专利名称：压粉铁芯用包覆粉末及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于功能新材料领域，涉及一种压粉铁芯用包覆粉末及其制备工艺，采用本发明的包覆粉末被用于制作变压器和感应体中的磁芯、电动机及其他电子部件的压粉铁
背景技术：
现在市场上铁粉芯主要采用将冲压的硅钢片叠层为硅钢板，再机加工制成叠层铁芯，用于制作各种变压器、电动机和发电机的铁芯。硅钢片又称电工钢，是一种含碳极低的硅铁软磁合金，一般含硅量为0. 5 4. 5%，选用硅钢片制成的铁芯磁导率大、铁损低，应用广泛，但是制备工艺繁琐，需要冲压而不能一次成形，原材料利用率低，难以实现自动化；硅钢片具有一定的取向性，需要多步骤工艺方能制造出所需三维形状的铁芯产品。将冲压的硅钢片叠层为硅钢板、再机加工制成的叠层铁芯存在一个很大的局限性，就是在叠层钢的平面上磁性能很好，但在其垂直方向磁性能差，由于磁性能各项异性与冲压技术的局限，迫使叠层电机只能运用于二维磁通的部件而无法在三维电机上使用；同时由于叠层钢经常有尖锐突出的边棱，表面较为粗糙，为保护绕组需要坚韧厚实的绝缘层从而必须绕更多的铜线，这样既浪费材料(铜线)，同时绝缘层的增多会导致热传导降低。铁硅铝粉芯和坡莫合金粉芯、高磁通粉芯的制备可以采用粉末冶金工艺一次性加工成形，材料利用率高，有望替代叠层铁芯，但是由于相应的铁粉芯用包覆粉末磁导率低， 价格昂贵，在实际生产中并不能替代叠层铁芯而广泛应用。就制备压粉铁芯而言，有不同的加工方法将纯铁粉制备成扁平状粉末颗粒，如通过电解法和水雾化工艺制备的各种形式的铁粉。但是电解制粉成本偏高，铁粉纯度不高，粉末氧含量超过0.6%，制备成的铁芯机械性能不能满足加工要求；水雾化法制粉粉末形貌不规则，制备成的铁芯磁性能不够稳定，因此不适于被用作叠层铁芯的替代物。因此，生产出适于制备压粉铁芯的包覆粉末是替代叠层铁芯的重要途径。21世纪电动机向微型化方向发展，必然要求磁性器件的高频化，迫使磁性器件向小型化、智能化、高集成化、高密度和超快传输速度等方向发展。为了顺应减小电子设备尺寸的趋势，对压粉铁芯提出了更高的要求，要求压粉铁芯致密而有效。纯铁磁粉芯粉末的磁导率大O2-100H/m)，制备成压粉铁芯可以减少尺寸，这使得电动机小型化、轻量化成为可能，但是由于铁粉的电阻率低(10_8Ω ·πι数量级)，在交流外场高频区中使用时涡流损耗大， 因此需要在粉末颗粒表面均勻包覆一层绝缘膜以提高磁粉芯的电阻率，减少涡流损耗。常用的方法是采用化学包覆法在粉末颗粒表面覆盖一层绝缘涂层。而在压粉铁芯的制备过程中，施以较大的压制压力使包覆粉末成形以提高磁粉芯的致密度，压坯内不可避免地存在较大的内应力，为了释放压坯内的残余应力以提高磁粉芯的力学性能、改善磁粉芯的磁性能，需要进行退火处理，温度一般在400-600°C之间，而采用上述化学包覆法制备的包覆粉末，在后续的热处理过程中，包覆在颗粒表面的绝缘涂层一般为有机绝缘膜，在退火过程中不可避免会分解碳化，从而恶化磁粉芯的磁性能，进而又导致在交流外场高频区中使用时涡流损耗加大，至今没有很有效的解决办法。因此，化学包覆法制备包覆粉末存在一定的缺点而无法推广应用。赫格纳斯是世界上最大、最有经验的铁基粉末生产集团，该公司生产的Somaloy 系列粉末是一种适于制备压粉铁芯的包覆粉末，但在实际应用中，由Somaloy系列粉末一次加工成形制备出的压粉铁芯，力学性能不佳，压制压力小于400MPa，容易出现掉边、掉角现象；压粉铁芯在热处理过程中如果温度超过500°C，添加在Somaloy系列粉末中的有机树脂会大量分解，严重损害压粉铁芯的力学性能、磁性能等综合性能；此外Somaloy系列粉末价格昂贵，这一系列因素限制了包覆粉末的推广应用，使得压粉铁芯并不能替代传统的叠层铁芯。