专利名称：在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法
技术领域：
本发明属于一种金属材料表面防腐防垢涂层的液相沉积制备方法，具体涉及一种紫铜基底上微纳米级厚度SiO2薄膜的液相沉积法制备方法。
背景技术：
地热水利用系统中的腐蚀、结垢问题一直是开发利用地热能的严重障碍，是当今世界性重要研究课题之一。据统计，全球每年因钢铁腐蚀造成的经济损失约7千亿美元，占各国国民生产总值的2％-4％；而垢层的出现和增厚，一方面增大流体阻力，增加能量消耗，降低出水量，影响正常运行，另一方面，垢层的不完整处会引起局部腐蚀。为了减少设备的腐蚀与污垢的沉积，研究者们采用化学抑制法、磁化处理或涂覆有机涂层等方法，但以上方法存在二次污染或者难以大规模使用，且涂覆有机涂层容易脱落并增加附加热阻等缺点。
液相沉积法是一种比较适合于大面积制备薄膜表面的方法。该法1988年首次报道。其成膜过程不需要昂贵的设备，操作简单，并可以在形状复杂的基底上制膜。在制备功能性薄膜，尤其是微电子行业中超大规模集成电路、金属一氧化物半导体及液晶显示器件形成氧化物薄膜过程中得到了应用。
液相沉积法相关的专利有中国专利01119229.1，其特征是将晶片置放于一晶片承载器上，并使一生长液槽的一开口与晶片承载器上的晶片接合，进行液相沉积工艺过程后，将上述开口朝上，以取出所述晶片承载器上的晶片。另外，还提出一种液相沉积法的单面生长与量产装置，它是由晶片承载器及生长液槽构成，借助生长液槽的开口与晶片承载器上晶片的接合以进行液相沉积工艺过程。中国专利03100475.X，其特征是用以在具有至少一个预先制造完成、有独立电路功能的半导体组件样本表面上，形成一层低温生长薄膜或极好逐步覆盖性薄膜。中国专利200320109851.7，该实用新型专利建立了一套用于碳/碳、碳/陶等复合材料的致密化处理工艺的化学液相沉积装置。中国专利200580038193.9，其特征是提供了一种使金属或金属氧化物仅沉积在沸石表面上的烃裂化催化剂，以及制备该烃裂化催化剂的方法，其发明的烃裂化催化剂能够很大地提高烯烃和如BTX的芳香族化合物的生产率。
中国专利200610171664.X是采用液相沉积法，以六氟硅酸、硅酸、硼酸或纯铝在非金属表面制备SiO2薄膜，将其应用与半导体技术领域。
中国专利200710168732.1，其特征是以氟钛酸铵为原料，在石英毛细管内壁沉积二氧化钛薄膜层，将制备所得的二氧化钛涂层毛细管柱成功用于生物样品的分离和预富集。
中国专利200710060653.9是采用液相沉积方法在紫铜表面制备纳米厚度TiO2等薄膜，并用于强化水池沸腾传热、防垢和防腐。
上述方法均存在基底预处理不完全的缺点。如中国专利200710168732.1，其只使用了碱液与盐酸处理基底，而基底表面的矿物油使用碱液是无法去除的，必须使用有机溶剂，否则容易造成涂层与基底的结合不牢，涂层也失去了应用的意义；液相沉积法是一种选择性的成膜方法，只能在带羟基的表面沉积，而中国专利200710060653.9，并没有采用有效措施使金属表面富集羟基；中国专利200610171664.X以非金属材料，如硅片等为基底，将其应用于半导体技术领域，其前期沉积液制备过程时间也较长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、设备简单、操作方便、易于控制、适用于复杂几何结构、易于工业化、薄膜与基底结合牢固并且可以提高地热利用换热器的防腐抗垢效果的在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法。
在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，它包括以下步骤 (a)对紫铜基底进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在Ra＜0.2μm； (b)在每升分析纯氟硅酸中加入60-80克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在20℃～30℃的水浴锅中磁力搅拌3h～6h； (c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1-2mol/L，然后将其放在40℃～50℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h； (d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.0～0.03mol/L，然后将其放在40℃～50℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h； (e)将基底垂直放入第三溶液中沉积10-20h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片； (f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面残留物； (g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为1-5℃/min，当温度升高到100～400℃时，保持恒温1-5h； (h)关闭电阻炉，自然冷却后得到均一致密的氧化硅微纳米薄膜涂层。
