专利名称：Al-3Ti-1B细化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种细化剂的制备方法。
背景技术：
铝硅合金具有密度小、比强度高、流动性好、收缩率小及热裂倾向小等优点，在航 空航天和汽车工业中铝合金铸件得到广泛的应用。生产高质量的铝合金，控制铸锭组织是 十分必要的，铝合金经晶粒细化后得到细小等轴晶组织，提高了合金机械性能，消除了各种 铸造缺陷，提高了铝合金的后续加工能力，同时由于组织致密，也提高了铸件的气密性。
铝合金细化最常用和最有效的方法是在浇注前向熔体中加入细化剂，在铝合金的 凝固过程中通过TiAl3和TiB2粒子的异质形核作用使晶粒细化，降低晶粒尺寸，获得均勻 细小的等轴晶，从而改善合金的补缩能力，使凝固裂纹倾向减小，提高合金力学性能。研究 表明，Ti和B的综合作用对铝合金晶粒细化效果最好，目前最常用的铝合金晶粒细化剂是 Α1-5Τ -1Β中间合金。而部分研究结果指出，在Al-Ti-B系中间合金中的Ti/B比对铝合金 晶粒细化有直接的影响，较高的Ti/B比对铝合金尤其是铝硅合金的细化效果降低；同时， 细化剂的制备方法和工艺对细化剂自身的组织和对铝合金的细化效果都有显著的影响。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决现有细化剂Α1-5 -1Β中间合金较高的Ti/B比对 铝合金的细化效果降低的问题，提供了一种Α1-3 -1Β细化剂的制备方法。本发明Α1-3 -1Β细化剂的制备方法如下一、按照Al元素、Ti元素与B元素重 量比为96 3 1的比例称取纯铝、K2TiFf^P KBF4，其中纯铝的质量纯度为99. 99%，K2TiF6 的质量纯度为99. 95%,KBF4的质量纯度为99. 95% ；二、将纯铝清洗干燥后放入功率为7. 5KW 的坩埚电阻炉中，加热至完全熔化，铝熔体温度为780°C 820°C;三、将KBF4和K2TiF6混合 后加热至100°C 150°C，保温lh，得到盐混合体；四、采用温度为250 300°C的石墨钟罩 将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中，利用精炼装置在搅拌速度为12(T240r/min的条件 下，进行机械搅拌除气10mirT30min，然后在780°C 820°C的条件下静置10mirT30min，再 将熔体表面的反应渣和氧化皮去除后，浇注到温度为250°C的金属型中，即得Α1-3 -1Β细 化剂。本发明方法制备工艺简单，生产成本低，利用精炼除气和搅拌加快了熔体反应，降 低了氧化烧损，同时使得合金组织更均勻。本发明Α1-3 -1Β细化剂的Ti/B比在2. 8^3. 3 之间，组织主要由Al、TiAl3* TiB2组成，TiAl3的尺寸为10 20 μ m，TiB2的尺寸为2 5 μ m， 且分布均勻，同时Α1-3 -1Β细化剂的抗衰退时间达到2h以上，并且经Α1-3 -1Β细化剂 细化后，Al-7Si合金的抗拉强度和延伸率可以达到142MPa和6. 6%。
图1是未细化铝硅合金(Al_7Si合金)宏观组织形貌图；图2是具体实施方式
i^一 中采用Α1-5 -1Β细化剂细化后铝硅合金(Al-7Si合金)的宏观组织形貌图；图3是具体实 施方式i^一中采用Α1-3 -1Β细化剂细化后铝硅合金(Al-7Si合金)的宏观组织形貌图；图 4是具体实施方式
i^一中分别采用Α1-5 -1Β细化剂及Al_3Ti_lB细化剂细化后铝硅合金 (Al-7Si合金)的抗拉强度对比图，图中Un代表铸态铝硅合金(Al-7Si合金)的抗拉强度； 图5是具体实施方式
十一中分别采用Α1-5 -1Β细化剂及Al_3Ti_lB细化剂细化后铝硅合 金(Al-7Si合金)的延伸率对比图，图中Un代表铸态铝硅合金(Al-7Si合金)的延伸率。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中Α1-3 -1Β细化剂的制备方法如下一、按照Al 元素、Ti元素与B元素重量比为96 3 1的比例称取纯铝、K2TiFf^P KBF4,其中纯铝的质 量纯度为99. 99%，K2TiF6的质量纯度为99. 95%,KBF4的 质量纯度为99. 95% ；二、将纯铝清洗 干燥后放入功率为7. 5KW的坩埚电阻炉中，加热至完全熔化，铝熔体温度为780V 820°C; 三、将KBF4和K2TiF6混合后加热至100°C 150°C，保温lh，得到盐混合体；四、采用温度为 250 300°C的石墨钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中，利用精炼装置在搅拌速度 为12(T240r/min的条件下，进行机械搅拌除气10mirT30min，然后在780V 820°C的条件 下静置10mirT30min，再将熔体表面的反应渣和氧化皮去除后，浇注到温度为250°C的金属 型中，即得Α1-3 -1Β细化剂。