专利名称：化工固液分离及贵重金属回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种化工固液分离及贵重金属回收工艺。
背景技术：
固液分离的适用领域到目前为止仍在不所地扩大，而且也可以预料将来必然更加 普遍，目前固液分离技术的国际性活动也比较活泼。化工流程中的物质分离主要通过蒸馏、溶剂萃取、沉淀及过滤几种方法。固液相物 质的分离是化工流程中的重要步骤，基于不同的产品特性，这一步骤可大致归纳为三类技 术路线沉降分离、真空吸滤或正压过滤、基于离心力的离心分离，所有技术路线都可以提 供连续或批处理的选择。目前的固液分离技术存在以下缺陷1、在固液分离时，浆料往往具有较强的腐蚀性，因而要注意设备材料的选择，如稀 硫酸介质，各类槽型设备衬耐酸砖，耐酸瓷片，耐酸橡胶、环氧玻璃钢、聚氯乙烯和金属铝 等，需要选择不锈钢耐酸钢材的设备与管道，大大增加了成本。2、采用固液分离技术选矿时，固体颗粒一般较物理选矿的矿粒细，且常含某些胶 体微粒，因此化学选矿中的固液分离常较物理选矿产品的脱水困难；化学沉淀物常为晶体， 有时为无定形式产品，粒度更细，其固液分离就更困难。3、化学选矿的固液分离由于分离后的固体部分(滤饼或底流)不可避免地会夹带 相当数量的溶液，这部分溶液中含目的组分与给料中液相的目的组分浓度相同，为了提高 目的组分的回收率或产品品位，要对固体部分进行洗涤。由于目前化工固液分离技术有限，导致很多贵重金属不能完全回收或不能回收， 造成极大的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种化工固液分离及贵重金属回收工艺，它能方便地将物料 中的不溶性固体颗粒及贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案它包含以下部件 储存罐1、母液过滤单元2、离子交换单元3、浆料收集罐4、阳固定床5、再生系统6、钴锰回 收系统7以及回用水罐8，它的回收工艺为一、物料由系统来至物料储存罐1，在储存罐1 内停留，沉淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母 液过滤单元2，在母液过滤单元2内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一 些粒径大于0.5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元3内；四、 被拦截的物质在母液过滤单元2的反冲作用下进入到浆料收集罐4，在浆料收集罐4内重新 溶解调整，由输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元3内的液体含有大量贵重金属 离子，对本罐内的液体加温，提高其它物质的溶解度，同过泵提入到阳固定床5，在阳固定床 5内，有特定的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐8， 可回用或排放；七、再生系统6将配比好的置换液送入到阳固定床5，通过置换液将树脂吸附的阳离子全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到钴锰回 收系统7，通过钴锰回收系统7处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属 液。本发明能方便地将物料中的贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
图1为本发明的工艺流程图，图2为具体实施方式
中母液过滤单元的结构示意图，图3、图4为具体实施方式
中离子交换单元的结构示意图，图5为具体实施方式
中贵重金属回收系统的结构示意图。
具体实施例方式参照图1-5，本具体实施方式