所述的步骤(a)中的预处理步骤依次包括打磨步骤和超声清洗步骤；其中经所述的打磨步骤打磨后的不锈钢基底的表面的粗糙度Ra＜0.2μm，所述的超声清洗步骤包括(1)用质量百分比为5％～15％，温度为60℃的氢氧化钠溶液超声清洗基底5～10min，除去表面的部分油脂；(2)将基底浸入质量百分比为2％～10％，温度为20℃的盐酸溶液，超声清洗5～10min，以除去表面氧化物；(3)用去离子水清洗基底5～15min，以除去表面残留的酸；(4)将基底分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗15-25min后取出，以除去残留的油脂；(5)用去离子水超声清洗基底5～20min，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮；(6)将基底放入质量百分比为2～4％的氢氟酸中刻蚀2～4min，最后将基底放入去离子水中浸泡2-3h。
采用本发明方法的有益效果是 (1)本发明的液相沉积制备方法在实际操作过程中，制备出的薄膜均匀致密，经过表面特性表征，用该工艺制得的微纳米SiO2表面的表面能为9.2～42.5mJ.m-2； (2)与专利200710060653.9对比，本发明以二氧化硅为涂层材料，较之二氧化钛，二氧化硅耐磨性、抗侵蚀性能更好；此外，在基底预处理时使用氢氟酸对金属基底进行刻蚀，使其上附着大量的氢键，再将基底放入去离子水中浸泡，使水分子与氢键结合放出氢气，继而在表面附着大量的羟基，羟基的存在为后续SiO2的沉积提供了条件，也使涂层与基底的结合更加牢固。
(3)与专利200610171664.X对比，本发明缩短了沉积液制备时间，由原来的6h减少到3h；在基底处理方面不再采用硫酸与双氧水，而是采用质量分数为2-4％的氢氟酸，以使其表面富集O-H，从而简化操作过程。
图1(a)-图1(b)是实施例1涂层的扫描电镜(SEM)图； 图1(c)是实施例1涂层的能谱(EDS)元素分析图； 图2(a)-图2(b)分别是实施例2涂层的扫描电镜(SEM)图和能谱(EDS)元素分析图； 图3(a)-图3(b)分别是实施例3涂层的扫描电镜(SEM)图和能谱(EDS)元素分析图； 图4本发明的液相沉积法制备微纳米薄膜的工艺流程示意图。
具体实施例方式 下面结合具体的实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明 本发明的液相沉积法的操作装置包括一套恒温磁力搅拌水浴锅控制系统。所需的试剂分析纯的氟硅酸、分析纯的硅酸、分析纯的硼酸、无水乙醇和分析纯的丙酮、氢氟酸等。
制备薄膜的化学原理通过在氟硅酸溶液中添加硅酸、水、硼酸，使溶液保持在过饱和状态，从而自发析出SiO2沉积在金属表面来完成，机理如下 H2SiF6+(4-m)H2O＝SiFm(OH)4-m+(6-m)HF SiO2？xH2O+mHF＝SiFm(OH)4-m+(x+m-2)H2O H3BO3+4HF＝BF4-+H3O++2H2O 如图4所示的本发明的在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，它包括以下步骤(a)对紫铜基底进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在Ra＜0.2μm；(b)在每升分析纯氟硅酸中加入60-80克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在20℃～30℃的水浴锅中磁力搅拌3h～6h；磁力搅拌可以采用数显恒温水浴锅等装置。(c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1-2mol/L，然后将其放在40℃～50℃(温度低于此区间得到相同的厚度则需更长的时间，效率较低，高于此区间，沉积速率过快，薄膜质量差，且溶液蒸发量大，消耗料液)水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；氟硅酸的浓度低于1-2mol/L浓度区间在相同的时间内不能沉积出涂层，高于该浓度区间，沉积液呈凝胶装，并且产生许多白色颗粒，薄膜质量差。(d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.0～0.03mol/L(高于此区间，沉积液呈凝胶状)，然后将其放在40℃～50℃水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；(e)将基底垂直放入第三溶液中沉积10-20h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片；(f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面残留物；(g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为1-5℃/min，当温度升高到100～400℃时，保持恒温1-5h；由于铜的热膨胀系数较大，加热速率与热处理温度过高，基底产生的内应力将损伤薄膜，薄膜产生大量裂纹，使薄膜质量下降，不利于防垢与防腐的进行。在本步骤中采用N2保护的电阻炉可以防止基底氧化。(h)关闭电阻炉，自然冷却后得到均一致密的二氧化硅微纳米薄膜涂层。
