本发明涉及硬质合金材料的制备工艺。
背景技术：
矿山、煤炭和石油钻探用硬质合金的用量很大，这些凿岩用硬质合金工具由于技术的限制，多年来变化很小，且这些变化无非是通过精度控制合金纯净度和粘结相组成等。目前矿用硬质合金工具主要采用WC-Co合金。一般情况下，钻井用、煤炭开采用和沥青切割用冲击式钻头上的合金组成为WC和6—11%Co，而不同用途的合金，因为某些性能的提高导致另一些性能的降低。如高耐磨合金通常韧性不好，反之，韧性好的合金耐磨性不佳。降低Co含量和提高硬度可减少合金磨损，而增加Co含量和加大WC晶粒度可提高冲击韧性。
目前，WC-Co合金的制备可采用层压法、烧结等工艺，通过这些工艺制备的WC-Co硬质合金的WC晶粒呈连续分布，且具有Co相梯度的合金，细晶一侧具有较高的硬度，粗晶一侧具有一定的抗弯强度；在烧结时，Co相从粗晶一侧迁移至细晶侧，其硬度和强度还不够。随着自然资源的不断开发与应用，对矿山用硬质合金的要求越来越高，不仅需要较高强度、较好硬度的硬质合金工具。
技术实现要素：
针对上述技术问题，本发明提供一种可制备硬度较大、强度较高的硬质合金的制备工艺。
本发明采用的技术方案为：一种硬质合金的制备工艺，其包括以下步骤：
（1）将WC粉置于加热炉中，溶解后加入Co粉，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；
（2）将合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；
（3）将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；
（4）将上述合金粉置于石墨模具中进行热压烧结，烧结完成后卸模，得到硬质合金；
（5）再对上述硬质合金进行热处理；
（6）将热处理后的硬质合金与液体混合，并加入有机粘合剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；
（7）再将浆料通过喷雾造粒机制成粉末。
作为优选，在WC粉和Co粉中，Co占5—10%。
作为优选，热压烧结时，先以280—320℃的温度烧结20—30s，然后以500—600℃温度烧结40—60s，再以650—700℃温度烧结20—30s。
作为优选，热处理依次采用固溶、冷压变形和时效处理。
作为优选，固溶处理的温度为650—700℃，时间为10—12min。
作为优选，冷压变形处理的冷压变形量为30—35%。
作为优选，时效处理的温度为300—350℃，时间为2—3h。
作为优选，所述喷雾造粒机采用离心喷雾造粒机，离心喷雾造粒机的转速为5000—8000转/分。
作为优选，所述喷雾造粒机干燥空气的进口温度为250—350℃、出口温度为100—150℃；干燥空气的流量为100—200 Nm 3 /h；进料速度为10—20 kg/h。
从以上技术方案可知，本发明通过合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，使合金液快速冷却，保证金属在高温阶段停留时间较短，合金元素来不及扩散，从而细化组织，降低偏析；同时，将WC-Co合金粉进行热压烧结和热处理，可获得较高的硬度和强度的硬质合金材料。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种硬质合金的制备工艺，其包括以下步骤：
以WC、Co粉为原料，并按Co的含量为5—10wt%配料；然后将WC粉置于感应加热炉中，溶解后加入Co粉，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，连同模具迅速置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；
将上述合金粉置于石墨模具中进行热压烧结，烧结完成后卸模，得到硬质合金材料；热压烧结分三阶段进行，先以280—320℃的温度烧结20—30s，然后以500—600℃温度烧结40—60s，再以650—700℃温度烧结20—30s；第一阶段属于烧结准备阶段，为进一步地烧结净化环境；第二阶段随着温度的升高，合金物质颗粒之间开始形成烧结颈，并相互结合，颗粒表面氧化物发生还原反应，从而继续参与烧结，颗粒间的结合封闭了相互之间的空隙；第三个阶段的烧结温度更高，颗粒间的烧结颈进一步长大，更多的颗粒得到合并，烧结体得到进一步收缩、球化，从而提高制备材料的强度和硬度。
