专利名称：镁基六铝酸镧热喷涂粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及热障涂层材料，特别涉及镁基六铝酸镧热喷涂粉末的制备方法。
背景技术：
镁基六铝酸镧是一种优良的高温材料，其热物理性能与Y-PSZ相似，其结晶是小板状结构，这些小板的随意排列很好地平衡了微孔隙，使之具有较低的热传导。这种材料具有很高的晶体结构稳定性和热化学稳定性，一旦形成LHA结晶相就不会再有相结构的变化，并且在高温下基本不会发生二次烧结。镁基六铝酸镧具备良好的热稳定性，使得其使用温度可达1300℃。煅烧后的镁基六铝酸镧呈小板状结构，这种结构会保留在等离子喷涂涂层中，可使涂层中的空穴量很少，能有效地抑制氧原子的扩散，降低粘结层及基体的氧化速率，减少热长氧化物的量，从而能够提高涂层的可靠性及使用寿命。
而传统热障涂层系统一般是由6-8％Y2O3部分稳定的ZrO2(Y-PSZ)的陶瓷表层和MCrAlY(M＝Ni，Co等)的金属粘结底层构成。但是这种热障涂层有一个致命弱点，就是在1100℃以上的温度下，氧化锆涂层开始迅速退化，微裂纹和微孔开始消失，这导致陶瓷涂层的致密化，使涂层能容忍的由于金属基体和陶瓷涂层之间热膨胀系数不同而产生的内应力的量明显减小，涂层开始产生裂纹，结果涂层的热传导性和作用在基体上的热应力增加。在700℃以上氧的传导加速了这一过程，并导致基体和陶瓷涂层之间的MCrAlY内涂层的氧化，形成热长氧化物(TGO)，热长氧化物的膨胀最终使热障涂层成碎片脱落，并且导致预损部件的失效。
镁基六铝酸镧具有比传统热障涂层材料氧化钇部分稳定的氧化锆更为独特而优异的性能，是很有发展前途的新型热障涂层材料。要制备热障涂层需要先制备喷涂粉末，所以，需要先把镁基六铝酸镧制备成适合于热喷涂尤其是等离子喷涂应用的粉末。
发明内容
本发明提出采用共沉淀法制备镁基六铝酸镧粉末，选用铝、镁、镧的盐类作原料，制备出镁基六铝酸镧粉末用于高温热障涂层，满足热喷涂的需要。
原料试剂选用三种元素铝、镁、镧的氯化盐或硝酸盐，按LaMgAl11O19分子式配比称量，经溶解后，加入氨水1.1～1.3升或氢氧化钠3590～3650克，使原料共沉淀，过滤并洗涤沉淀，然后采用烘箱或喷雾进行干燥沉淀，接着在1300-1600℃的高温下烧结，所得的产物就是以镁基六铝酸镧相为主的块体材料，最后将块状镁基六铝酸镧破碎筛分，制备成适合于热喷涂的粉末。
本发明的特点在于共沉淀方法可以使反应原料充分混合均匀，使沉淀反应产物可以在分子水平上均匀混合，由此在沉淀烧结反应时各组分更容易发生反应，反应也更容易进行完全，从而使制得的镁基六铝酸镧等离子喷涂粉末成分均匀、流动性能好，完全可以满足等离子喷涂的要求。
图1为烘箱干燥共沉淀法制备的镁基六铝酸镧粉末形貌图2为烘箱干燥共沉淀法制备的镁基六铝酸镧粉末的X射线衍射图谱图3为喷雾干燥共沉淀法制备的镁基六铝酸镧粉末形貌图4为喷雾干燥共沉淀法制备的镁基六铝酸镧粉末的X射线衍射图谱具体实施方式
实施例1采用硝酸盐共沉淀法制备镁基六铝酸镧热喷涂粉末，选用铝、镁、镧的硝酸盐作为原料，采用的工艺如下配料——溶解——沉淀——过滤沉淀并洗涤——干燥——高温烧结——破碎筛分。
1.配料计算详细配比量并称量，制备镁基六铝酸镧一千克需用La(NO3)3566.7克，Al(NO3)35399.6克，Mg(NO3)2335.5克。
2.溶解把配制好的原料用去离子水溶解，在溶解过程中需均匀搅拌。
3.加氨水沉淀向溶解完全的溶液中加氨水使之共沉淀，制备1千克镁基六铝酸镧加氨水1.2L。
4.洗涤沉淀待沉淀完全后，用真空抽滤过滤并洗涤沉淀，直至洗涤清水为中性为止。
5.干燥沉淀将沉淀物放入烘箱中，在150℃的温度下保温，直至干燥完全。
6.煅烧干燥后在1300℃的高温下烧结，所得即为镁基六铝酸镧块体。
7.破碎筛分将块状镁基六铝酸镧破碎并筛分成粒度范围为40～90微米的粉末。
从图1、图2中可以看出，本工艺制备的粉末为LaMgAl11O19，而且成分均匀，可以用于高温热障涂层，满足热喷涂工艺对喷涂粉末的要求。
实施例2选用铝、镁、镧的氯化物作为原料，采用的工艺如下配料——溶解——沉淀——洗涤沉淀——喷雾干燥——高温烧结——破碎筛分。
1.配料计算详细配比量并称量，制备镁基六铝酸镧一千克需用LaCl3487.2克，AlCl33477克，MgCl2266.8克。
2.溶解把配制好的原料用去离子水溶解，在溶解过程中需均匀搅拌。
3.加碱沉淀向溶解完全的溶液中加氢氧化钠溶液使之共沉淀，制备1千克镁基六铝酸镧加氢氧化钠3620克。
4.洗涤沉淀待沉淀完全后，用真空抽滤过滤并洗涤沉淀，直至洗涤清水为中性为止。
5.喷雾干燥将洗涤后的沉淀进行喷雾干燥，主要参数进口温度380-420℃，出口温度100-130℃，喷雾压力1.5～1.8MPa，干燥能力6升/小时。
6.煅烧将喷雾干燥所得到的粉末在1600℃下保温2h，可得镁基六铝酸镧块体。
7.破碎筛分将块状镁基六铝酸镧破碎并筛分成粒度范围为40～90微米的粉末。
从图3、图4中可以看出，本工艺制备的镁基六铝酸镧粉末是近球形颗粒，成分均匀，粉末的流动性好，可以用于高温热障涂层，满足热喷涂工艺对喷涂粉末的要求。
权利要求
1.一种镁基六铝酸镧热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，选用三种元素铝、镁、镧的氯化盐或硝酸盐，按LaMgAl11O19分子式配比称量，经溶解后，加入氨水1.1～1.3升或氢氧化钠3590～3650克，使原料共沉淀，过滤并洗涤沉淀，然后再进行干燥沉淀，接着在1300～1600℃的高温下烧结成以镁基六铝酸镧相为主的块体材料，最后破碎筛分，制备成粉末。
2.如权利要求1所述的镁基六铝酸镧热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，干燥沉淀采用烘箱干燥或喷雾干燥。
3.权利要求1所制备的镁基六铝酸镧粉末用于高温热障涂层。
全文摘要
镁基六铝酸镧热喷涂粉末的制备方法涉及热障涂层材料的制备。本发明提出采用共沉淀法制备镁基六铝酸镧粉末，选用铝、镁、镧的盐类作原料，按LaMgAl
文档编号B22F9/24GK1730210SQ20051008636
公开日2006年2月8日 申请日期2005年9月7日 优先权日2005年9月7日
发明者樊自拴, 齐峰, 孙冬柏, 孟惠民, 俞宏英, 王旭东 申请人:北京科技大学