专利名称：一种锡铟合金的分离方法
技术领域：
本发明涉及有色金属冶炼领域，特别是一种锡铟合金的分离方法。
背景技术：
锡铟合金，通常也称高铟粗锡。高铟锡精矿或高铟锡烟尘、粉尘，配入适当比例的还原煤，在反射炉、电炉或澳斯麦特炉内进行还原熔炼，产出高铟粗锡；火法炼锌产出的底铅经过二次高温蒸馏后，产出高铟粗锡。根据原料和生产工艺的不同，锡铟合金中锡与铟的含量也有所不同，锡铟合金含锡90 98%、含铟0.5 2.5%、其它为少量的铅、铜、铁等杂质。目前，锡铟合金的传统分离方法主要有两种方法，第一种是氧化造渣方法，第二种是电解方法。采用氧化造渣方法分离锡铟合金，主要是利用锡铟合金中的铟金属比锡金属具有更强的金属活性，在温度为500 700°C条件下，一边搅拌合金液体一边鼓入空气，或在搅拌机的作用下吸入空气，空气中的氧气优先与合金液体中的金属铟反应，生成三氧化二铟粉尘，上浮到合金表面上，此时，锡铟合金中的锡还保留在金属锡状态，将表面的粉尘捞去，初步达到了锡和铟分离的目的。锡铟合金分离后得到的液体金属锡进行精炼生产精锡，三氧化二铟粉尘进行硫酸浸出P204萃取盐酸反萃取锌锭置换生产粗铟。该方法具有分离设备简单、操作控制简单、生产周期短等优点，其缺点是，由于锡铟合金中铟的金属活性与锡的金属活性相差不大，锡铟分离不彻底，三氧化二铟粉尘中夹带锡金属，液态金属锡中也含有0.2%左右的铟，导致铟的直收率低，此外，氧化过程需要加热，消耗能源资源，增加了生产成本。采用电解方法分离锡铟合金，主要是利用铟金属的电位比锡金属更负，在硅氟酸一硅氟酸锡电解溶液中，在直流电的作用下，用锡铟合金浇铸成阳极板的金属铟和金属锡全部溶解于硅氟酸一硅氟酸锡电解溶液中，由于锡金属的电位比铟金属更正，优先从溶液中在阴极析出，而铟金属的电位比锡金属更负，无法从阴极析出，留存在电解液中，初步达到了锡和铟分离的目的。该方法具有锡、铟直收率高，分离效果好的优点；其缺点是:设备投资大，占地多，②回收周期长，且占用大量的流动资金工艺流程长，电能消耗大，生产成本高，④工人劳动强度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡铟合金的分离方法，该方法具有工艺流程短、锡和铟直收率高、回收周期短、能源消耗低的优点，能够快速、高效实现锡铟合金中的锡与铟分离及回收。本发明通过以下技术方案实现上述目的:一种锡铟合金的分离方法，包括如下步骤:
(I)高温氧化:在温度为850 1250°C条件下，将纯度为93 98.5%的工业氧气，喷射到锡铟合金表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟和二氧化锡粉尘；
(2)酸性常温常压浸出:将所述三氧化二铟和二氧化锡粉尘，在常温常压、始酸为80 100克/升的条件下，浸出3 5小时，过滤，得到滤渣和滤液；
(3)还原熔炼:将所述滤渣于1200 1260°C下配入无烟煤还原熔炼6 7小时，生广得粗锡；
(4)粗铟生产:将所述滤液进行常规P204萃取、盐酸反萃取、锌锭置换生产粗铟，萃取后液返回步骤(2)。
所述锡铟合金含锡90 98%、含铟0.5 2.5%。
本发明的突出优点在于:
采用本发明，具有工艺流程短、锡和铟直收率高、回收周期短、能源消耗低的优点，能够快速、高效实现锡铟中的锡与铟的分离及回收。
在高温氧化过程中，由于采用了工业氧气作氧化剂，氧化过程为强氧化气氛过程，氧化程度完全，锡铟合金中的金属锡和金属铟被彻底氧化为二氧化锡和三氧化二铟粉尘。同时，由于锡铟合金氧化过程是一个放热过程，氧化过程放出的热量能够维持所需要的温度，高温氧化过程不需要额外提供热量，不需要消耗其它的能源，有效降低了能源消耗。
