专利名称：：一种用于自动成形的特殊钼粉及其制备方法
技术领域：
：—种采用一步法制备的特殊钼粉，涉及一种用于机械、电子行业精密器件自动模压成形用特殊钼粉及其制备方法。
背景技术：
：粉末冶金是在机械、电子行业生产精密金属器件的有效方法，其优点在于生产的器件耐磨、耐用、精度高、噪声小，适用于各种形状复杂、机加工困难的零配件。同时也可以节约金属材料，减少切削加工量，提高劳动生产率，节省生产费用，降低生产成本，提高生产竞争力。全自动模压成形是粉末冶金的一种典型成形手段，这种方法对粉末的粒度、流动性以及粒度分布要求较高。流动性差的金属粉末不能用于自动模压生产，即使手动充模，若型腔复杂，则粉末还是无法均匀填充模腔，导致压坯密度低且分布不均。要得到具有良好压制性能的粉末，一般需对初始粉末进行处理，以提高其流动性并获得适宜的粒度和粒度分布。低熔点金属通过热处理工艺可以改变其粒度、球形度以及粒度分布，而高熔点金属则不易做到。常规还原钼粉颗粒形貌不规则，粉末颗粒尺寸较小，通常小于10i！，不具有流动性，无法实现自动压制。而大尺度的还原钼粉制备难度较大，并且将会大大减小烧结动力，因而不利于制品烧结的致密过程以及节能减排。在以往的研究中通常都是通过多步法，即将初始钼粉在一定温度下烧结之后，通过破碎球磨或者等离子球化的方法来制备具有高松装密度和流动性的钼粉，这些方法的步骤繁琐、生产效率低、设备成本高，如若用于自动模压成形还需通过其它手段改善粉末的润滑性能。喷雾制粒技术是一种比较先进的一次性造粒技术，它是建立在喷雾干燥技术基础上的。喷雾干燥是使液态物料经过喷雾进入热的干燥介质中转变为干粉的过程，开始时仅限于蛋粉、奶粉等少数产品，随着不断深入的研究和发展，现已在化学、食品、医药、农药、陶瓷、水泥、水产、林业、冶金等工业生产中广泛应用。本发明是使用喷雾干燥技术进行自动模压成形用钼粉的制备，该方法实现一步制备高流动性和松装密度的特殊钼粉。
发明内容本发明的目的是提供一种自动成形用的特殊钼粉。本发明的另一目的是提供制备上述自动成形用特殊钼粉的方法。本发明的一种自动成形用特殊钼粉，该特殊钼粉的组成为原料钼粉的质量份数为96.699.5，聚乙烯醇的质量份数为0.52.4，聚乙二醇的质量份数为00.4，硬脂酸金属盐的质量份数为为00.5，聚丙烯酸铵的质量份数为00.15。本发明提供的上述特殊钼粉是通过以下技术方案实现的。本发明提供的一种自动成形用特殊钼粉的制备方法，其制备过程为(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加剂的成形剂溶液。(2)将原料钼粉、金属球与上述成形剂溶液按比例在球磨罐中进行湿磨配制成钼粉料浆。(3)将配制的钼粉料浆进行喷雾干燥制粒。(4)将制得的钼粉通过喷雾干燥塔出料口振动筛进行收集。本发明提供的一种自动成形用特殊钼粉的制备方法，所述的成形剂溶液的配制过程是首先将重量为05份硬脂酸金属盐溶解到10份乙醇中制备硬脂酸金属盐的乙醇溶液备用。然后将重量为200500份的纯水，525份的聚乙烯醇，O4份的聚乙二醇在8090°C的温度下搅拌2小时充分溶解，冷却后加入制备的硬脂酸金属盐的乙醇溶液，02份的聚丙烯酸铵溶液充分搅拌1小时调制成成形剂溶液。本发明提供的一种自动成形用特殊钼粉的制备方法，钼粉料浆的制备过程是将原料钼粉、为原料钼粉重量100%300%的金属球、为原料钼粉重量20.554.6%的上述成形剂溶液放入滚筒球磨机中进行湿磨混合，湿磨时间为1036小时。本发明提供的一种自动成形用特殊钼粉的制备方法，其喷雾干燥制粒过程采用的是喷雾干燥塔，喷雾干燥塔的进风口温度为19030(TC，出风口温度为90150°C。上述原料钼粉一般符合Q/JDC013-2002标准中MP_1要求的钼粉，费氏粒度为1.54iim，松装密度为0.81.5g/cm3，杂质含量〈0.5%。上述的金属球可以为钼球、不锈钢球、硬质合金球的任一种，并且形状不限定于球形。上述的聚乙二醇为数均分子量从6003000的聚乙二醇的任一种。上述的硬脂酸金属盐可以是硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙的任一种。上述的聚丙烯酸铵溶液为无色或淡黄色透明液体，溶质的质量分数为10%50%。上述的喷雾干燥塔的雾化方式可以是离心雾化式以及喷枪压力式。由于本发明对成形剂溶液的配方进行了一定的优化，并且通过有效的湿磨方式是原料钼粉与成形剂溶液充分混合，形成了均匀钼粉料浆。通过喷雾制粒工艺使制备的钼粉可以直接用于自动模压成形。本方法具有如下优点(1)可以一步制备得到适合用于自动成形的钼粉，无须进行后续繁琐的处理，生产效率高，成本低。(2)本发明制备得到的粉末流动性好，松装密度高，粒度分布适当，并且具有自润滑的作用，可以直接用于自动模压成形。(3)由于本发明中使用的溶剂为水，工业化不会存在环境污染的问题。(4)生产的自动成形用钼粉不易吸潮，含水率小于0.2%，非常适合用于自动模压生产。(5)模压产品烧结后碳、氧含量均小于100卯m，烧结致密度高于97%。