采用以下技术方案它包含以下部件储存罐1、母液 过滤单元2、离子交换单元3、浆料收集罐4、阳固定床5、再生系统6、贵重金属回收系统7以 及回用水罐8，它的回收工艺为一、物料由系统来至物料储存罐1，在储存罐1内停留，沉 淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母液过滤单元 2，在母液过滤单元2内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一些粒径大于 0. 5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元3内；四、被拦截的物质 在母液过滤单元2的反冲作用下进入到浆料收集罐4，在浆料收集罐4内重新溶解调整，由 输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元3内的液体含有大量贵重金属离子，对本罐 内的液体加温，提高其它物质的溶解度，同过泵提入到阳固定床5，在阳固定床5内，有特定 的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐8，可回用或排 放；七、再生系统6将配比好的置换液送入到阳固定床5，通过置换液将树脂吸附的阳离子 全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到钴锰回收系统7，通 过钴锰回收系统7处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属液。如图2所示的母液过滤单元2中，待处理母液依靠前级提供的压力进入到PTA母 液缓冲罐(28-T11A停留时间2h，规格Φ5500χΗ10000πιπι ；介质ΡΤΑ母液；操作压力常压； 操作温度42°C ；)中，当罐内液位达到液位设定值时，PTA母液输送泵(28-P11A流量Q = 360m3/h ；扬程H = 68mH20 ；操作温度42°C )启动，母液进入到母液过滤单元(28-F11A/B 流量 180m3/h ；规格 Φ50χ2000ι πι 0. 5um ；操作温度42°C ；操作压力0. 5MPaG)。如果 PTA 母液缓冲罐内的母液没有达到预定要求或后续流程出现故障，可启动旁路管线将母液排入 到废水处理流程。经过母液过滤单元(28-F11A/B)内部的微米级滤芯的拦截，将母液中的 TA和PT酸等颗粒物拦截在滤芯表面形成滤饼，滤清液透过滤芯经过母液过滤单元的出水 口进入到下级吸附缓冲罐(28-T14A规格Φ4000ΧΗ7500πιπι ；介质ΡΤΑ母液滤清液；操作压 力常压；操作温度42°C )内。当在滤芯表面的滤饼形成设定厚度时，停止母液进水；利用 滤清液及氮气做为动力，氮气从惰性气体缓冲罐(28-T12规格1800XH2700mm ；介质氮气； 操作压力0. 4MPaG ；操作温度40°C )来，将滤饼卸到PTA母液回收浆料罐(28-T13A/B ；规 格Φ3600χΗ6000πιπι介质ΤΑ浆料；操作压力常压；操作温度50°C)内；在PTA母液回收浆 料罐内加入一定量的冰醋酸来稀释滤饼，同时启动PTA母液回收浆料罐搅拌器(28-A12A/B ；操作温度70°C;)进行打浆，使浆料浓度为10% 25%。打浆完成后由PTA母液回收浆 料输送泵(28-P12A/B流量操作温度50°C) —部分送回到氧化单元，一部分回流到PTA母 液回收浆料罐(28-T13A/B)，至此母液的固体回收工艺完成。如图3、图4所示的离子交换单元3，母液过滤单元处理后的水依靠过滤余压和高 程差进入吸附缓冲罐(28-T14A规格Φ4000χΗ7500πιπι;介质ΡΤΑ母液滤清液；操作压力 常压；操作温度42°C )内。当吸附缓冲罐(28-T14A/)达到设定值时，启动吸附柱进料泵 (28-P13A/B操作温度42°C )；如果吸附缓冲罐内的水中组份超出预定值或后续流程出现 故障，则启动旁路管线将滤清液排入到废水处理流程。吸附柱进料泵启动后将滤清液压入 到吸附柱进料过滤器(28-F12A/B滤袋规格8袋2μπι;操作压力0. 65MPaG ；操作温度 42°C)内，吸附柱进料过滤器内再拦截一些固体颗粒；被拦截的颗粒定期清除。滤清液进入 到吸附柱(28-G12A/B规格:2800XH5800mm ；操作压力0. 