综上所述，寻求一种用于压粉铁芯(磁粉芯)制备且成本低、粉末工艺性能优异的包覆粉末及其制备工艺具有重要的意义，是压粉铁芯替代传统叠层铁芯，制备出结构紧凑、 各向同性的三维磁通的关键所在。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺性能好、利于后续产品压粉铁芯的一次成型并显著提高压粉铁芯致密度、改善其相关机械性能、减少其在交流外场高频区中使用的涡流损耗、增强其磁性能且成本低廉的压粉铁芯用包覆粉末及其制备工艺。本发明的技术解决方案如下本发明压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺包括以下步骤先将铁粉、有机绝缘剂、润滑剂进行混合，其中铁粉质量占总量的93%以上，后加入质量分数为铁粉质量3% -6%的无机纳米氧化物，混合均勻；将上述混合物倒入球磨罐后抽真空，真空度小于10-2 ；随后进行球磨，球磨转速保持400-450r/min，球磨时间持续3- ，球料比为 10 1-12 1，球磨介质为乙醇溶液；磨球选用直径分别为4mm、6mm的两种不锈钢球；两种粒径不锈钢球的质量比为1.5 :1-1:1;将上述包覆粉末冷却至室温，最后干燥。进一步说明，所述铁粉为纯铁粉，平均粒径为80-120 μ m，粉末氧含量不超过 0. 3% .进一步说明，所述有机绝缘剂是耐热型改性环氧树脂，耐热温度可达500°C，其质量分数为铁粉质量的-3% ；进一步说明，所述润滑剂可以选用硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钡，其质量分数为铁粉质量的0. 5-1.5%。进一步说明，所述无机纳米氧化物与耐热型改性环氧树脂的质量比为2. 5 1。所述无机纳米氧化物为经由超声波预分散处理的纳米溶胶。所述纳米溶胶为纳米&02溶胶，其中纳米粒子的粒径为40-50nm，其质量分数为铁粉质量的3% -6%。由上述工艺制备的本发明压粉铁芯用包覆粉末，含有铁粉、有机绝缘剂和润滑剂， 还含有无机纳米氧化物，所述包覆粉末粒径为80-120 μ m,氧含量不超过0. 3 %，颗粒表面包覆一层绝缘膜。本发明压粉铁芯用包覆粉末，粉末被研磨成扁平状颗粒，粒径适中(平均粒径为 80-120 μ m)，粉末纯度高(氧含量不超过0. 3%),由此粉末的流动性、成形性等工艺性能优异，在交流外场中易倾向于主平面方向，磁性能较佳；而且，在球磨过程中，不仅实现了粉末颗粒的绝缘包覆，同时由于纳米粒子尺寸小、比表面积大、表面非配对原子多，因而与聚合物结合能力强，对树脂基体有着特殊的作用，一方面纳米量级的微粒和有机相之间存在强烈的物理吸附和化学交联作用，从而提高了树脂分子链在加热过程中断裂需要的能量；另一方面无机纳米粒子不同于树脂会在高温阶段发生热解挥发，从而增加树脂在高温阶段的热残留率。使无机纳米粒子的含量与普通树脂的含量成一定的倍数关系，能更有效地提高有机树脂的耐热温度。因此，无机纳米粉体作为一种无机绝缘剂，既可以优化包覆效果，又可以改性环氧树脂，提高有机树脂的耐热温度，减少压粉铁芯在高温退火过程中的热分解， 提高退火温度。包覆在粉末颗粒表面的绝缘膜依旧完整，大大改善了压粉铁芯的力学性能， 提高了压粉铁芯的磁性能。