采用本实施方式制备的Α1-3 -1Β细化剂细化铝硅合金方法如下按合金成分熔 配Al-7Si合金，将质量纯度为99. 99衬％的纯铝和Al-12Si中间合金放入7. 5KW电阻炉坩埚 中，加热至原料完全熔化，熔体温度为720V 730°C，采用六氯乙烷除气精炼后静置lOmin， 然后加入Α1-3 -1Β细化剂，得混合体，混合体中Ti的质量含量为0. 2%，静置lOmin， 30min, lh, 2h，4h，8h，16h后扒渣，在710°C浇注成砂型试样，本实施方式制备的Al_3Ti_lB 细化剂的抗衰退时间达到2h以上。经成分分析本实施方式制备的Α1-3 -1Β细化剂Ti与B的比在2. 8 3. 3之间，组 织主要由Al、TiAl3和TiB2组成，TiAl3的尺寸为10 20 μ m, TiB2的尺寸为2 5 μ m,且分布 均勻。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中铝熔体温度为 790°C 810°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中铝熔体温度为 800°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤三中将KBF4* K2TiF6混合后加热至120°C 140°C。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤三中将KBF4* K2TiF6混合后加热至130°C。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是步骤四采用温度为260°C 290°C的石墨钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中。其它与具体实施方式
一至 五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是步骤四采用温度为 280°C的石墨钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中。其它与具体实施方式
一至五相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤四中利用精炼 装置在搅拌速度为14(T220r/min的条件下，进行机械搅拌除气。其它与具体实施方式
一至 七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤四中利用精炼 装置在搅拌速度为15(T200r/min的条件下，进行机械搅拌除气。其它与具体实施方式
一至 七相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤四中利用精炼 装置在搅拌速度为180r/min的条件下，进行机械搅拌除气。其它与具体实施方式
一至七相 同。
具体实施方式
十一本实施方式中Α1-3 -1Β细化剂的制备方法如下一、按照Al 元素、Ti元素与B元素重量比为96 3 1的比例称取纯铝、K2TiFjn KBF4，其中纯铝的质量 纯度为99. 99%，K2TiF6的质量纯度为99. 95%，KBF4的质量纯度为99. 95% ； ；二、将纯铝清洗干 燥后放入功率为7. 5KW的坩埚电阻炉中，加热至完全熔化，铝熔体温度为780°C 820°C ；三、 将KBF4和K2TiF6混合后加热至150°C，保温lh，得到盐混合体；四、采用温度为300°C的石墨 钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中，利用精炼装置在搅拌速度为200r/min的条件下， 进行机械搅拌除气30min，然后在780°C 820°C的条件下静置30min，再将熔体表面的反应渔 和氧化皮去除后，浇注到温度为250°C的金属型中，即得Α1-3 -1Β细化剂。采用本实施方式制备的Α1-3 -1Β细化剂细化铝硅合金(Al_7Si合金)方法如 下按合金成分熔配Al-7Si合金，将质量纯度为99. 99wt%的纯铝和Al_12Si中间合金放 入7. 5KW电阻炉坩埚中，加热至原料完全熔化，熔体温度为720°C 730°C，采用六氯乙烷除 气精炼后静置lOmin，然后加入Α1-3 -1Β细化剂，得混合体，混合体中Ti的质量含量为 0. 2%，静置30min，后扒渣，在710°C浇注成砂型试样。本实施方式中采用Α1-5 -1Β细化剂细化铝硅合金(Al_7Si合金)方法如下按合 金成分熔配Al-7Si合金，将质量纯度为99. 99wt%的纯铝和Al_12Si中间合金放入7. 5KW 电阻炉坩埚中，加热至原料完全熔化，熔体温度为720V 730°C，采用六氯乙烷除气精炼后 静置lOmin，然后加入Α1-5 -1Β细化剂，得混合体，混合体中Ti的质量含量为0. 