，ΔE代表磁晶各向异性能，kT代表热扰动因素，凝固过程中晶体的易轴取向可以获得。使用强的磁场，可在快的凝固速率下获得平行于磁场的沿易轴取向的多晶织构。
经对现有技术的文献检索发现，B.A.Legrand等人在《Journal of Magnetismand Magnetic Materials》(磁性及磁性材料)，173(1997)20-28上发表有“Orientation by solidification in a magnetic field---A new process totexture SmCo compounds used as permanent magnets”(《在磁场中的凝固取向——一种新的钐钴永磁化合物的织构生长方法》。在实验中B.A.Legrand对凝固中的SmCo合金施加大于2.5特斯拉的静磁场，凝固在数秒钟内完成，获得了平行于磁场方向的沿易轴取向的织构。但这种沿易轴取向的织构控制新技术目前还主要针对普通凝固领域，尚未体现在定向凝固技术中。这是因为在普通凝固中，如果磁场强度足够大，在凝固的初始阶段，熔体中的形核晶粒将受到足够大的磁矩作用旋向易轴取向；而在定向凝固技术中，凝固的初始部分是一薄层激冷层，缺乏在普通凝固中能让形核晶粒自由取向的熔体空间，形核晶粒难以按磁场取向；而在初始凝固以后，形核晶粒通过原子扩散不断向熔体中延伸，界面能以及过冷等因素将决定最终的晶体取向，和这些因素相比，至少普通的强磁场(＜10特斯拉)对定向生长过程中晶体取向的影响是微弱的，因此在一般的定向凝固技术中，磁场难以对取向产生直接影响。
定向凝固技术和非定向凝固技术在晶体组织方面的主要区别在于定向凝固技术可以使晶体沿某一方向(以下称纵向)连续生长得到整个产品的单晶组织或胞晶组织等。定向凝固技术通过减少晶界使晶体沿某一方向有序堆垛可以使某一方向的物理或机械性能得以强化，在半导体、磁性、高温合金等材料的加工领域有着不可替代的价值。而沿易轴方向定向生长的材料往往能取得最佳的物理或机械性能，但某些材料如(TbDy)Fe2和AlTi等在普通的定向凝固技术中不能获得沿易轴方向的取向。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法。使其结合强磁场下普通凝固技术，在定向凝固初始阶段快速下拉一段，同时施加强磁场，获得沿磁化方向取向的籽晶，将磁场对凝固过程中取向的控制运用到定向凝固技术中以获得晶体生长沿易轴取向。
本发明通过以下技术方案实现的，具体步骤如下(1)先加热产品至熔点以上，以保证杂相充分溶解，°如使用的是区熔技术，区熔长度应大于3.5cm，以确保有一较长的完全熔化的熔体区域；(2)施加平行于定向凝固方向的轴向强磁场，磁场强度≥3特斯拉；(3)在上述磁场中，以大于3mm/s的速度下拉定向凝固件1.0-2cm(4)停止下拉，在熔体充分凝固后，可在凝固部分获得轴向的沿易轴取向的凝固组织；(5)然后在30k/cm-800k/cm的温度梯度(较低的温度梯度指Bridgeman法，较高的温度梯度指区溶法和区溶液态金属冷却法)以2-20μm/s的速率进行定向凝固。
在定向凝固时磁场强度可以下降，强度保持在0.2-1.5特斯拉，这样的磁场强度足以抑制液固界面的温度波动和紊流，并能压缩液固界面的过冷区，有利于保持平的液固界面，使溶质原子有序向固相扩散，以实现晶体的有序生长。
本发明在定向凝固初始阶段快速下拉一段，同时施加强磁场，使形核晶粒在凝固过程中沿易轴取向，从而在定向凝固件的开始部位获得多晶的沿易轴取向的凝固组织；这沿易轴取向的端头可以起到籽晶的作用，然后在较低的磁场以适当的速率进行定向凝固，从而实现沿着籽晶的易轴取向生长。
与现有技术相比，本发明有如下优越性(1)在整个方法中，不用单独另外制备籽晶，各步骤连续完成。(2)可以有效地确保在多种定向凝固技术中晶体沿籽晶的易轴取向生长。由于磁场可以抑制温度波动和熔体紊流，并能压缩液固界面的过冷区，使凝固趋于平衡凝固，从而有助于晶体生长按籽晶的取向进行，这一点在籽晶的取向不是晶体的择优生长方向时更有意义。因为晶体生长有按择优生长方向生长的趋势。在没有施加静磁场的区熔法中，运用籽晶技术时，(TbDy)Fe2等不能获得籽晶的易轴取向而只能获得普通定向凝固的择优取向。(3)同样由于熔体的紊流被抑制，该方法的生产效率和成品率均要高于没有静磁场作用的运用籽晶的生产工艺。
具体实施例方式
结合本发明的内容提供具体实施例实施例1在Bridgeman定向凝固装置附加一轴向的超导磁场。定向凝固的液固界面控制在磁场的中心区域。定向凝固方向和磁场方向平行，将预先制备的多晶Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材安装好。然后抽真空至＜5×10-2Pa，充氩气至0.1MPa。
然后按如下步骤实施(1)将Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材加热溶化。固液界面的温度梯度保持在30℃/cm(在施加磁场以后，实际的温度梯度会将会增加25-50％)。
(2)将棒材加热后，启动超导静磁场，磁场强度为4T。