因此，只需对本发明包覆粉末施加较大的压力，便可在常温下通过模压加工制造出致密度高的压粉铁芯，同时改善压粉铁芯的力学、机械性能，并提高了压粉铁芯的磁导率，从而减少其在交流外场高频区中使用时的涡流损耗；压粉铁芯在各方向上取向相同， 使其满足后续加工成三维形状的要求，可以高度灵活地设计三维电机等产品，且表面光滑， 可以减少绝缘层的厚度，既能够节省铜线，也可以提高热传导。与此同时，压粉铁芯的制造工序简单，且避免了温压、热等静压、冷等静压等特殊压制方式，原材料利用率高、环境污染小，降低了压粉铁芯的成本，产生了不可低估的有益效果，可以部分替代传统的叠层铁芯， 具有重要的市场价值。
附图为本发明包覆粉末的制备工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。(1)先将重量比为1 1%: 1.5%的铁粉、环氧树脂粉末、硬脂酸锌粉末进行混合，其中铁粉质量占总量的97. 6% ；再加入经由超声波预分散处理的的纳米&02溶胶，其质量分数为铁粉质量的3%，混合均勻后，加入乙醇研磨介质一起倒入行星式球磨机的球磨罐中，随即抽真空，真空度为0. 8X ICT2Pa ；磨球选用直径分别为4mm、6mm的两种不锈钢球，球料比为12 1，；小、大磨球的质量比为1.5 1。而后以450r/min高速旋转3h后冷却至室温，最后进行干燥处理，得到本发明所述的包覆粉末。其中，铁粉实现了颗粒之间的绝缘包覆，同时铁粉被研磨成粒径合适的片状粉末。原料中的纯铁粉粒径为100 μ m，氧含量为0. 2%。该包覆粉末制备成压粉铁芯，所得压粉铁芯磁性能较好，饱和磁通密度达到了 1.4T，抗压强度为了 430MPa，能够满足加工要求，可以用于新布局的3D磁通路线。(2)将重量比为1 2%: 的纯铁粉、环氧树脂粉末、硬脂酸钡粉末混合后， 加入质量为铁粉质量的5%、经超声波预分散处理的纳米&02溶胶，混合均勻后，加入乙醇研磨介质一起倒入行星式球磨机的球磨罐中，随即抽真空，真空度为0.9X 10_2Pa;磨球选用两种粒径的不锈钢球，球料比为10 1，尺寸同上例，两种粒径不锈钢球的质量比为 1.2 1，以420r/min高速旋转4h后冷却至室温，最后进行干燥处理，铁粉实现了颗粒之间的绝缘包覆，同时铁粉被研磨成粒径合适的片状粉末。原料中的纯铁粉粒径为100 μ m，氧含量小于0. 3%。采用上述方式制备的包覆粉末加工成压粉铁芯，力学性能较好，抗压强度达到了 500MPa，饱和磁通密度为1. 2T，可以用于内置磁性部件，如歪轮等。(3)将重量比为1 1.5%: 0.5%的纯铁粉、环氧树脂粉末、硬脂酸粉末混合后， 加入质量为铁粉质量的3. 75%、经超声波预分散处理的纳米&02溶胶，混合均勻后，加入乙醇研磨介质一起倒入行星式球磨机的球磨罐中，随即抽真空，真空度为0.9X ICT2Pa ；磨球选用等质量的两种不锈钢球，球料比为12 1，尺寸同上例，以440r/min高速旋转2. 5h后冷却至室温，最后进行干燥处理。采用上述方式制备的包覆粉末加工成压粉铁芯，力学性能较好，抗压强度达到了 450MPa，饱和磁通密度为1. 3T，可以用于ABS油泵电动机。
权利要求
1.一种压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，包括以下步骤先将铁粉、有机绝缘剂、润滑剂进行混合，其中铁粉质量占总量的93%以上，后加入质量分数为铁粉质量3% -6%的无机纳米氧化物，混合均勻；将上述混合物倒入球磨罐后抽真空，真空度小于10-2! ；随后进行球磨，球磨转速保持400-450r/min，球磨时间持续3_5h， 球料比为10 1-12 1，球磨介质为乙醇溶液；磨球选用两种粒径不锈钢球；将上述包覆粉末冷却至室温，最后干燥。