65MPaG ；操作温度:42°C )，在吸 附柱内PT酸及一些有机物被拦截，清除大量有机物经吸附柱后和一部分未经过吸附柱的 水一起经吸附柱出料混合器混合再依靠余压进离交进料加热器(28-E11 ；换热温度5°C ) 内升温至45°C，然后进入离子交换柱(28-G11A/B/C/D规格Φ2800ΧΗ5800πιπι;操作压力 0. 5MPaG ；操作温度47°C )内，与专用树脂反应，将液体中的金属离子全部吸附在树脂上， 直到树脂饱和，停止离子交换反应。在这过程中的离子交换后的水，依靠离交余压与高程 差，进入到回用水罐(28-T15规格Φ4000ΧΗ7500πιπι;操作压力常压；操作温度47°C )内 收集，由回用水泵(28-P14A/B)升压，至各个用点包括回用。当离子交换柱(28-G11A/B/C/D)饱和后，停止进水，进入2_5%左右浓度的Hcl溶 液对饱和的树脂进行再生，将再生也收集进入到解析液罐(28-T23规格Φ4000ΧΗ7500πιπι ； 操作压力常压；操作温度常温)内，经过解析液输送泵(28-Ρ18Α/Β)进入钴锰回收撬 (28-PU11 规格=7000X3200 X 3500mm ；处理量 3_6m3/h).如图5所示的钴锰回收系统7为间歇操作，在钴锰回收提纯撬内将钴锰催化剂提 纯，解析液进入一号反应罐(含搅拌器)(28-M11规格Φ800ΧΗ1200πιπι ；操作压力常压；操 作温度常温)中的28-R31中，用5%的低压碱液调PH在5. 6左右进行反应；再进入二号 反应罐(含搅拌器)(28-R32规格Φ1400χΗ1500πιπι ；操作压力常压操作温度50°C )中，在 用5%碳酸钠溶液调PH在6左右进行反应，反应后由一号输送泵(28-P31A/B)提升到过滤 器(28-F31操作压力0· 65MPaG ；操作温度50°C )，经过滤器后进入三号反应罐(带搅拌 器)(28-R33规格Φ2400χΗ1800πιπι操作压力常压操作温度60°C )中用2_5%碳酸钠溶液 调PH在8. 5左右进行反应，反应后含钴锰沉淀的溶液由二号输送泵(28-P32A/B)提升到一 号过滤器(28-F32过滤精度10μπι)中，压滤后含氯废水回流三号反应罐(28-R33)或者去 含氯废水收集罐，滤饼经一号螺旋输送机(28-L31)输送到四号反应罐(带搅拌器)(28-R34 规格Φ2400χΗ1800πιπι ；)中，用95%的醋酸溶液充分溶解反应，经三号输送泵(28-Ρ33Α/Β) 提升，一部分污水直接去污水处理系统，一部分经列管式换热器(28-Ε31换热温度30°C ) 回流到四号反应罐(28-R34)；另一部分溶液去二号过滤器(28-F33精度10μπι)后滤液回 氧化单元，滤饼经二号螺旋输送机(28-L32)输送到四号反应罐(28-R34)。经上述经过，完 成本具体实施方式
的设计要求。图2-3中清洗水的使用界区外提供清洗水到清洗水罐(28-Τ17规格 0 4000XH7500mm；)中的清洗水用清洗水泵(28-P16A/B)提升经清洗水加热器(28-E12)
5加热到50°C，至各个用户点，可到PTA母液过滤器(28-F11A/B)、吸附柱(28-G12A/B)、离子 交换柱(28-G11A/B/C/D)、酸喷射器(28-J11)、碳酸钠溶液配制罐(28-T22)、钴锰回收撬 (28-PU11)。PTA母液过滤器(28-F11A/B)的清洗，将要再生清洗的PTA母液过滤器(28-F11A/ B)从系统中脱离后，放空罐内残液，上半腔体残液去下级吸附缓冲罐(28-T14A/B)，下腔 体残液回流回PTA母液缓冲罐(28-T11A/B)。用5 %的低压碱液注入到PTA母液过滤器 (28-F11A/B)内浸泡失效滤芯，再排空；再进入清洗水对树脂进行清洗。完成后放空罐体， 进入使用。吸附树脂的再生清洗，由于树脂长期使用会有交换衰减，故需要恢复交换能力。将要再生清洗的吸附柱(28-G12A/B)从系统中脱离后，放空罐内残液。启动碱液 泵(28-P15A/B)用碱液循环罐(28-T16规格Φ3600ΧΗ5500πιπι ；)内5%的碱液注入到吸附 柱(28-G12A/B)内浸泡失效树脂，将罐内的碱液再送回到碱液循环罐(28-Τ16)，碱循环罐 内的碱液可以重复使用，再排空，进新鲜碱液；吸附柱(28-G12A/B碱液排空后再进入脱盐 水对树脂进行清洗。