专利名称：在石英圆管内或外壁镀(类)金刚石薄膜的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及等离子体技术及金刚石、类金刚石超硬材料应用领域，特别是一种利用等离子体化学气相沉积技术在石英圆管的内壁或外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的方法及装置。
背景技术：
金刚石及类金刚石具有最高的硬度、高热导率和化学稳定性，以及良好的透光性，因此在机加工、光学、微电子和军事领域有广泛的应用。特别是金刚石和类金刚石具有良好的耐酸、耐碱特性，因此作为保护涂层时可以在非常恶劣的环境下使用。石英玻璃由于具有良好的透光性、热稳定性、较好的耐酸碱性而广泛用于锅炉的液位观测。但由于锅炉的水具有弱碱性，长时间使用后石英管的内外壁受侵蚀，影响观测。为延长使用寿命，需要在石英管的内外壁镀上一层保护膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在石英圆管的内壁或外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的方法和装置，该方法及装置能够利用等离子体化学气相沉积法在石英圆管内壁或外表面镀金刚石或类金刚石薄膜，从而达到耐磨损、抗腐蚀的目的，以延长石英圆管的使用寿命。
本发明所采用的技术方案如下本发明提供了一种利用等离子体化学气相沉积在石英圆管内壁或外壁镀金刚石或类金刚石膜的方法是首先利用微波激励工作气体放电在两个同轴放置的石英圆管之间产生圆筒状的等离子体，再利用等离子体化学气相沉积技术在内石英管的外壁或外石英管的内壁镀金刚石或类金刚石薄膜。该方法包括以下步骤a.在真空室中通入工作气体，利用微波激励工作气体放电，使之产生等离子体，真空室的工作气压为1～6kPa。
b.在需要在内石英管的外壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对内石英管的外壁进行均匀的打磨，外石英管的内壁保持光滑，再通过控制内石英管中的铜管的温度使内石英管壁的温度在400～800℃，外石英管外的金属水冷套通入冷却水。
c.在需要在外石英管的内壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对外石英管的内壁进行均匀的打磨，内石英管的外壁保持光滑，在铜管中通入冷却水，而外石英管外的金属水冷套中不通入冷却水，使外石英管壁的温度在400～800℃。
本发明提供了一种能够实现上述方法的装置，其包括微波源、微波匹配、波导耦合等离子体反应器和真空系统。所述波导耦合等离子体反应器的结构是其两端各有法兰，两法兰分别设有与真空室连通的进气通道和抽气通道；其中部设有依次套连的金属水冷套、外石英管和与大气相通的内石英管，内石英管中间设有铜管；两根石英管，其两端与法兰间设有真空密封圈，其之间的空腔为真空室，其轴线与波导中微波场的电力线一致，微波建立强的轴向电场；在矩形波导管的内腔，设有调节此轴向电场在石英圆管间的分布状况的短路活塞。
本发明的有益效果是可以根据需要选择性地在石英管的内或外壁镀金刚石或类金刚石保护膜，所镀的保护膜致密、均匀，附着强度好，具有良好的耐酸、碱腐蚀的特性。本发明提供的装置可以根据工业应用的需要在管外径小于100mm、管内径大于5mm的不同尺寸规格的石英管壁上镀膜。
图1是本发明的第一种结构示意图。
图2是本发明的第二种结构示意图。
图3是本发明用于一端封闭的石英圆管外壁镀膜时的结构示意图。
具体实施例方式
本发明提供了一种利用等离子体化学气相沉积在石英圆管内或外壁镀金刚石或类金刚石膜的方法，该方法是首先利用微波激励工作气体放电在两个同轴放置的石英圆管之间产生圆筒状的等离子体，再利用等离子体化学气相沉积技术在内石英管的外壁或外石英管的内壁沉积金刚石或类金刚石薄膜。该方法包括以下步骤a.在真空室12中通入工作气体，利用微波激励工作气体放电，使之产生等离子体，真空室的工作气压为1～6kPa。
b.在需要在内石英管11的外壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对内石英管的外壁进行均匀的打磨，外石英管10的内壁保持光滑，再通过控制内石英管中的铜管15的温度使内石英管壁的温度在400～800℃，外石英管外的金属水冷套7通入冷却水。
c.在需要在外石英管10的内壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对外石英管的内壁进行均匀的打磨，内石英管11的外壁保持光滑，在铜管15中通入冷却水，而外石英管外的金属水冷套7中不通入冷却水，使外石英管壁的温度在400～800℃。
本发明还提供了一种能够实现上述方法的装置。
下面结合具体实施例及附图对所述装置作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1.