2.根据权利要求1所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于所述铁粉为纯铁粉，平均粒径为80-120 μ m,粉末氧含量不超过0. 3%，所述润滑剂可以选用硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钡，其质量分数为铁粉质量的0. 5-1. 5%。
3.根据权利要求1或2所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于所述无机纳米氧化物为经由超声波预分散处理的纳米溶胶。
4.根据权利要求3所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于所述纳米溶胶为纳米^O2溶胶，其中纳米粒子的粒径为40-50nm，其质量为铁粉质量的3% _6%。
5.根据权利要求1或2所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于所述有机绝缘剂是耐热型改性环氧树脂，耐热温度可达500°C，其质量为铁粉质量的-3%。
6.根据权利要求3所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于所述有机绝缘剂是耐热型改性环氧树脂，耐热温度可达500°C，其质量分数为铁粉质量的_3%，所述无机纳米氧化物与耐热型改性环氧树脂的质量比为2. 5 1。
7.根据权利要求1或2所述的压粉铁芯用包覆粉末的制备工艺，其特征在于 所述磨球选用直径分别为4mm、6 mm的两种不锈钢球，两种粒径不锈钢球的质量比为 1. 5:1-1: 1。
8.根据权利要求1或2所述的压粉铁芯用包覆粉末制备工艺制备的包覆粉末，其特征在于所述包覆粉末为扁平状，粒径为80-120 μ m,氧含量不超过0.3%，颗粒表面包覆一层绝缘膜。
9.根据权利要求3、5、7、8中任意一项所述的压粉铁芯用包覆粉末制备工艺制备的包覆粉末，其特征在于所述包覆粉末为扁平状，粒径为80-120 μ m,氧含量不超过0. 3 %，颗粒表面包覆一层绝缘膜。
10.根据权利要求6所述的压粉铁芯用包覆粉末制备工艺制备的包覆粉末，其特征在于所述包覆粉末为扁平状，粒径为80-120 μ m,氧含量不超过0. 3 %，颗粒表面包覆一层绝缘膜。
全文摘要
本发明公开了一种压粉铁芯用包覆粉末及制备工艺。本发明采用球磨法制备压粉铁芯用包覆粉末，原料含有铁粉、有机绝缘剂、润滑剂，尤其是加入了无机纳米氧化物。在制备过程中既实现了粉末的绝缘包覆，同时纳米粒子有效地改性了有机树脂，提高其耐热温度，在后续产品压粉铁芯的高温退火中保持绝缘膜的完整，减少压粉铁芯的热分解，提高退火温度。该包覆粉末成形性、流动性等工艺性能好，以其为原料能模压成致密度高、机械性能、磁导率得到较大改善和提高的压粉铁芯，原材料利用率高，压粉铁芯在各方向上取向相同，更便于低成本地进行后续产品的三维形状加工，且后续的加工产品在交流外场高频区中使用时能减少涡流损耗，可以部分替代传统的叠层铁芯。
文档编号B22F1/02GK102319895SQ20111030802
公开日2012年1月18日 申请日期2011年10月12日 优先权日2011年10月12日
发明者张冠杰 申请人:长沙市杰冠电子科技有限公司