所述的步骤(a)中的预处理步骤依次包括打磨步骤和超声清洗步骤；其中经所述的打磨步骤打磨后的不锈钢基底的表面的粗糙度Ra＜0.2μm，所述的超声清洗步骤包括(1)用质量百分比为5％～15％，温度为60℃的氢氧化钠溶液超声清洗基底5～10min，除去表面的部分油脂；(2)将基底浸入质量百分比为2％～10％，温度为20℃的稀盐酸溶液，超声清洗5～10min，以除去表面氧化物；(3)用去离子水清洗基底5～15min，以除去表面残留的酸；(4)将基底分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗约15-25min后取出，以除去残留的油脂；(5)用去离子水超声清洗基底5～20min，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮；(6)将基底放入质量百分比为2～4％的氢氟酸中刻蚀2～4min，最后将基底放入去离子水中浸泡2-3h。
所述的打磨步骤包括粗磨和抛光处理步骤；其中， 粗磨步骤利用500～2000#的水砂纸对紫铜基底进行打磨，每次只朝一个方向打磨，直至只能看到这一方向的条纹，然后将基底清洗一遍以冲去残留在表面上的砂粒，转换90度方向继续打磨，直至所需的光洁度； 抛光步骤用抛光机与涂有抛光皂的柱形羊毛毡对紫铜基底进行抛光，以除去较细的条纹，抛光后的表面粗糙度Ra＜0.2μm。金属抛光机可以选用日本MINIMO公司生产的金属抛光机(型号为C121)。
实施例1 (a)基底预处理 打磨用500#砂纸打磨去除表面污物及基底初始沟槽，直至基底表面全部覆盖500#砂纸纹理；用800#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面500#砂纸的打磨痕迹不见为止；然后用1000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面800#砂纸的打磨痕迹不见为止；用1600#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1000#砂纸的打磨痕迹不见为止；最后用2000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1600#砂纸的打磨痕迹不见为止，此时基底纹理非常细密、光亮。抛光用C121型金属抛光机的羊毛抛光轮涂覆市售绿色抛光皂，对紫铜基底表面进行抛光，直至达到所需要的光洁度；抛光后的表面粗糙度Ra＝0.198um。超声清洗步骤将金属样片首先在质量百分比为5％，温度为60℃的NaOH溶液中超声浸泡清洗10min，除去皂化油脂；再将样片浸入质量百分比为2％，温度为20℃的盐酸中超声浸泡清洗10min，去除样片表面氧化层；用去离子水冲洗5min干净后，置于质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗25min后取出，以除去残留的非皂化类油脂；用去离子水冲洗5min干净后，放入2％的氢氟酸中刻蚀4min，最后将基底放入去离子水中浸泡2h移入沉积液中。
(b)在每升分析纯氟硅酸中加入60克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在20℃的水浴锅中磁力搅拌3h； (c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为2mol/L，然后将其放在40℃水浴锅中磁力搅拌0.5h； (d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.0mol/L，然后将其放在40℃水浴锅中磁力搅拌0.5h； (e)将基底垂直放入第三溶液中沉积20h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片； (f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面残留物； (g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为1℃/min，当温度升高到400℃时，保持恒温1h；关闭加热装置，自然冷却后得微纳米SiO2表面涂层，涂层厚度为174.7nm，以水、甘油为试剂，测得表面自由能9.23mJ.m-2。
采用XL30ESEM电镜(二次电子高真空分辨率3.0nm，低真空分辨率3.5nm，加速电压0.2-30kV，低真空度20torr)得到的放大倍数分别为2000X，10000X的SEM图如图1(a)和图1(b)所示。由图1(a)看出，涂层较致密，无裂纹且完全覆盖基底，SiO2颗粒呈无序堆积状态(图1(b))。图1(a)中颜色较深区域为基底磨抛时留下的孔穴。由图1(c)能谱图表(其元素分析见下表)看出，涂层表面的Si元素原子百分含量为5.33％，O元素的原子百分含量为18.23％，证明了SiO2涂层的生成。