对上述粉末冶金材料进行热处理；热处理依次采用固溶、冷压变形和时效处理；固溶处理的温度为650—700℃，时间为10—12min，这样可控制镍、铝在铜基体中的固溶度及晶粒大小；固溶温度过高，会导致晶粒粗大，降低合金强度；固溶温度过低，晶粒虽较小，但会导致后续时效处理难以发挥强化合金的作用。
作为优选，冷压变形处理的冷压变形量为30—35%；时效处理前对合金进行冷加工变形，可使合金呈现形变强化和时效强化的双重效果；时效处理的温度为300—350℃，时间为2—3h；时效处理可析出第二相，产生弥散强化。热处理后的硬质合金与液体混合，并加入金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机制备金属粉末。
实施例1
将95wt %WC粉置于感应加热炉中，溶解后加入5wt %Co粉，WC、Co粉的粒径为3—6μm，Co粉的粒径为0.5—0.8μm，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；再将合金液浇注至模具中，并迅速水冷至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于石墨模具中，先以280℃的温度烧结30s，然后以500℃温度烧结60s，再以650℃温度烧结30s；随后以650℃固溶处理12min；接着冷压变形处理，冷压变形量为30%；最后以300℃时效处理3h，得到WC-Co硬质合金材料；接着将硬质合金与蒸馏水混合，且硬质合金与蒸馏水的质量比为2.5：1，并加入硬质合金质量的2%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机进行造粒，其中喷雾造粒机干燥空气的进口温度为250℃、出口温度为100℃、干燥空气的流量为100 Nm 3 /h、进料速度为10kg/h，离心喷雾造粒机的转速为5000转/分，从而获得金属粉末。测得该材料的硬度为51.3HRC，剪切强度为625.4MPa。
实施例2
将92wt %WC粉置于感应加热炉中，溶解后加入8wt %Co粉，WC、Co粉的粒径为3—6μm，Co粉的粒径为0.5—0.8μm，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；再将合金液浇注至模具中，并迅速水冷至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于石墨模具中，先以300℃的温度烧结25s，然后以560℃温度烧结50s，再以680℃温度烧结25s；随后以680℃固溶处理11min；接着冷压变形处理，冷压变形量为32%；最后以330℃时效处理2.5h，得到WC-Co硬质合金材料；接着将硬质合金与去离子水混合，且硬质合金与去离子水的质量比为2.8：1，并加入硬质合金质量的3%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机进行造粒，其中离心喷雾造粒机的转速为6000转/分，喷雾造粒机干燥空气的进口温度为300℃、出口温度为130℃、干燥空气的流量为150 Nm 3 /h、进料速度为15 kg/h，从而获得金属粉末。测得该材料的硬度为68.8HRC，剪切强度为687.4MPa。
实施例3
将90wt %WC粉置于感应加热炉中，溶解后加入10wt %Co粉，WC、Co粉的粒径为3—6μm，Co粉的粒径为0.5—0.8μm，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；再将合金液浇注至模具中，并迅速水冷至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于石墨模具中，先以320℃的温度烧结20s，然后以600℃温度烧结40s，再以700℃温度烧结20s；随后以700℃固溶处理10min；接着冷压变形处理，冷压变形量为35%；最后以350℃时效处理2h，得到WC-Co硬质合金材料；接着将硬质合金与去离子水混合，且硬质合金与去离子水的质量比为3：1，并加入硬质合金质量的4%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机进行造粒，其中离心喷雾造粒机的转速为8000转/分，喷雾造粒机干燥空气的进口温度为350℃、出口温度为150℃、干燥空气的流量为200 Nm 3 /h、进料速度为20 kg/h，从而获得金属粉末。测得该材料的硬度为65.7HRC，剪切强度为637.1MPa。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。