专利名称：强化双轴织构Ag/AgMg复合基带的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种强化Ag基复合基带制备方法，属于高温超导强化韧性材料制备技术领域。
背景技术：
第二代超导材料却由于材料本身的优点，即高的不可逆线，低的交流损失，潜在的价格优势，近年来受到了国内外政府和科研单位的重视，并得到了长足的发展，获得线带材性能和价格上的突破，这些将在不远的未来转化成工业化生产的优势，展示其强大的商业价值；另一方面，Ag包套的Bi-2223PIT带材技术日趋成熟，已经在一些国家得到了初步的应用，它是一种可以在短期实现应用的高温超导材料。银是唯一在制备超导材料时不需要隔离层的基带金属，使用这种材料可以简化工艺。但是Ag的机械强度比较差，所以如果在实际应用中能够通过复合的方法提高其机械强度，就可以将其使用在复合基带上直接制备高性能的高温超导膜或用作Bi-2223PIT带材的包套材料，从而推进工业化的进程。
目前国内外研究组对复合基带进行涂层高温超导膜的研究，一些Ag合金或者是Ag-Cu复合基底已经被研究用于双轴织构的涂层导体，但是在这些强化了的基带表面没有形成单一稳定{110}<110>双轴织构，这限制了在基带上直接沉积YBCO超导薄膜。因此如何控制复合银基基带的织构，同时具有较高的机械强度是实际应用银基复合基带制备YBCO超导膜的关键所在。
发明内容
本发明所获得的复合基带具有较强机械强度，同时Ag表面获得{110}<110>织构，可以作为用于沉积YBa2Cu3O7-δ高温超导膜的基带或Bi系带材包套材料。
本发明所提供了一种强化双轴织构Ag基复合基带的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)将纯度为99.95wt％以上的Mg粉，纯度为99.95wt％以上Ag粉在氩气保护的条件下熔融，制成Ag0.90Mg0.10或Ag0.99Mg0.01初始铸锭，将初始铸锭轧制至1-4mm厚；(2)按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭-Cu箔-Ag箔的顺序冷压获得多层的结构，或者按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭的顺序冷压获的多层铸锭；多层铸锭的厚度是5mm～13mm，其中Ag箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为3mm～8.5mm，Cu箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为30μm～40μm；(3)将上述多层铸锭在800℃～850℃真空退火3～5小时；(4)将退火后的多层铸锭进行冷轧，道次变形量为10％～15％，总变形量在95％以上，得到厚度为300μm～100μm的基带；(5)得到的基带在800℃～850℃真空条件或氩气保护下退火3～5小时，然后在850℃～900℃氧气退火3～5小时，得到最终的产品。
本发明的技术核心是采用Cu箔作为一种有效的方法分别将外层和芯层连接起来，其中外层是Ag层，芯层是AgMg合金层，Cu箔保证了芯层和外层之间良好的结合性，各层之间没有劈裂；通过MgO在基带中的弥散强化作用，基带的硬度得到了明显的提高；Ag/AgMg复合基带的Ag包覆层具有{110}<011>取向。
该技术的关键是发挥纯Ag外层可以避免基底和YBCO薄膜的反应，同时具有外延基板层的作用，发挥芯层具有高的机械强度的作用。该技术将扩大Ag作为一种基底材料在高温超导领域的应用范围。
因此，通过上述工艺可以制备具有{110}<110>双轴织构并具有较高机械强度的银基复合基带。
图1实施例1中复合基带银基带截面SEM(a)，基带表面的织构取向分布函数(ODF)截面图(2＝0°截面)(b)，最终基带(111)面极图(c)；图2实施例2中复合基带银基带截面SEM；图3实施例3中复合基带银基带截面SEM；图4实施例4中复合基带银基带截面SEM。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1.将4mm的Ag0.90Mg0.10初始铸锭，8.5cm厚纯度为99.95wt％的Ag箔，30μm厚纯度为99.99wt％的Cu箔，按照Ag-Cu-AgMg的顺序排列获得多层结构，将上述多层铸锭在800℃真空退火5小时获得13mm的多层铸锭；将多层铸锭冷轧，道次变形量为10～15％，总的变形量大于95％，获得100μm厚度的基带。然后基带在800℃真空退火5小时，然后在880℃氧气退火4小时，得到最终的产品。复合基带的截面SEM(图1a)表明Ag层和AgMg层有良好的结合性。图1b中，再结晶织构取向分布函数(ODF)截面图(2＝0°截面)强度集中分布区即表示基带形成了{110}<011>织构，(111)面的极图FWHM为25°(图1c)。显微硬度(Future-tech公司生产的FM-700)的测试结果表明该基带维式显微硬度值为209kgmm-2是纯Ag的4倍。
