专利名称：一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术：
在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速 发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等 对材料的尺寸要求越来越小；航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求 越来越高。新材料的创新，以及在此基础上诱发的新技术。新产品的创新是未来10年对社 会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域，纳米材料将是起重要作用的关键 材料之一。纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会 发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部 分。近年来，纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。纳米技术对空气中20纳米以 及水中的200纳米污染物的降解是不可替代的技术。要净化环境，必须用纳米技术。利用 Ti02、 ZnO组合光催化纳米材料，已成功用于污水中有机物的降解，对苯酚等其它传统技术 难以降解的有机污染物，有很好的降解效果。近年来，不少公司致力于把光催化等纳米技术 移植到水处理产业，用于提高水的质量，已初见成效。但是这些都是Ti02和ZnO纳米粒子 技术，至今还没有将ZnO纳米棒应用于污水处理方面。目前通过气相或者化学的方法已经 制备了各种各样的纳米氧化锌结构。水热法具有设备与操作简单、环境污染小和适合大规 模生产的特点，已成为制备ZnO纳米棒的重要方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种应用于污水处理的氧化锌 纳米棒的制备方法，制备工艺简单，微粒粒径分布较窄，分散性好，甲基橙的降解率达到 99. 50%。 按照本发明提供的技术方案，一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法， 采用以下工艺步骤 a、把乙酸锌20-30重量份溶解于无水乙醇100-200重量份或无水甲醇100-150重 量份的玻璃烧杯中，室温下充分搅拌，配制成质量百分浓度为1 40%的悬浊液；
b、将步骤a所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液，去离子水和悬浊液的 质量比为2-3 : 1 ; c、室温下将正丙醇和己内酰胺按质量比为0.2-2 : l制成混合均匀的溶液；
d、室温下，将步骤c制得的溶液等体积的倒入步骤b制得的混合溶液，进行机械搅 拌，得白色胶体状混合溶液； e、将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，将密封后的反应釜，在温度60 25(TC下保温3 18小时，取出反应溶液，剩余的固液混合物进入离心分离器分离；
6、将固液混合物离心分离出的固体用水洗涤20分钟，在温度30 7(TC条件下烘 干3 15小时，得到Zn0纳米棒。所述Zn0纳米棒的粒径为50-300nm :
本发明与已有技术相比具有以下优点 本发明氧化锌纳米棒的光催化降解有机污染物甲基橙的效果优于现有的二氧化 钛纳米粒子(粒径< 30nm)和普通的氧化锌纳米粒子(粒径8-35nm);当ZnO纳米棒的用 量为3g/L时，用300W的紫外灯对浓度为10mg/L甲基橙溶液照射60分钟后，甲基橙的降解 率达到99. 50% ;制备工艺简单，微粒粒径分布较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米 氧化锌的理想方法；可不是为污水处理提供了一种新的材料。
具体实施例方式
实施例一 本发明一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法，采用以下工 艺步骤 1、把乙酸锌20重量份溶解于无水乙醇100重量份的玻璃烧杯中，室温下充分搅 拌，配制成质量百分浓度为1%的悬浊液； 2、将步骤1所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液，去离子水和悬浊液的 质量比为2:1; 3、室温下将正丙醇和己内酰胺按质量比为0.2 : l制成混合均匀的溶液； 4、室温下，将步骤3制得的溶液等体积的倒入步骤2制得的混合溶液，进行机械搅
拌，得白色胶体状混合溶液； 5、将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，水热反应釜型号为KH-200，将密封 后的反应釜，在6(TC下保温3小时，取出反应溶液；剩余的固液混合物进入离心分离器分 离； 6、将剩余的固液混合物离心分离，离心分离器型号为TPRI-CY，分离出的固体用水 洗涤20分钟，在温度为3(TC的条件下烘干3小时，得到ZnO纳米棒。所述ZnO纳米棒的粒 径为50nm :
实施例二 1、把乙酸锌30重量份溶解于无水甲醇150重量份的玻璃烧杯中，室温下充分搅 拌，配制成质量百分浓度为40%的悬浊液； 2、将步骤1所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液，去离子水和悬浊液的 质量比为3:1; 3、室温下将正丙醇和己内酰胺按质量比为2 : l制成混合均匀的溶液； 4、室温下，将步骤3制得的溶液等体积的倒入步骤2制得的混合溶液，进行机械搅
拌，得白色胶体状混合溶液； 5、将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，水热反应釜型号为KH-200，将密封 后的反应釜，在25(TC下保温18小时，取出反应溶液；剩余的固液混合物进入离心分离器分 离； 6、将剩余的固液混合物离心分离，离心分离器型号为TPRI-CY，分离出的固体用水 洗涤20分钟，在温度为70°C的条件下烘干15小时，得到ZnO纳米棒。所述ZnO纳米棒的粒 径为300nm :
实施例三 1、把乙酸锌25重量份溶解于无水甲醇150重量份的玻璃烧杯中，室温下充分搅 拌，配制成质量百分浓度为20%的悬浊液； 2、将步骤1所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液，去离子水和悬浊液的 质量比为2. 5 : 1 ; 3、室温下将正丙醇和己内酰胺按质量比为1.2 : l制成混合均匀的溶液； 4、室温下，将步骤3制得的溶液等体积的倒入步骤2制得的混合溶液，进行机械搅
拌，得白色胶体状混合溶液； 5、将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，水热反应釜型号为KH-200，将密封 后的反应釜，在12(TC下保温12小时，取出反应溶液；剩余的固液混合物进入离心分离器分 离； 6、将固液混合物离心分离，离心分离器型号为TPRI-CY，分离出的固体用水洗涤 20分钟，在温度为50°C的条件下烘干8小时，得到ZnO纳米棒。所述ZnO纳米棒的粒径 150nm。
权利要求
一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征是采用以下工艺步骤a、把乙酸锌20-30重量份溶解于无水乙醇100-200重量份或无水甲醇100-150重量份的玻璃烧杯中，室温下充分搅拌，配制成质量百分浓度为1～40％的悬浊液；b、将步骤a所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液，去离子水和悬浊液的质量比为2-3∶1；c、在室温下将正丙醇和己内酰胺按质量比为0.2-2∶1制成混合均匀的溶液；d、在室温下，将步骤c制得的溶液等体积的倒入步骤b制得的混合溶液，进行机械搅拌，得白色胶体状混合溶液；e、将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，将密封后的反应釜，在温度60～250℃下保温3～18小时，取出反应溶液，剩余的固液混合物进入离心分离器分离；f、将固液混合物离心分离出的固体用水洗涤20分钟，在温度30～70℃条件下烘干3～15小时，得到ZnO纳米棒。
2. 根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在 于所述的Zn0纳米棒的粒径为50-300nm。
全文摘要
本发明涉及一种应用于污水处理的氧化锌纳米棒的制备方法，采用以下工艺步骤把乙酸锌溶解于无水乙醇或无水甲醇的玻璃烧杯中，配制成悬浊液；在所制得的悬浊液中放入去离子水制成混合溶液；在室温下将正丙醇和己内酰胺制成混合均匀的溶液；在室温下，将制得的溶液等体积的倒入已制得的混合溶液中，进行机械搅拌，得白色胶体状混合溶液；将白色胶体状混合溶液放入水热反应釜中，密封的反应釜进行保温后，取出反应溶液；将剩余的固液混合物离心分离，分离出的固体用水洗涤、烘干得到ZnO纳米棒。
文档编号B82B3/00GK101704544SQ20091021258
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者吴洪波, 邵楠 申请人:无锡泰达纺织科技有限公司