图1为本发明方法的工艺流程图。图2为通过实施例4制备得到的自动成形用钼粉的扫面电镜照片a为100倍全局照片；b为1000倍单颗粒照片；c为4000倍精细结构照片。具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发面内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。值得说明的是，以下实施例中组成所加的份数均为质量份。实施例1将200份纯水、5份聚乙烯醇、1份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、3000份硬质合金球、与所调制的相当于原料钼粉重量的20.6%的成形剂溶液206份放入滚筒球磨机中湿磨混合18小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为26(TC，出风口温度为130°C，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和喷枪打入喷雾干燥塔内部进行干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例2将300份纯水、13份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、3000份不锈钢球、与所调制的相当于原料钼粉重量的31.5%的成形剂溶液315份放入滚筒球磨机中湿磨混合36小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为265t:，出风口温度为13(TC，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和喷枪打入喷雾干燥塔内部进行干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例3将500份纯水、25份聚乙烯醇、4份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、2000份钼球、与所调制的相当于原料钼粉重量的52.9%的成形剂溶液529份放入滚筒球磨机中湿磨混合10小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为20(TC，出风口温度为IO(TC，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和输送管打入喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，通过离心雾化盘的高速旋转雾化钼粉料浆并干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例4将350份纯水、14份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、3000份钼球、与所调制的相当于原料钼粉重量的36.6%的成形剂溶液366份放入滚筒球磨机中湿磨混合18小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为22(TC，出风口温度为115t:，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和输送管打入喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，通过离心雾化盘的高速旋转雾化钼粉料浆并干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例5首先将重量为3份的硬脂酸溶解到10份乙醇中制备硬脂酸的乙醇溶液备用。然后将340份纯水、14份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时充分溶解，冷却后加入制备的硬脂酸的乙醇溶液，2份聚丙烯酸铵溶液充分搅拌1小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、3000份钼球、与所调制的相当于原料钼粉重量的37.1%的成形剂溶液371份放入滚筒球磨机中湿磨混合18小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为23(TC，出风口温度为12(TC，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和输送管打入喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，通过离心雾化盘的高速旋转雾化钼粉料浆并干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例6首先将重量为3份的硬脂酸溶解到10份乙醇中制备硬脂酸的乙醇溶液备用。