专利名称：一种从含铑有机废液中富集铑的方法
技术领域：
本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种富集铑的方法。特别是涉及一种从含铑有机废液中富集铑的方法。
背景技术：
目前含铑有机废液中富集铑的方法主要有以下几种1、沉淀法采用水解沉淀或其他化学试剂沉淀来富集铑及其他贵金属，是一种经典的方法，也是目前生产实践中一种不可多得的方法。但是铑催化剂失活程度越高，生成沉淀越困难，沉淀法的优点是将部分失活的催化剂直接活化得到新鲜催化剂，但失活程度较高的催化剂不宜用此法进行活化。2、洗涤法主要针对于外部中毒而导致铑催化剂失活的一种方法，此方法是除去引起催化剂 中毒的物质，从而提高催化剂的活性，对于催化剂内部失活不起活化作用。3、化学活化法 在失活催化剂溶液中加入化学试剂使之失活后的铑簇反应，以生成具有催化活性的小分子铑物种从而提高催化剂的活性，因而称之为化学法。4、离子交换与吸附法采用离子交换工艺吸附回收废催化剂中的铑，具有成本低廉等优点，多用于低含量贵金属的回收。离子交换与吸附分离是最古老的分离方法之一。5、浸没燃烧法将废铑催化剂溶液和IA或IIA族元素的碱性化合物混合，在高温下燃烧成灰分，并用甲醇、肼或硼氢酸钠等还原剂处理灰分，分离除去杂质金属后得到金属铑。目前从含铑有机废液中富集铑的方法多种多样，但无一种工艺简便、操作简单的方法，本发明能够不受废液组分和化学结构的影响，具有工艺简单，铑的回收率高，后续处理工艺简单等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、低成本、高效富集含铑有机废液中铑的方法。本发明所要解决的技术问题是还原熔炼中高效富集铑。本发明所述的一种从含铑有机废液中富集铑的方法包括(I)混合，将含铑有机废液和捕集剂、添加剂、还原剂按一定的比例混合；(2)还原熔炼，将混合料装入石墨坩埚中，置于电阻炉内升温熔炼，使铑进入合金中，熔炼温度为1200 1450°C，熔炼时间为I IOh0(3)选择性浸出贱金属，将含铑合金选择性浸出其中的贱金属，获得含铑富集物。本发明使用的物料为含铑有机废液。本发明浸出使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸等组分中的一种或多种。本发明使用的捕集剂为铜、铅、铁、锡等。本发明使用的添加剂为石灰、硫酸钠等组分中一种或多种。本发明使用的还原剂剂为煤粉、焦粉等。本发明通过还原熔炼选择性浸出贱金属，获得的技术指标( I)弃洛贵金属错含量小于0. 5g/t ;
(2)富集物铑含量大于25%;(3)贵金属铑的直收率大于99.2%。本发明的优点主要在于具有工艺简单，铑的回收率高，后续处理工艺简单等优点。采用本发明方法，熔炼无烟气排空，选择性浸出反应在密闭反应器中进行无废气排出，改善了劳动条件，降低了成本，铑的直收率大于99. 2%。
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。 实施例1，参见附图1，实验称取500g捕集剂、还原剂(含固定碳82. 19%)配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1300°C，还原时间10h。得到的铑合金通过稀酸(20%)选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99. 2%。实施例2，参见附图1，实验称取500g捕集剂、还原剂(含固定碳82. 19%)配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1350°C，还原时间8h。得到的铑合金通过稀酸(20%)选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99. 5%。实施例3，实验称取500g捕集剂、还原剂(含固定碳82. 19%)配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1400°C，还原时间6h。得到的铑合金通过稀酸(20%)选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99. 5%。实施例4，实验称取500g捕集剂、还原剂(含固定碳82. 19%)配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1450°C，还原时间4h。得到的铑合金通过稀酸(20%)选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99. 6%。
权利要求
1.一种从含铑有机废液中富集铑的方法，其特征在于工艺步骤如下 (1)混合； (2)还原熔炼； (3)选择性浸出贱金属， 具体步骤是(1)将含铑有机废液和捕集剂、添加剂、还原剂按比例混合；(2)将混合料装入石墨坩埚，放入高温电阻炉，升到1200 1450°C，熔炼时间为I 10h，使铑进入合金中；(3)将含铑合金加入稀酸溶液中，选择性浸出其中的贱金属，获得铑富集物。
2.根据权利要求I所述的一种从含铑有机废液中富集铑的方法，其特征步骤(I)所述的捕集剂为铜、铅、铁或锡，含铑有机废液与捕集剂的比例I :1，添加剂为石灰或红土中的一种或者两者的混合物，其用量为物料的10 30%，所述的还原剂为焦粉或者煤粉，其用量为物料的3 10%。
3.根据权利要求I所述的一种从含铑有机废液中富集铑的方法，其特征步骤(3)所述的含铑合金选择性浸出贱金属采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中一种或者多种。
全文摘要
本发明公开了一种从含铑有机废液中富集铑的方法，将含铑有机废液和捕集剂、添加剂、还原剂按一定的比例混合，进行还原熔炼，获得含铑合金，采用稀酸浸出合金中的贱金属，获得铑富集物。本发明具有操作简单、流程简洁、回收率高等优点，熔炼渣中贵金属铑含量<0.5g/t，铑富集物含量>25%，直收率>99.2%。
文档编号C22B11/00GK102796878SQ20121030831
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者吴跃东, 董海刚, 付光强, 范兴祥, 赵家春, 李博捷, 刘扬 申请人:昆明贵金属研究所