在酸性常温常压浸出时，三氧化氧化二铟溶解于稀硫酸溶液中变为硫酸铟溶液，而四氧化锡不溶解于稀硫酸溶液，留存在浸出渣中，经过固液分离后，铟进入了溶液中，锡留存在渣中，实现了锡和铟的分离。在浸出过程中，铟和锡具有很高的直收率，铟的浸出率超过98%，在不洗涤浸出渣时，铟的直收率超过90%，在进行洗涤时，铟的直收率达到94%，锡的直收率达到99.5%。此外，由于粉尘的浸出在常温常压下进行，浸出反应条件温和，操作简便，过程安全。
浸出渣的还原熔炼生产粗锡及硫酸铟溶液萃取、盐酸反萃取、锌锭置换生产粗铟，为常规生产工艺，技术成熟，设施简单，操作简便，效果可靠，指标稳定。
图1为本发明所述的锡铟合金的分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明所述的锡铟合金的分离方法的第一实例，包括如下步骤:
(I)高温氧化:将 含锡90%、含铟0.5%的锡铟合金2吨，加入内直径为1.5米、内长度为1.8米的衬耐火砖顶吹转炉内，在温度为850°C条件下，用纯度为93%的工业氧气以5立方米/分钟的流速，喷射到锡铟合金熔融液体表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟和二氧化锡粉尘,氧化过程100分钟,消耗工业氧气500立方米,共收集到三氧化二铟与四氧化锡粉尘2.53吨，粉尘平均含锡72%、含铟0.39% ；
(2)酸性常温常压浸出:将三氧化二铟和二氧化锡粉尘2.53吨，在常温常压下，用始酸为80克/升的稀硫酸溶液10立方米，在总容积为15立方米的浸出槽内，浸出3小时，然后过滤，得到含铟1.0克/升、含酸76克/升的滤液9.5立方米，得到含锡73.5%湿滤渣2.96吨，干渣为2.45吨；(3)还原熔炼:将锡73.5%湿滤渣2.96吨配入0.5吨无烟煤，在10平方米的反射炉内，1200°C下还原熔炼7小时，生产得粗锡1.68吨，粗锡含锡98.6% ；(4)粗铟生产:将含铟1.0克/升、含酸76克/升的滤液9.5立方米，在常温下用体积比P204:煤油为20:80的萃取剂,按A/0为1/5进行三级萃取,萃取有机相再用盐酸反萃取及反萃取溶液用锌锭置换，得到的海棉铟压团熔铸后产出含铟99.7%的粗铟9.1公斤，含酸的萃取后液返回步骤(2)。实施例2本实施例为本发明所述的锡铟合金的分离方法的第二实例，包括如下步骤:(I)高温氧化:将含锡95%、含铟1.5%的锡铟合金2吨，加入内直径为1.5米、内长度为1.8米的衬耐火砖顶吹转炉内，在温度为1000°C条件下，用纯度为95%的工业氧气以5立方米/分钟的流速，喷射到锡铟合金熔融液体表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟和二氧化锡粉尘，氧化过程98分钟，消耗工业氧气490立方米,共收集到三氧化二铟与四氧化锡粉尘2.54吨，粉尘平均含锡74.6%、含铟1.18% ；(2)酸性常温常压浸出:将三氧化二铟和二氧化锡粉尘2.54吨，在常温常压下，用始酸为90克/升的稀硫酸溶液10立方米，在总容积为15立方米的浸出槽内，浸出4小时，然后过滤，得到含铟3.0克/升、含酸85克/升的滤液9.5立方米，得到含锡76.8%湿滤渣2.95吨(干渣2.44吨)；(3)还原熔炼:将锡76.8%湿滤渣2.95吨配入0.5吨无烟煤，在10平方米的反射炉内，1240°C下还原熔炼6.5小时，生产得粗锡1.77吨，粗锡含锡98.7% ；