(3)以5mm/s的速度凝固1.5cm，然后停止移动或下拉，静置约20秒，使定向凝固件端头凝固。
(4)然后将磁场强度缓慢调降至200mT。
(5)再继续进行定向凝固，定向凝固下拉速度为2μm/s，直至整个棒材定向凝固结束。
实施例2在区溶定向凝固装置附加一轴向的超导磁场。区熔长度为4cm，定向凝固的液固界面控制在磁场的中心区域。定向凝固方向和磁场方向平行，将预先制备的多晶Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材安装好。然后抽真空至＜5×10-2Pa，充氩气至0.1MPa。
然后按如下步骤实施(1)将Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材加热溶化。固液界面的温度梯度保持在250℃/cm(在施加磁场以后，实际的温度梯度会将会增加25-50％)。
(2)将棒材加热后，启动超导静磁场，磁场强度为4T。
(3)以5mm/s的速度凝固2cm，然后停止移动，静置约20秒，使定向凝固件端头凝固。
(4)然后将磁场强度缓慢调降至800mT。
(5)再继续进行定向凝固，定向凝固速度为10μm/s，直至整个棒材定向凝固结束。
实施例3在液态金属冷却区溶定向凝固装置附加一轴向的超导磁场。区熔长度为4cm，定向凝固的液固界面控制在磁场的中心区域。定向凝固方向和磁场方向平行，将预先制备的多晶Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材安装好。然后抽真空至＜5×10-2Pa，充氩气至0.1MPa。
然后按如下步骤实施(1)将Tb0.3Dy0.7Fe1.95棒材加热溶化。固液界面的温度梯度保持在800℃/cm(在施加磁场以后，实际的温度梯度会将会增加25-50％)。
(2)将棒材加热后，启动超导静磁场，磁场强度为4T。
(3)以5mm/s的下拉速度快速下拉1.0cm，然后停止下拉，静置约20秒，使定向凝固件端头凝固。
(4)然后将磁场强度缓慢调降至1.5T。
(5)再继续进行定向凝固，定向凝固下拉速度为20μm/s，直至整个棒材定向凝固结束。
实施例1-3中均可获得整个棒材轴向为[111]取向的Tb0.3Dy0.7Fe2定向生长的棒材，除端头籽晶部位，整个棒材为连续生长的柱晶组织，具有优异的磁致伸缩性能和磁性能。其中实施例1中，在定向凝固中需要的磁场强度最低，但生产效率也低，在实施例3中，在定向凝固中需要的磁场强度较高(因为温度梯度高，液固界面熔体对流较强烈，需要较强的磁场强度抑制)，但效率也较高。
权利要求
1.一种在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征在于，具体步骤如下(1)先加热产品至熔点以上，保证杂相充分溶解；(2)施加平行于定向凝固方向的轴向强磁场；(3)在上述磁场中，以大于3mm/s的速度下拉定向凝固件；(4)停止下拉，在熔体充分凝固后，在凝固部分获得轴向的沿易轴取向的凝固组织；(5)然后进行定向凝固。
2.根据权利要求1所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(1)，当使用区熔技术时，区熔长度大于3.5cm，以确保有一较长的完全熔化的熔体区域。
3.根据权利要求1所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(2)，磁场强度≥3特斯拉。
4.根据权利要求1所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(3)，下拉定向凝固件1.0-2cm。
5.根据权利要求1所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(5)，在30k/cm-800k/cm的温度梯度下进行定向凝固。
6.根据权利要求1或者5所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(5)，在30k/cm-800k/cm的温度梯度下以2-20μm/s的速率进行定向凝固。
7.根据权利要求1或者5所述的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，其特征是，所述的步骤(5)，或者在定向凝固时下调磁场强度，强度保持在0.2-1.5特斯拉。
全文摘要
一种金属材料技术领域的在磁场中沿易轴取向的定向凝固方法，具体步骤如下(1)先加热产品至熔点以上，保证杂相充分溶解；(2)施加平行于定向凝固方向的轴向强磁场；(3)在上述磁场中，以大于3mm/s的速度下拉定向凝固件；(4)停止下拉，在熔体充分凝固后，在凝固部分获得轴向的沿易轴取向的凝固组织；(5)然后进行定向凝固。本发明不用单独另外制备籽晶，可以有效地确保在多种定向凝固技术中晶体沿籽晶的易轴取向生长，生产效率和成品率均要高于没有静磁场作用的运用籽晶的生产工艺。
文档编号C22F3/00GK1740370SQ20051002930
公开日2006年3月1日 申请日期2005年9月1日 优先权日2005年9月1日
发明者邓沛然, 李建国 申请人:上海交通大学