实施例2 (a)基底预处理 打磨用500#砂纸打磨去除表面污物及基底初始沟槽，直至基底表面全部覆盖500#砂纸纹理；用800#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面500#砂纸的打磨痕迹不见为止；然后用1000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面800#砂纸的打磨痕迹不见为止；用1500#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1000#砂纸的打磨痕迹不见为止；最后用2000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1500#砂纸的打磨痕迹不见为止，此时基底纹理非常细密、光亮。抛光用C121型金属抛光机的羊毛抛光轮涂覆市售绿色抛光皂，对紫铜基片表面进行抛光，直至达到所需要的光洁度；抛光后的表面粗糙度Ra＝0.1137um。超声清洗步骤将金属样片首先在质量百分比为10％，温度为60℃的NaOH溶液中超声浸泡清洗8min，除去皂化油脂；再将样片浸入质量百分比为6％，温度为20℃的盐酸中超声浸泡清洗6min，去除样片表面氧化层；用去离子水冲洗10min干净后，置于质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗20min后取出，以除去残留的非皂化类油脂；用去离子水冲洗10min干净后，放入3％的氢氟酸中刻蚀3min，最后将基底放入去离子水中浸泡2.5h，移入沉积液中。
(b)在每升分析纯氟硅酸中加入80克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在25℃的水浴锅中磁力搅拌4h； (c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1.0mol/L，然后将其放在45℃水浴锅中磁力搅拌0.8h； (d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.03mol/L，然后将其放在45℃水浴锅中磁力搅拌0.8h； (e)将基底垂直放入第三溶液中沉积19h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片； (f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面颗粒等； (g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为4℃/min，当温度升高到300℃时，保持恒温4h；关闭加热装置，自然冷却后得微纳米SiO2表面涂层，涂层厚度为167.3nm，以水、甘油为试剂，测得表面自由能9.51mJ.m-2。
图2(a)中采用TecnaiG2 F20场发射透射电子显微镜(点分辨率0.248nm，线分辨率0.102nm，加速电压200kV)得到的放大倍数为1000X的SEM图。由图2(a)看出，涂层存在裂纹但完全覆盖基底。由图2(b)能谱图表(其元素分析见下表)看出，涂层表面的Si元素原子百分含量为3.29％，O元素的原子百分含量为13.41％，证明了SiO2涂层的生成。
实施例3 (a)基底预处理 打磨用500#砂纸打磨去除表面污物及基底初始沟槽，直至基底表面全部覆盖500#砂纸纹理；用800#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面500#砂纸的打磨痕迹不见为止；然后用1000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面800#砂纸的打磨痕迹不见为止；用1800#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1000#砂纸的打磨痕迹不见为止；最后用2000#砂纸打磨，打磨方向改变90°，直至基底表面1800#砂纸的打磨痕迹不见为止，此时基底纹理非常细密、光亮。抛光用C121型金属抛光机的羊毛抛光轮涂覆市售绿色抛光皂，对紫铜基片表面进行抛光，直至达到所需要的光洁度；抛光后的表面粗糙度Ra＝0.0806um。超声清洗步骤将金属样片首先在质量百分比为15％，温度为60℃的NaOH溶液中超声浸泡清洗5min，除去皂化油脂；再将样片浸入质量百分比为10％，温度为20℃的盐酸中超声浸泡清洗5min，去除样片表面氧化层；用去离子水冲洗15min干净后，置于质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗15min后取出，以除去残留的非皂化类油脂；用去离子水冲洗20min干净后，放入4％的氢氟酸中刻蚀4min，最后将基底放入去离子水中浸泡3h，移入沉积液中。