(4)粗铟生产:将含铟3.0克/升、含酸85克/升的滤液9.5立方米，在常温下用体积比P204:煤油为20:80的萃取剂,按A/0为1/4进行三级萃取,萃取有机相再用盐酸反萃取及反萃取溶液用锌锭置换，得到的海棉铟压团熔铸后产出含铟99.7%的粗铟27.4公斤，含酸的萃取后液返回步骤(2)。实施例3本实施例为本发明所述的锡铟合金的分离方法的第三实例，包括如下步骤:(I)高温氧化:将含锡98%、含铟2.5%的锡铟合金2吨，加入内直径为1.5米、内长度为1.8米的衬耐火砖顶吹转炉内，在温度为1250°C条件下，用纯度为98.5%的工业氧气以5立方米/分钟的流速，喷射到锡铟合金熔融液体表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟和二氧化锡粉尘，氧化过程95分钟，消耗工业氧气475立方米,共收集到三氧化二铟与四氧化锡粉尘2.53吨，粉尘平均含锡77.4%、含铟1.97% ；(2)酸性常温常压浸出:将三氧化二铟和二氧化锡粉尘2.53吨，在常温常压下，用始酸为100克/升的稀硫酸溶液12.5立方米，在总容积为15立方米的浸出槽内，浸出5小时后过滤，得到含铟4.0克/升、含酸95克/升的滤液12立方米，得到含锡80.3%湿滤渣2.95吨(干渣2.44吨)；(3)还原熔炼:将锡80.3%湿滤渣2.95吨配入0.5吨无烟煤，在10平方米的反射炉内，1260°C下还原熔炼6.0小时，生产得粗锡1.81吨，粗锡含锡98.8% ；(4)粗铟生产:将含铟4.0克/升、含酸95克/升的滤液12立方米，在常温下用体积比P204:煤油为20:80的萃取剂,按A/0为1/3进行三级萃取,萃取有机相再用盐酸反萃取及反萃取溶液用锌锭置换，得到的海棉铟压团熔铸后产出含铟99.7%的粗铟45.6公斤，含酸的萃取后液返 回步骤(2)。
权利要求
1.一种锡铟合金的分离方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: (1)高温氧化:在温度为850 1250°C条件下，将纯度为93 98.5%的工业氧气，喷射到锡铟合金表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟和二氧化锡粉尘； (2)酸性常温常压浸出:将所述三氧化二铟和二氧化锡粉尘，在常温常压、始酸为80 .100克/升的条件下，浸出3 5小时，过滤，得到滤渣和滤液； (3)还原熔炼:将所述滤渣于1200 1260°C下配入无烟煤还原熔炼6 7小时，生产得粗锡； (4)粗铟生产:将所述滤液进行常规P204萃取、盐酸反萃取、锌锭置换生产粗铟,萃取后液返回步骤(2)。
2.根据权利要求1所述的锡铟合金的分离方法，其特征在于，所述锡铟合金含锡90 .98%、含铟 0.5 2.5%ο
全文摘要
一种锡铟合金的分离方法，包括如下步骤在温度为850～1250℃条件下，将纯度93～98.5%的工业氧气喷射到锡铟合金表面，使锡铟合金全部氧化为三氧化二铟与二氧化锡粉尘，将三氧化二铟和二氧化锡粉尘在常温常压、始酸为80～100克/升的条件下，浸出3～5小时，过滤，得到的滤渣进行还原熔炼产出粗锡，滤液进行常规P204萃取、盐酸反萃取、锌锭置换生产粗铟。采用本发明能够安全、高效、快速实现锡铟合金中锡与铟的分离回收。
文档编号C22B25/00GK103194625SQ20131014192
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月23日 优先权日2013年4月23日
发明者吴鋆 申请人:吴鋆