专利名称：一种真空蒸馏制备高纯锌的方法
技术领域：
本发明属于有色金属冶金领域，具体涉及是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。
背景技术：
高纯锌应用于制备半导体化合物、红外发光材料、高级合金等。高纯锌的粒与粉状产品可用作化学试剂用途。近年来，高纯锌的粒与粉状产品在医药、化工、粉末冶金、电镀、 喷涂、科研等领域也有广泛的应用。由于精锌水法工艺不能通过电解得到5N和6N纯度的高纯锌，所以为进一步得到高纯度锌产品，采用火法工艺一即利用真空蒸馏方法生产5N、6N 高纯锌产品。火法工艺多数采用单区间或双区间加热技术，不能准确控制蒸馏炉的温度和挥发条件，产品质量无法得到保证。
发明内容
为了获得高纯度锌产品，本发明提出一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。该方法通过将锌原料加入到蒸馏炉的石墨坩埚内，在加热的条件下，进行真空蒸馏，将金属锌以锌蒸汽的方式从锌原料中分出，经过冷却成为高纯锌，解决锌原料提纯得到高纯锌的技术问题。本发明解决技术问题所采用的方案是
蒸馏装置结构在蒸馏炉体内装备有石墨坩埚，石墨坩埚上装有回流塔盘，回流塔盘上放置有石墨收集套，石墨收集套上部盖有石墨盖，蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵，蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖，蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套，冷却水套下部炉体外装有上部加热器，其下部装有下部加热器，在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器；
操作方法
1)、锌原料酸浸、水洗与干燥过程
将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨樹祸中；
2)、锌原料装填石墨坩埚过程
将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖；
蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净；
3)、锌原料真空蒸馏过程
锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到< -O. IMpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80 120V，下部温度为450-470°C，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为 350-370°C，锌蒸气冷凝后附在石墨收集套内，恒温15 17小时，石墨收集套内生成筒状 5N或6N半成品锌；在蒸馏过程中比锌沸点低的杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内；
4)、高纯锌出炉过程恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于 2000C以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用；
5)、高纯锌产品的加工
高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、 高纯锌球。积极效果，采用本发明方法利用锌原料生产高纯锌，具有设备简单、易于操作，分离效果好，エ艺条件容易控制，杂质指标低的优点。适宜利用锌原料生产高纯度锌中应用。
图I为本发明蒸馏装置结构示意图
图中，I.蒸馏炉体，2.石墨坩埚，3.回流塔盘，4.石墨收集套，5.石墨盖，6.真空泵， 7.蒸馏炉盖，8.冷却水套，9.上部加热器，10.下部加热器，11.底部加热器。
具体实施例方式锌蒸馏提纯原理利用金属锌与杂质在真空环境下蒸发温度的差异，通过蒸馏装置对锌原料进行加热蒸馏，锌蒸气积聚在石墨收集套上成为高纯度的金属锌。以锌含量在99. 99% 99. 995%锌作为锌原料。蒸馏装置结构
在蒸馏炉体I内装备有石墨坩埚2，石墨坩埚上装有回流塔盘3，回流塔盘上放置有石墨收集套4，石墨收集套上部盖有石墨盖5，蒸馏炉顶部ー侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵6，蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖7，蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套8，冷却水套下部炉体外装有上部加热器9，其下部装有下部加热器10，在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器11。上部加热器、下部加热器为电阻丝加热，底部加热器为碳化硅棒加热，加热温度由控制器电压调节进行控制。上、下、底部加热器部位形成三个加热区。利用金属锌与杂质在真空环境下蒸发温度的差异，通过蒸馏装置对锌原料进行加热蒸馏，锌蒸气冷凝后成为高纯度的金属锌。锌原料中锌含量在99. 99% 99. 995%。操作方法
I、锌原料酸浸、水洗与干燥过程
将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石星i甘祸中。2、锌原料装填石墨坩埚过程
将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖。蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交換水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净。3、锌原料真空蒸馏过程锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到< -0. IMpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80 120V，下部温度为450-470°C，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为 350-3700C，锌蒸气附在石墨收集套内，恒温15 17小时，石墨收集套内生成筒状5N或6N 半成品锌。在蒸馏过程中比锌沸点低杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内。4、高纯锌出炉过程
恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于 2000C以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用。5、高纯锌产品的加工
高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、 高纯锌球。本发明真空蒸馏过程中的真空蒸馏炉采取三段式加热方式。(I)本发明改变以往使用的单区间或双区间加热蒸馏方式，为了更准确控制蒸馏炉不同区段的温度和挥发条件，保证产品质量，采用更合理的三段式加热挥发方式，包括真空蒸馏炉底部加热段、真空蒸馏炉下部加热段、真空蒸馏炉上部加热段。真空蒸馏炉顶部实行循环水冷却，真空炉上、下段采用电阻丝加热，石棉板等保温材料隔热，蒸馏炉底部采用碳化硅棒加热。上、下段蒸发温度由自动控温箱控制；底部蒸发温度由调压器输出电压大小来控制。真空蒸馏炉炉体采用不锈钢材料，加料坩埚、收集套及回流塔盘采用高纯石墨材质。(2)真空蒸馏过程的主要技术条件为蒸馏时间15 17小时，真空度く -0. IMpa ，上部加热区温度350 370°C，下部加热区温度450 470°C，底部加热区的调压器输出电压为80 120V。实施例I :