然后将400份纯水、13份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时充分溶解，冷却后加入制备的硬脂酸的乙醇溶液充分搅拌1小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、1000份钼球、与所调制的相当于原料钼粉重量的42.8%的成形剂溶液428份放入滚筒球磨机中湿磨混合18小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为24(TC，出风口温度为13(TC，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和输送管打入喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，通过离心雾化盘的高速旋转雾化钼粉料浆并干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。实施例7将350份纯水、20份聚乙烯醇、3份聚乙二醇在809(TC下搅拌2个小时后充分溶解，冷却后加入2份聚丙烯酸铵溶液充分搅拌1小时调制成成形剂溶液。按照Q/JDC013-2002标准中MP-1要求取1000份原料钼粉，将这1000份原料钼粉、3000份钼球、与所调制的相当于原料钼粉重量的37.5%的成形剂溶液375份放入滚筒球磨机中湿磨混合18小时制备成钼粉料浆。按顺序开启喷雾干燥塔的引风机、送风机和加热系统，使用纯水进行预喷。设置喷雾干燥塔的进风口温度为22(TC，出风口温度为115t:，调节好之后备用。将钼粉料浆通过隔膜泵和输送管打入喷雾干燥塔顶部的离心雾化盘，通过离心雾化盘的高速旋转雾化钼粉料浆并干燥制粒。在喷雾干燥塔的出料口通过振动筛进行收集。为了更好的说明本发明制备的钼粉的优良性能，表1列出了上述实施例所制备的自动成形用钼粉的基本性能、粒度分布情况以及含水率。表1上述实施例所制备的自动成形用钼粉的性能列表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求一种自动成形用特殊钼粉，其特征在于该特殊钼粉的组成为原料钼粉的质量份数为96.6～99.5，聚乙烯醇的质量份数为0.5～2.4，聚乙二醇的质量份数为0～0.4，硬脂酸金属盐的质量份数为为0～0.5，聚丙烯酸铵的质量份数为0～0.15。2.—种制备权利要求1所述的自动成形用特殊钼粉的方法，该方法的工艺步骤如下(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加剂的成形剂溶液；(2)将原料钼粉、金属球与上述成形剂溶液按比例在球磨罐中进行湿磨配制成钼粉料浆；将配制的钼粉料浆进行喷雾干燥制粒；将制得的钼粉通过喷雾干燥塔出料口振动筛进行收集。3.根据权利要求2所述的制备自动成形用特殊钼粉的方法，其特征是所述的成形剂溶液的配制过程是首先将重量为05份硬脂酸金属盐溶解到10份乙醇中制备硬脂酸金属盐的乙醇溶液备用；然后将重量为200500份的纯水，525份的聚乙烯醇，O4份的聚乙二醇在8090°C的温度下搅拌2小时充分溶解，冷却后加入制备的硬脂酸金属盐的乙醇溶液，O2份的聚丙烯酸铵溶液充分搅拌1小时调制成成形剂溶液。4.根据权利要求2所述的制备自动成形用特殊钼粉的方法，其特征是钼粉料浆的制备过程是将原料钼粉、为原料钼粉重量100%300%的金属球、为原料钼粉重量20.554.6%的上述成形剂溶液放入滚筒球磨机中进行湿磨混合，湿磨时间为1036小时。5.根据权利要求2所述的制备自动成形用特殊钼粉的方法，其特征是其喷雾干燥制粒过程采用的是喷雾干燥塔，喷雾干燥塔的进风口温度为190300°C，出风口温度为90150°C。全文摘要本发明公开了一种可以直接应用于机械、电子行业精密器件自动成形的特殊钼粉，其特征是该钼粉中的组成为质量份数为96.6～99.5的原料钼粉，质量份数为0.5～2.4的聚乙烯醇，质量份数为0～0.4的聚乙二醇，质量份数为0～0.5的硬脂酸金属盐，质量份数为0～0.15的聚丙烯酸铵。该钼粉的流动性好、松装密度高、粒度分布适当，并且在自动成形过程中具有自润滑作用。本发明还公开了其制备方法，其制备过程为(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加剂的成形剂溶液；(2)将原料钼粉、金属球与上述成形剂溶液按比例在球磨罐中进行湿磨配制成钼粉料浆；(3)将配制的钼粉料浆进行喷雾干燥制粒；(4)将制得的钼粉通过喷雾干燥塔出料口振动筛进行收集。该制备方法的最大优点在于可以一步制备该自动成形用特殊钼粉，效率高成本低，并且工业化无污染。文档编号B22F9/04GK101786160SQ20101030074公开日2010年7月28日申请日期2010年1月26日优先权日2010年1月26日发明者于洋,庄志刚,石涛,赖亚洲,陈昭军申请人:厦门虹鹭钨钼工业有限公司