如图1所示的利用等离子体化学气相沉积在石英圆管的内壁或外壁沉积金刚石或类金刚石薄膜的装置，其结构是包括微波源1、微波匹配2、波导耦合等离子体反应器3和真空系统，微波匹配2由环行器、水负载和三螺钉阻抗调配器组成。其中，波导耦合等离子体反应器3的结构是其两端分别有上法兰8、下法兰9，两法兰分别设有与真空室连通的进气通道13和抽气通道14；其中部设有依次套连的金属水冷套7、外石英管10和与大气相通的内石英管11，内石英管中间设有铜管15，镀膜时铜管的外壁与内石英管的内壁紧密接触；两根石英管，其两端与法兰间设有橡胶材质的真空密封圈4，其之间的空腔为真空室12，其轴线与波导中微波场的电力线一致，微波建立强的轴向电场；矩形波导管5的内腔设有短路活塞6，用于调节轴向电场在石英圆管间的分布。
上述微波源1，其产生的微波的频率为2.45GHz，或915MHz；依据实际需要镀膜的石英管的尺寸情况而定。
在需要在内石英管11的外壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对内石英管的外壁进行均匀的打磨，外石英管的内壁保持光滑，再通过控制内石英管中的铜管15的温度使内石英管壁的温度在400～800℃，外石英管外的金属水冷套通入冷却水。
在需要在外石英管10的内壁镀膜时，首先利用金刚石微粉(粒径0.1～2μm)对外石英管的内壁进行均匀的打磨，内石英管的外壁保持光滑，在铜管15中通入冷却水，而外石英管外的金属水冷套中不通入冷却水，使外石英管壁的温度在400～800℃。
镀膜时，等离子体在两石英管之间即真空室12产生，等离子体因受石英管壁的限制而成为为圆筒状。真空室12为反应腔，其工作气压可以为1～6kPa。工作气体可采用甲烷和氢气、甲醇和氢气、乙醇和氢气、或丙酮和氢气等。
本装置有一个波导耦合等离子体反应器，其与微波源1、微波匹配2构成一个镀膜单元。
本发明可根据所要求镀膜的石英管长度的不同，采用两个或两个以上的多个镀膜单元串联起来使用，从而在实施例1的基础上派生出以下实施例。
实施例2.
如图2所示的利用等离子体化学气相沉积在石英圆管的内壁或外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的装置，其镀膜单元有两个，它们串联起来使用。其它同实施例1的结构。
实施例3.
如图3所示的利用等离子体化学气相沉积在一端封闭的石英圆管16的外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的装置，其镀膜单元有两个，它们串联起来使用。装置的上法兰17为盲法兰，其它同实施例1的结构。
本发明中，镀膜单元的数量主要由需要的等离子体的长度决定。增加镀膜单元的数量，可增加圆筒状等离子体的长度。
本发明可以在管外径小于100mm、管内径大于5mm的不同尺寸规格的石英圆管的内或外壁镀金刚石或类金刚石薄膜。
本发明的工作过程是微波源1产生的微波经微波匹配2后进入波导耦合等离子体反应器3，激发位于两石英管之间的稀薄工作气体放电产生等离子体，通过对石英管壁的表面处理和控制石英管的温度，可分别在外石英管10的内壁或者内石英管11的外壁上沉积出金刚石或类金刚石薄膜。镀膜时，需要镀膜的石英圆管壁经金刚石粉研磨处理，并且根据需要分别对内石英管中的铜管15进行通水冷却或通电加热，使镀膜温度控制在400-800℃。
工作气体由上法兰8上的进气通道13通入，同时在下法兰9上开有抽气通道14，通过阀门与真空泵连接，并装有真空计指示反应腔的工作气压。
权利要求
1.一种在石英圆管内或者外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的方法，其特征是采用等离子体化学气相沉积方法，即首先利用微波激励工作气体放电在两个同轴放置的石英圆管之间产生圆筒状的等离子体，再利用等离子体化学气相沉积方法在内石英管的外壁或外石英管的内壁沉积金刚石或类金刚石薄膜；该方法包括以下步骤a.在真空室(12)中通入工作气体，利用微波激励工作气体放电，使之产生等离子体，真空室的工作气压为1～6kPa；b.需要在内石英管(11)的外壁镀膜时，首先利用粒径为0.1～2μm的金刚石微粉对内石英管的外壁进行均匀的打磨处理，外石英管(10)的内壁保持光滑，再通过控制内石英管中的铜管(15)的温度使内石英管壁的温度在400～800℃，外石英管外的金属水冷套(7)通入冷却水；c.需要在外石英管(10)的内壁镀膜时，首先利用粒径为0.1～2μm的金刚石微粉对外石英管的内壁进行均匀的打磨处理，内石英管(11)的外壁保持光滑，在铜管(15)中通入冷却水，而外石英管外的金属水冷套(7)中不通入冷却水，使外石英管壁的温度在400～800℃。
