专利名称：一种TiAl合金棒材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种合金棒材的制备方法。
背景技术：
TiAl合金是新一代轻质耐高温结构材料，具有熔点高、密度低、高温强度高、阻燃 能力好和抗氧化的优点而广泛应用于航空航天及汽车领域。现有的TiAl合金棒材的制备 方法主要有两种， 一是采用铸造冶金技术，先将原料经铸造后切削得到坯料，然后将坯料在 温度为1250°C 140(TC的条件下挤压成TiAl合金棒材，铸造所得到的脆性TiAl基合金铸 锭的热挤压变形温度高，挤压极为困难；二是采用粉末冶金技术，先将原料粉末压制成型， 然后用静压或烧结进行致密化处理，这种方法首先要对原料进行球磨，在球磨过程中Ti、Al 元素易发生氧化，而且极易引入杂质，成品的致密度为85X 90X，使TiAl合金的性能降 低。
发明内容
本发明是为了解决现有的铸造冶金法制备TiAl合金棒材的热挤压困难、粉末冶 金法制备的TiAl合金棒材易引入杂质、致密度低的问题，提供一种TiAl合金棒材的制备方 法。 本发明的一种TiAl合金棒材的制备方法，按以下步骤进行一、将质量纯度 > 99. 5%的球形钛粉加入到钢模具中，冷压成孔隙率为45% 55%的块体，然后将块体 放入到真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0. 005Pa 0. OlPa后，升温至900°C 120(TC并保持lh 3h，得到多孔钛预制体；二、先将多孔钛预制体置于钢模具中，再按经步 骤一得到的多孔钛预制体中的钛与铝硅合金中的铝的摩尔比为1:l称取铝硅合金，并将 铝硅合金置于钢模具内的多孔钛预制体之上，组成热压件；三、将经步骤二组成的热压件放 入真空热压烧结炉中，先将真空热压烧结炉抽真空至0. 001Pa 0. OlPa后，升温至59(TC 640。C并保持30min 120min，再在真空度为0. OOlPa 0. 01Pa、温度为590°C 640。C、压 力为5MPa 30MPa的条件下真空热压烧结10min 30min，最后保持真空度和压力不变，冷 却至室温，得到Ti-Al双金属复合体；四、将经步骤三得到的Ti-Al双金属复合体先在温度 为300°C 500。C的条件下保持30min 60min后，接着按9 36 : 1的挤压比将Ti-Al 双金属复合体挤压成Ti-Al双金属复合棒；五、将经步骤四得到的Ti-Al双金属复合棒放入 电阻炉中，先升温至640°C 70(TC并保持lh 4h，再继续升温至1100°C 140(TC并保持 3h 7h，然后冷却至室温，得到TiAl合金棒材。
所述的球形钛粉的粒径为100 ii m 150 ii m。 所述的铝硅合金为Al-8% Si、Al_12% Si、Al_15% Si或A1-20X Si。
本发明通过真空压力浸渗法制备出塑性良好的钛铝双金属复合体，在30(TC 50(TC温度下，很容易将其热挤压成棒材，然后再热压反应烧结转化为TiAl合金棒材，避免 直接对脆性TiAl合金铸锭的热挤压，解决了铸造冶金法制备TiAl合金棒材的热挤压困难
3的问题，而且热挤压在低温下进行，挤压容易，降低了能量损耗和制备成本；采用真空压力 浸渗法制备TiAl合金棒材，该过程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、 Al发生氧化和杂质 的引入，并且真空压力熔渗方法得到的TiAl合金棒材组织细小、均匀、致密，其致密度为 97% 99%，抗拉强度为730MPa 780MPa，用铸造冶金法或粉末冶金工艺制备的TiAl合 金的抗拉强度一般为450MPa 800MPa，比较可知，本发明得到的TiAl合金棒材的强度达到 现有技术水平。
图1是具体实施方式
二十二经步骤三制备的钛铝双金属复合体的电子扫描电镜 图；图2是具体实施方式
二十二制备的TiAl合金棒材的电子扫描电镜图。
具体实施例方式
具体实施方式