完成后放空罐体，进入系统中备用。离子交换树脂的再生清洗将要再生清洗的离子交换柱(28-G11A/B/C/D)从系统 中脱离后，放空罐内残液。用5%的低压碱液注入到离子交换柱28-G11A/B/C/D)内浸泡失 效树脂(跟据现场进出离子交换柱(28-G11A/B/C/D)的PH值恒定)，再排空；再进入清洗 水对树脂进行清洗。废液放入含氯废水罐(28-Τ2)完成后放空罐体，进入系统中备用。当 废液放入含氯废水罐(28-Τ24)液位达到设定值启动含氯废水输送泵(28-Ρ19Α/Β)输送专 门处理系统。酸配置将31%的Hcl送至盐酸计量罐(28-Τ21规格Φ 1600 X Η1800_ ；操作压 力常压；操作温度常温)储存。当系统需要用酸时，启动清洗水泵(28-Ρ16Α/Β)提升经 清洗水加热器(28-Ε12)加热到50°C通过酸喷射器(28-J11出口浓度2. 5-5%；)与酸酸进 行混合，配比出5%的酸溶液，提供给离子交换柱(28-G11A/B/C/D)进行解析过程。碳酸钠配置将固体的碳酸钠送至碳酸钠溶液配制罐(含投料斗等)(28-T12)中， 用清洗水进行配置同时启动碳酸钠溶液配制罐搅拌器(28-A13)，配置成5%碳酸钠溶液。 当钴锰回收撬(28-PU11)需要用碳酸钠时，碳酸钠溶液加药泵(28-P17A/B)启动，提供钴锰 回收撬(28-PU11)使用。本具体实施方式
能方便地将物料中的贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
权利要求
化工固液分离及贵重金属回收工艺，它包含以下部件储存罐(1)、母液过滤单元(2)、离子交换单元(3)、浆料收集罐(4)、阳固定床(5)、再生系统(6)、钴锰回收系统(7)以及回用水罐(8)，它的回收工艺为一、物料由系统来至物料储存罐(1)，在储存罐(1)内停留，沉淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母液过滤单元(2)，在母液过滤单元(2)内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一些粒径大于0.5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元(3)内；四、被拦截的物质在母液过滤单元(2)的反冲作用下进入到浆料收集罐(4)，在浆料收集罐(4)内重新溶解调整，由输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元(3)内的液体含有大量贵重金属离子，对本罐内的液体加温，提高其它物质的溶解度，通过泵提入到阳固定床(5)，在阳固定床(5)内，有特定的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐(8)，可回用或排放；七、再生系统(6)将配比好的置换液送入到阳固定床(5)，通过置换液将树脂吸附的阳离子全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到贵重金属回收系统(7)，通过贵重金属回收系统(7)处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属液。
全文摘要
化工固液分离及贵重金属回收工艺，它涉及化工领域。它包含以下部件储存罐(1)、母液过滤单元(2)、吸附单元(3)、浆料收集罐(4)、阳固定床(5)、再生系统(6)、贵重金属回收系统(7)以及回用水罐(8)，它能方便地将物料中的不溶性固体颗粒及贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
文档编号C22B3/20GK101880769SQ20101022303
公开日2010年11月10日 申请日期2010年7月12日 优先权日2010年7月12日
发明者李大伟, 李天琦, 薛红兵, 阮安徽, 颜文圆 申请人:摩恩达集团(上海)流体设备工程有限公司