(b)在每升分析纯氟硅酸中加入75克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在30℃的水浴锅中磁力搅拌6h； (c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1.9mol/L，然后将其放在50℃水浴锅中磁力搅拌1h； (d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.02mol/L，然后将其放在50℃水浴锅中磁力搅拌1h； (e)将基底垂直放入第三溶液中沉积10h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片； (f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面颗粒等； (g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为5℃/min，当温度升高到100℃时，保持恒温5h；关闭加热装置，自然冷却后得微纳米SiO2表面涂层，涂层厚度为129.8nm，以水、甘油为试剂，测得表面自由能10.13mJ.m-2。
图3(a)是采用TecnaiG2 F20场发射透射电子显微镜(点分辨率0.248nm，线分辨率0.102nm，加速电压200kV)得到的放大倍数为40000X的SEM图。由图3(a)可以看出，涂层堆积致密且完全覆盖基底。由图3(b)能谱图表(其元素分析见下表)看出，涂层表面的Si元素原子百分含量为0.69％，O元素的原子百分含量为9.48％，证明了SiO2涂层的生成。
权利要求
1.在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，其特征在于它包括以下步骤
(a)对紫铜基底进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在Ra＜0.2μm；
(b)在每升分析纯氟硅酸中加入60-80克分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在20℃～30℃的水浴锅中磁力搅拌3h～6h；
(c)向所述的第一溶液中加入去离子水制得第二溶液并使第二溶液中氟硅酸的浓度为1-2mol/L，然后将其放在40℃～50℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；
(d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，使第三溶液中的硼酸浓度为0.0～0.03mol/L，然后将其放在40℃～50℃水浴锅中磁力搅拌0.5h～1h；
(e)将基底垂直放入第三溶液中沉积10-20h制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片；
(f)沉积完毕后，将基片取出，用去离子水多次冲洗表面以去除表面残留物；
(g)将基片自然晾干，然后放入N2保护的电阻炉中加热，加热速率为1-5℃/min，当温度升高到100～400℃时，保持恒温1-5h；
(h)关闭电阻炉，自然冷却后得到均一致密的氧化硅微纳米薄膜涂层。
所述的步骤(a)中的预处理步骤依次包括打磨步骤和超声清洗步骤；其中经所述的打磨步骤打磨后的不锈钢基底的表面的粗糙度Ra＜0.2μm，所述的超声清洗步骤包括(1)用质量百分比为5％～15％，温度为60℃的氢氧化钠溶液超声清洗基底5～10min，除去表面的部分油脂；(2)将基底浸入质量百分比为2％～10％，温度为20℃的盐酸溶液，超声清洗5～10min，以除去表面氧化物；(3)用去离子水清洗基底5～15min，以除去表面残留的酸；(4)将基底分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗15-25min后取出，以除去残留的油脂；(5)用去离子水超声清洗基底5～20min，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮；(6)将基底放入质量百分比为2～4％的氢氟酸中刻蚀2～4min，最后将基底放入去离子水中浸泡2-3h。
2.根据权利要求1所述的在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，其特征在于所述的打磨步骤包括粗磨和抛光处理步骤；其中，
粗磨步骤利用500～2000#的水砂纸对紫铜基底进行打磨，每次只朝一个方向打磨，直至只能看到这一方向的条纹，然后将基底清洗一遍以冲去残留在表面上的砂粒，转换90度方向继续打磨，直至所需的光洁度；
抛光步骤用抛光机与涂有抛光皂的柱形羊毛毡对紫铜基底进行抛光，以除去较细的条纹，抛光后的表面粗糙度Ra＜0.2μm。
全文摘要
本发明公开了在紫铜基底上制备微纳米二氧化硅薄膜的方法，它包括(a)对紫铜基底进行预处理；(b)在分析纯氟硅酸中加入分析纯硅酸配制成均一的第一溶液，然后将其放在水浴锅中磁力搅拌；(c)向第一溶液中加入去离子水制得第二溶液，然后将其放在水浴锅中磁力搅拌；(d)称取分析纯的硼酸加入到所述的第二溶液中制得第三溶液，然后将其放在水浴锅中磁力搅拌；(e)将基底放入第三溶液中沉积制得涂覆有二氧化硅薄膜的基片；(f)沉积完毕后，将基片取出，冲洗表面以去除表面残留物；(g)将基片晾干后放入电阻炉中加热；(h)关闭电阻炉，自然冷却后得到氧化硅微纳米薄膜涂层。采用本方法制备的薄膜均匀致密，涂层与基底的结合更加牢固。
文档编号C23C22/82GK101787526SQ20101030020
公开日2010年7月28日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者刘明言, 陈宁 申请人:天津大学