2%，静置 30min，后扒渣，在710°C浇注成砂型试样。由图1、图2和图3可知未细化的Al_7Si合金晶粒组织比较粗大，添加Al_5Ti_lB 细化剂后，细化剂中的TiAl3和TiB2粒子起到异质形核作用，提高了晶粒细化效果，有利于 形成细小的等轴晶，但是相同条件下采用Α1-3 -1Β细化剂细化Al-7Si合金的效果更好， 等轴晶晶粒更加细小，同时Α1-3 -1Β细化剂的抗衰退时间达到2h以上。由图4和图5看出不经细化处理的铸态Al_7Si合金组织比较粗大，抗拉强度和延 伸率分别是116MPa和2. 3%，经Al_5Ti_lB细化剂细化后，Al_7Si合金的抗拉强度和延伸率 分别是134MPa和5. 8%，经Al_3Ti_lB细化剂细化后，Al_7Si合金的抗拉强度和延伸率达到 142MPa 和 6. 6%。
权利要求
Al-3Ti-1B细化剂的制备方法，其特征在于Al-3Ti-1B细化剂的制备方法如下一、按照Al元素、Ti元素与B元素重量比为96﹕3﹕1的比例称取纯铝、K2TiF6和KBF4，其中纯铝的质量纯度为99.99% ，K2TiF6的质量纯度为99.95%， KBF4的质量纯度为99.95%；二、将纯铝清洗干燥后放入功率为7.5KW的坩埚电阻炉中，加热至完全熔化，铝熔体温度为780℃～820℃；三、将KBF4和K2TiF6混合后加热至100℃～150℃，保温1h，得到盐混合体； 四、采用温度为250～300℃的石墨钟罩将盐混合体混合均匀后压入铝熔体中，利用精炼装置在搅拌速度为120~240 r/min的条件下，进行机械搅拌除气10min~30min，然后在780℃～820℃的条件下静置10min~30min，再将熔体表面的反应渣和氧化皮去除后，浇注到温度为250℃的金属型中，即得Al-3Ti-1B细化剂。
2.根据权利要求1所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤二中铝熔体 温度为790°C 810°C。
3.根据权利要求1所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤二中铝熔体 温度为800°C。
4.根据权利要求1、2或3所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤三中 将KBF4和K2TiF6混合后加热至120°C 140°C。
5.根据权利要求1、2或3所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤三中 将KBF4和K2TiF6混合后加热至130°C。
6.根据权利要求4所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤四采用温度 为260°C 290°C的石墨钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中。
7.根据权利要求4所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤四采用温度 为280°C的石墨钟罩将盐混合体混合均勻后压入铝熔体中。
8.根据权利要求1、2、3或6所述的Al-3Ti-lB细化剂的制备方法，其特征在于步骤四 中利用精炼装置在搅拌速度为14(T220r/min的条件下，进行机械搅拌除气。
9.根据权利要求1、2、3或6所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤四 中利用精炼装置在搅拌速度为15(T200r/min的条件下，进行机械搅拌除气。
10.根据权利要求1、2、3或6所述的Α1-3 -1Β细化剂的制备方法，其特征在于步骤四 中利用精炼装置在搅拌速度为180r/min的条件下，进行机械搅拌除气。
全文摘要
Al-3Ti-1B细化剂的制备方法，它涉及一种细化剂的制备方法。本发明解决了现有细化剂Al-5Ti-1B中间合金较高的Ti/B比对铝合金的细化效果降低的问题。本方法如下采用石墨钟罩将盐混合体混合均匀后压入铝熔体中，机械搅拌除气，然后静置，再将熔体表面的反应渣和氧化皮去除后，浇注到金属型中，即得Al-3Ti-1B细化剂。本发明Al-3Ti-1B细化剂的Ti/B比在2.8~3.3之间，组织主要由Al、TiA13和TiB2组成，TiA13的尺寸为10~20μm，TiB2的尺寸为2~5μm，且分布均匀，同时Al-3Ti-1B细化剂的抗衰退时间达到2h以上。
文档编号C22C21/04GK101845576SQ201010213909
公开日2010年9月29日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日
发明者朱兆军, 李豹, 王宏伟, 邹鹑鸣, 魏尊杰 申请人:哈尔滨工业大学