一 本实施方式的TiAl合金棒材的制备方法，按以下步骤进行一、 将质量纯度》99. 5%的球形钛粉加入到钢模具中，冷压成孔隙率为45% 55%的块体，然 后将块体放入到真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0. 005Pa 0. OlPa后，升温至 900°C 120(TC并保持lh 3h，得到多孔钛预制体；二、先将多孔钛预制体置于钢模具中， 再按经步骤一得到的多孔钛预制体中的钛与铝硅合金中的铝的摩尔比为l:l称取铝硅合 金，并将铝硅合金置于钢模具内的多孔钛预制体之上，组成热压件；三、将经步骤二组成的 热压件放入真空热压烧结炉中，先将真空热压烧结炉抽真空至0. OOlPa 0. OlPa后，升温 至590。C 640。C并保持30min 120min，再在真空度为0. 001Pa 0. 01Pa、温度为590°C 64(TC、压力为5MPa 30MPa的条件下真空热压烧结10min 30min，最后保持真空度和压 力不变，冷却至室温，得到Ti-Al双金属复合体；四、将经步骤三得到的Ti-Al双金属复合体 先在温度为30(TC 50(TC的条件下保持30min 60min后，接着按9 36 : 1的挤压比将 Ti-Al双金属复合体挤压成Ti-Al双金属复合棒；五、将经步骤四得到的Ti-Al双金属复合 棒放入电阻炉中，先升温至640°C 70(TC并保持lh 4h，再继续升温至1100°C 1400°C 并保持3h 7h，然后冷却至室温，得到TiAl合金棒材。
本实施方式的真空烧结炉、真空热压烧结炉、电阻炉均为市售设备。
本实施方式通过真空压力浸渗法制备出塑性良好的钛铝双金属复合体，在 300°C 50(TC温度下，很容易将其热挤压成棒材，然后再热压反应烧结转化为TiAl合金棒 材，避免直接对脆性TiAl合金铸锭的热挤压，解决了铸造冶金法制备TiAl合金棒材的热挤 压困难的问题，而且热挤压在低温下进行，掠夺容易，而且降低了能量损耗和制备成本；采 用真空压力浸渗法制备TiAl合金棒材，该过程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、 Al发生氧 化和杂质的引入，并且真空压力熔渗方法得到的TiAl合金棒材组织细小、均匀、致密，其致 密度为97% 99%，抗拉强度为730MPa 780MPa。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述的球形 钛粉的粒径为100iim 150iim。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中所述的 球形钛粉的粒径为120能。其它与具体实施方式
一或二相同。 具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤一中所述的Si。其它与具体实施方式
一至 三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是步骤一中冷压后 块体的孔隙率为48% 53%。其它与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是步骤一中冷压后 块体的孔隙率为50%。其它与具体实施方式
一至五相同。 具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六不同的是步骤一中真空烧 结炉的真空度为0. 006Pa 0. 009Pa。其它与具体实施方式
一至六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七不同的是步骤一中真空烧 结炉的真空度为0. 008Pa。其它与具体实施方式
一至七相同。 具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八不同的是步骤一中真空烧
结炉的温度为950°C 110(TC、保温时间为1. 5h 2. 5h。其它与具体实施方式
一至八相 同。 具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九不同的是步骤一中真空烧
结炉的温度为100(TC、保温时间为2h。其它与具体实施方式
一至九相同。
具体实施方式
i^一 本实施方式与具体实施方式
一至十不同的是步骤三中先升
温至600°C 63(TC并保持40min 110min。其它与具体实施方式
一至十相同。 具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至i^一不同的是步骤三中先
升温至61(TC并保持90min。其它与具体实施方式
一至i^一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二不同的是步骤三中在 真空度为0. 002Pa 0. 008Pa、温度为600°C 630°C 、压力为lOMPa 25MPa的条件下真空 热压烧结1 5min 25min。其它与具体实施方式