锌原料为 99. 99% 精锌，主要杂质含量Pb 0. 005%, Cd :0. 003%, Fe :0. 003%, Cu
0.002%, Sn 0. 001%, Al :0. 002%。杂质总和 0. 01%。采用エ艺条件是
坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度360°C，下部温度460°C，碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度彡-0. IMpa0按此条件操作后出炉情况
挥发物0. 3Kg，碳渣2. 3Kg，5N半成品15. 4Kg。半成品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下Pb
0.00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni
0.00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。杂质总和为0. 0008%,达到标准Q/HX02. 07— 2007要求。实施例2
锌原料为 99. 995% 精锌，主要杂质含量Pb :0. 003%, Cd :0. 002%, Fe :0. 001%, Cu
0.001%, Sn :0. 001%, Al :0. 001%。杂质总和 0. 005%。采用ェ艺条件是坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度370°C，下部温度470°C，碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度彡-0. IMpa0按此条件操作后出炉情况
挥发物0. 3Kg，碳渣I. 7Kg，5N半成品16Kg。半成品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下Pb 0. 00015%, Cd 0. 00015%, Fe :0. 0001%, Cu :0. 00003%, Sn :0. 00001%, Al :0. 00005%, Ni 0. 00005%, Bi 0. 00001%, Mg :0. 00005%, As :0. 00005%, Cr :0. 00005%, Sb :0. 00005%。杂质总和为0. 0008%,达到标准Q/HX02. 07— 2007要求。实施例3:
锌原料为5N高纯锌半成品。采用エ艺条件是
坩埚加料18Kg，蒸馏时间16h，蒸馏炉上部温度360°C，下部温度460°C，碳化硅棒加热调压器输出电压85V，真空度彡-0. IMpa0按此条件操作后出炉情况挥发物0. IKg,碳渣2. 4Kg，6N半成品15. 5Kg。产品经上中下三点取样制成混合样再经ICP-MS质谱仪检测杂质如下Pb 0. 000025%, Cd :0. 000025%, Fe :0. 00001%, Cu :0. 000003%, Sn :0. 000001%, Al :0. 000005% Ni :0. 000005%, Bi :0. 000002%, Mg :0. 000005%, As :0. 000001%, Cr :0. 000002%, Sb 0. 000005%。，杂质总和为 0. 000089%,达到标准 Q/HX02. 07— 2007 要求。所述5N锌锌质量百分比含量为彡99. 999% ；
所述6N锌锌质量百分比含量为> 99. 9999%。
权利要求
1.一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是蒸馏装置结构在蒸馏炉体(I)内装备有石墨坩埚(2)，石墨坩埚上装有回流塔盘(3)，回流塔盘上放置有石墨收集套(4)，石墨收集套上部盖有石墨盖(5)，蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵(6 )，蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖(7 )，蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套(8 )，冷却水套下部炉体外装有上部加热器(9)，其下部装有下部加热器(10)，在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器(11);操作方法1)、锌原料酸浸、水洗与干燥过程将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨樹祸中；2)、锌原料装填石墨坩埚过程将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖；蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净；3)、锌原料真空蒸馏过程锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到< -O. IMpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80 120V，下部温度为450-470°C，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为 350-370°C，锌蒸气冷凝后附在石墨收集套内，恒温15 17小时，石墨收集套内生成筒状 5N或6N锌半成品；在蒸馏过程中比锌沸点低的杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内；4)、高纯锌出炉过程恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于 2000C以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用；5)、高纯锌产品的加工高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、 高纯锌球。
2.根据权利要求I所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是蒸馏炉上部加热器、下部加热器为电阻丝加热，底部加热器为碳化硅棒加热，加热温度由控制器电压调节进行控制。
3.根据权利要求I所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是锌原料为锌含量在99. 99% 99. 995%锌作为锌原料。
全文摘要
本发明提出的是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。在蒸馏炉内，锌原料经过锌原料酸浸、水洗与干燥过程，锌原料装填石墨坩埚过程，锌原料真空蒸馏过程，高纯锌出炉过程，高纯锌产品的加工获得高纯锌。采用本发明方法利用锌原料生产高纯锌，具有设备简单、易于操作，分离效果好，工艺条件容易控制，杂质指标低的优点。适宜利用锌原料生产高纯度锌中应用。
文档编号C22B19/04GK102605194SQ20121006937
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月16日 优先权日2012年3月16日
发明者李良, 李逸, 董兆顺, 贾乙东 申请人:葫芦岛锌业股份有限公司