实施例2.将4mm的Ag0.90Mg0.10初始铸锭，8.5cm厚纯度为99.95wt％的Ag箔，40μm厚纯度为99.99wt％的Cu箔，按照Ag-Cu-AgMg的顺序排列获得多层结构，将上述多层铸锭在850℃真空退火3小时获得13mm的多层铸锭；将多层铸锭冷轧，道次变形量为10～15％，总的变形量大于95％，获得300μm厚度的基带。然后基带在850℃真空退火3小时，然后在880℃氧气退火4小时，得到最终的产品。基带形成了{110}<011>织构，维式显微硬度值达到158kgmm-2；复合基带的截面SEM(图2)表明Ag层和AgMg层有良好的结合性。
实施例3.将1mm的Ag0.99Mg0.01初始铸锭，3.5cm厚纯度为99.95wt％的Ag箔，30μm厚纯度为99.99wt％的Cu箔，按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭的顺序排列获得多层铸锭，将上述多层铸锭在850℃真空退火4小时获得5mm多层的铸锭；将多层铸锭冷轧，道次变形量为10～15％，总的变形量大于95％，获得100μm厚度的基带。然后基带在800℃真空退火4小时，然后在900℃氧气退火3小时，得到最终的产品。基带形成了{110}<011>织构，维式显微硬度值达到100kgmm-2；复合基带的截面SEM(图3)表明Ag层和AgMg层有良好的结合性。
实施例4.将3mm的Ag0.99Mg0.01初始铸锭，3cm厚纯度为99.95wt％的Ag箔，30μm厚纯度为99.99wt％的Cu箔，按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭-Cu箔-Ag箔的顺序排列获得多层铸锭，将上述多层铸锭在800℃真空退火4小时获得9mm多层的铸锭；将多层铸锭冷轧，道次变形量为10～15％，总的变形量大于95％，获得120μm厚度的基带。然后基带在800℃氩气退火4小时，然后在850℃氧气退火5小时，得到最终的产品。基带形成了{110}<011>织构，维式显微硬度值达到130kgmm-2；复合基带的截面SEM(图4)表明Ag层和AgMg层有良好的结合性。
权利要求
1.一种强化双轴织构Ag/AgMg复合基带的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)将纯度为99.95wt％以上的Mg粉，纯度为99.95wt％以上Ag粉在氩气保护的条件下熔融，制成Ag0.90Mg0.10或Ag0.99Mg0.01初始铸锭，将初始铸锭轧制至1-4mm厚；(2)按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭-Cu箔-Ag箔的顺序冷压获得多层的结构，或者按照Ag箔-Cu箔-AgMg初始铸锭的顺序冷压获的多层铸锭；多层铸锭的厚度是5mm～13mm，其中Ag箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为3mm～8.5mm，Cu箔的纯度在99.9wt％以上，厚度为30μm～40μm；(3)将上述多层铸锭在800℃～850℃真空退火3～5小时；(4)将退火后的多层铸锭进行冷轧，道次变形量为10％～15％，总变形量在95％以上，得到厚度为300μm～100μm的基带；(5)得到的基带在800℃～850℃真空条件或氩气保护下退火3～5小时，然后在850℃～900℃氧气退火3～5小时，得到最终的产品。
全文摘要
本发明属高温超导强化韧性材料领域。目前在Ag合金或者是Ag－Cu复合基底强化了的基带表面没有形成单一稳定{110}<110>双轴织构。本方法步骤将Mg粉和Ag粉氩气保护下熔融，制成Ag
文档编号C22C1/02GK1752243SQ20051011576
公开日2006年3月29日 申请日期2005年11月11日 优先权日2005年11月11日
发明者索红莉, 赵跃, 刘敏, 周美玲 申请人:北京工业大学