一至十二相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一至十三不同的是步骤三中在 真空度为0. 005Pa、温度为62(TC、压力为20MPa的条件下真空热压烧结20min。其它与具体 实施方式一至十三相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一至十四不同的是步骤四中先 在温度为350°C 45(TC的条件下保持35min 55min。其它与具体实施方式
一至十四相 同。 具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一至十五不同的是步骤四中先 在温度为40(TC的条件下保持45min。其它与具体实施方式
一至十五相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一至十六不同的是步骤四中的 挤压比为12 33 : 1。其它与具体实施方式
一至十六相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一至十七不同的是步骤四中的 挤压比为12 33 : 1。其它与具体实施方式
一至十七相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一至十八不同的是步骤四中的 挤压比为22 : 1。其它与具体实施方式
一至十八相同。 具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一至十九不同的是步骤五中先
升温至650°C 68(TC并保持1. 5h 3. 5h，再继续升温至1150°C 135(TC并保持3. 5h 6. 5h。其它与具体实施方式
一至十九相同。
具体实施方式
二i^一 本实施方式与具体实施方式
一至二十不同的是步骤五中
先升温至66(TC并保持2. 5h，再继续升温至125(TC并保持5h。其它与具体实施方式
一至 二十相同。
具体实施方式
二十二 (参见图1、图2)本实施方式的TiAl合金棒材的制备方法 按以下步骤进行一、将质量纯度^ 99. 5%且颗粒粒径为100 ii m的球形钛粉加入到钢模具 中，冷压成孔隙率为53%的块体，然后将块体放入到真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度 抽至0.01Pa后，升温至100(TC并保持2h，得到多孔钛预制体；二、先将多孔钛预制体置于 钢模具中，再按经步骤一得到的多孔钛预制体中钛与Al-12% Si中铝的摩尔比为1 : 1称 取铝硅合金，并将铝硅合金置于钢模具内的多孔钛预制体之上，组成热压件；三、将经步骤 二组成的热压件放入真空热压烧结炉中，先将真空热压烧结炉抽真空至0. OOlMPa后，升温 至64(TC并保持30min，再在真空度为0. 005MPa、温度为64(TC、压力为30MPa的条件下真空 热压烧结10min，最后保持真空度和压力不变，冷却至室温，得到Ti-Al双金属复合体；四、 将经步骤三得到的Ti-Al双金属复合体先在温度为40(TC的条件下保持100min后，接着按 16 : l的挤压比将Ti-Al双金属复合体挤压成Ti-Al双金属复合棒；五、将经步骤四得到 的Ti-Al双金属复合棒放入电阻炉中，先升温至650°C并保持1. 5h，再继续升温至1200°C并 保持6h，然后冷却至室温，得到TiAl合金棒材。 本实施方式通过步骤三的真空压力浸渗法制备出塑性良好的钛铝双金属复合体， 钛铝双金属复合体的电子扫描电镜如图1所示，从图1可以看出，钛铝双金属复合体中钛、 铝两种金属在复合体中分布均匀。在40(TC温度下，很容易将钛铝双金属复合体热挤压成 棒材，然后再经热压反应烧结转化为TiAl合金棒材，避免直接对脆性TiAl合金铸锭的热 挤压，解决了铸造冶金法制备TiAl合金棒材的热挤压困难的问题，而且热挤压在低温下 进行，挤压容易而且降低了能量损耗和制备成本；采用真空压力浸渗法制备TiAl合金棒 材，该过程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、Al发生氧化和杂质的引入，并且真空压力熔 渗方法得到的TiAl合金棒材。本实施方式制备的TiAl合金棒材的扫描电镜如图2所示， 从图2中可以看出，TiAl合金棒材组织细小、分布均匀、致密，其致密度为98%，抗拉强度 为780MPa。用铸造冶金法或粉末冶金工艺制备的TiAl合金的抗拉强度一般为450MPa 800MPa，把数据进行比较，可知本实施方式制备的TiAl合金棒材的强度较高。
权利要求