2.根据权利要求1所述的镀金刚石或类金刚石薄膜的方法，其特征是所用的工作气体采用甲烷和氢气、甲醇和氢气、乙醇和氢气、或丙酮和氢气的混合气体。
3.根据权利要求2所述的镀金刚石或类金刚石薄膜的方法，其特征是所用的工作气体为甲烷和氢气时，甲烷所占的体积比为0.5～2％。
4.根据权利要求2所述的镀金刚石或类金刚石薄膜的方法，其特征是所用的工作气体采用甲醇和氢气、乙醇和氢气、或丙酮和氢气时，甲醇、乙醇或丙酮与氢气的摩尔数比为10～30％。
5.一种在石英圆管的内壁或者外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的装置，包括微波源(1)、微波匹配(2)、波导耦合等离子体反应器(3)和真空系统，其特征是一种利用等离子体化学气相沉积在石英圆管的内壁或外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的装置，其中，波导耦合等离子体反应器(3)的结构是其两端各有法兰，两法兰分别设有与真空室(12)连通的进气通道(13)和抽气通道(14)；其中部设有依次套连的金属水冷套(7)、外石英管(10)和与大气相通的内石英管(11)，内石英管中间设有铜管(15)；两根石英管，其两端与法兰间设有真空密封圈(4)，其之间的空腔为真空室(12)，其轴线与波导中微波场的电力线一致，微波建立强的轴向电场；在矩形波导管(5)的内腔，设有调节轴向电场在石英圆管间的分布状况的短路活塞(6)。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征是波导耦合等离子体反应器至少有一个，与微波源(1)、微波匹配(2)构成一个镀膜单元；多个镀膜单元采用串联方式相连。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征是所用微波源(1)产生的微波的频率为2.45GHz，对应的波导规格为BJ-22或BJ-26；或915MHz，对应的波导规格为BJ-9。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征是真空室(12)的工作气压为1～6kPa。
9.根据权利要求5所述的装置，其特征是需要在石英管的外壁镀膜时，该石英管作为装置的内石英管(11)使用；需要在石英管的内壁镀膜时，该石英管作为装置的外石英管(10)使用。
10.根据权利要求5所述的装置，其特征是镀膜时铜管(15)的外壁与内石英管(11)的内壁紧密接触。
全文摘要
本发明提供了在石英圆管内外壁镀金刚石或类金刚石薄膜的方法及装置。本方法是先利用微波激励工作气体放电在两个同轴放置的石英圆管之间产生圆筒状的等离子体，再利用等离子体化学气相沉积技术在内石英管的外壁或外石英管的内壁镀金刚石或类金刚石薄膜，所镀的保护膜致密、均匀，附着强度好。本装置包括微波源(1)、微波匹配(2)、波导耦合等离子体反应器(3)和真空系统，所述波导耦合等离子体反应器的结构是其两端各有法兰和进气、抽气通道；其中部设有金属水冷套(7)和内外石英管，内石英管(11)中间设有铜管(15)；两根石英管之间的空腔为真空室(12)。本装置可以在不同尺寸规格的石英管壁上镀膜。
文档编号C23C16/448GK101037768SQ20071005183
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月10日 优先权日2007年4月10日
发明者马志斌, 汪建华, 万军, 何艾华, 张磊 申请人:武汉工程大学