一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于一种TiAl合金棒材的制备方法按以下步骤进行一、将质量纯度≥99.5％的球形钛粉加入到钢模具中，冷压成孔隙率为45％～55％的块体，然后将块体放入到真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005Pa～0.01Pa后，升温至900℃～1200℃并保持1h～3h，得到多孔钛预制体；二、先将多孔钛预制体置于钢模具中，再按经步骤一得到的多孔钛预制体中的钛与铝硅合金中的铝的摩尔比为1∶1称取铝硅合金，并将铝硅合金置于钢模具内的多孔钛预制体之上，组成热压件；三、将经步骤二组成的热压件放入真空热压烧结炉中，先将真空热压烧结炉抽真空至0.001Pa～0.01Pa后，升温至590℃～640℃并保持30min～120min，再在真空度为0.001Pa～0.01Pa、温度为590℃～640℃、压力为5MPa～30MPa的条件下真空热压烧结10min～30min，最后保持真空度和压力不变，冷却至室温，得到Ti-Al双金属复合体；四、将经步骤三得到的Ti-Al双金属复合体先在温度为300℃～500℃的条件下保持30min～60min后，接着按9～36∶1的挤压比将Ti-Al双金属复合体挤压成Ti-Al双金属复合棒；五、将经步骤四得到的Ti-Al双金属复合棒放入电阻炉中，先升温至640℃～700℃并保持1h～4h，再继续升温至1100℃～1400℃并保持3h～7h，然后冷却至室温，得到TiAl合金棒材。
2. 根据权利要求1所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的 球形钛粉的粒径为100 ii m 150 ii m。
3. 根据权利要求l或2所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤一中铝 硅合金为Al-8% Si、Al-12% Si、Al-15% Si或Al-20% Si。
4. 根据权利要求3所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤一中冷压后 块体的孔隙率为48% 53%。
5. 根据权利要求l、2或4所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤一中 真空烧结炉的真空度为0. 006Pa 0. 009Pa。
6. 根据权利要求5所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤一中真空烧 结炉的温度为950°C 110(TC、保温时间为1. 5h 2. 5h。
7. 根据权利要求l、2、4或6所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤三 中在真空度为0. 002Pa 0. 008Pa、温度为600°C 630°C 、压力为10MPa 25MPa的条件下 真空热压烧结15min 25min。
8. 根据权利要求7所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤四中先在温 度为350°C 45(TC的条件下保持35min 55min。
9. 根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤 四中的挤压比为12 33 : 1。
10. 根据权利要求9所述的一种TiAl合金棒材的制备方法，其特征在于步骤五中先 升温至650°C 68(TC并保持1. 5h 3. 5h，再继续升温至1150°C 135(TC并保持3. 5h 6. 5h。
全文摘要
一种TiAl合金棒材的制备方法，它涉及一种合金棒材的制备方法。本发明解决了现有的铸造冶金法制备TiAl合金棒材的热挤压困难、粉末冶金法制备的TiAl合金棒材易引入杂质、致密度低的问题。本发明的方法如下一、钛粉经冷压、烧结制成多孔钛；二、多孔钛与铝硅合金组成热压件；三、将利用真空压力浸渗法制备Ti-Al双金属复合体；四、挤压得到Ti-Al双金属复合棒；五、热处理得到TiAl合金棒材。本发明的棒材的挤压操作在低温下完成，挤压容易，无球磨过程，杂质少，棒材组织均匀、细小，致密度为97％～99％、抗拉强度为730MPa～780MPa，可以应用于航空、航天及汽车领域。
文档编号C22C1/04GK101775512SQ20101030052
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者崔喜平, 张 杰, 李峰, 李爱滨, 梁策, 耿林 申请人:哈尔滨工业大学