一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种具有多环境适应性的二硫化钼/含氢非晶碳多层薄膜材料的制备技术。采用MoS2/a-C:H多层结构的设计，并利用反应非平衡磁控溅射技术制备。制备方法简便，而且制备的薄膜结构致密，避免了贯穿膜层的空洞缺陷；同时硬质a-C:H膜层提高了薄膜的承载能力，软质MoS2膜层提高了薄膜的润滑性能，从而提高了薄膜的多环境适应性。MoS2/a-C:H多层薄膜在真空、空气、氮气环境中均具有良好的摩擦学性能，可以用作空间润滑材料在载人航天飞船、星际探测器、人造卫星等众多领域得到应用。
【专利说明】一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用非平衡磁控溅射技术制备具有多环境适应性的润滑薄膜的 制备技术。
【背景技术】
[0002] 载人航天工程、空间实验室、星际探测器等空间高技术工业的发展，为我国经济建 设、国家安全和科技发展做出了积极贡献。空间环境的重要特点之一就是高真空，在此环境 下，金属表面的氧化膜在摩擦过程中很快被除去，洁净金属表面之间极易发生粘着，甚至冷 焊，致使摩擦副不能相对运动，这对于空间运动部件来说是致命的。此外，常规的油脂润滑 剂在苛刻的真空环境下，易发生蒸发、分解或交联而失效。所以，空间技术关键运动部件在 真空环境中的润滑失效已经成为制约空间技术装备寿命和可靠性的瓶颈，因此，发展适合 于高真空的高可靠性、超长寿命的润滑材料与技术具有重要意义。
[0003] 固体润滑材料由于具有低的蒸发率、较宽的温度区间、抗辐射、耐腐蚀等优点，是 理想的真空润滑材料。薄膜材料作为精密部件的耐磨润滑层具有重要意义，软金属由于价 格昂贵而受到很大限制，目前使用比较广泛的二硫化钥（MoS2)虽然在真空有良好的摩擦 学性能，但在空气中存储过程已被氧化而是摩擦性能变差，加之耐腐性能差，薄膜硬度低， 易产生磨屑导致污染。而新型的含氢非晶碳膜（a_C:H)虽然有高硬度、低摩擦系数、高耐 磨性、良好的化学稳定性等，但在真空环境下磨损寿命短，极大地限制了它在空间领域的应 用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术。
[0005] 本发明的目的可通过如下技术方案实现： 本发明采用M〇S2/a_C:H多层结构的设计，并利用反应非平衡磁控溅射技术制备。
[0006] -种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术，其特征在于薄膜材料的制备过程 是在一个非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔室内完成，具体步骤为： A、 活化清洗表面：将光滑、洁净的金属基底置于非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔室内 后抽真空至KT3Pa以下，通入氩气作为离化气体，基底施加脉冲偏压，辉光放电产生等离子 体，对基底表面进行等离子体活化清洗； B、 过渡层制备：清洗完毕后，利用非平衡磁控溅射的方法首先制备硅过渡层，选用高纯 硅作为溅射靶材，以氩气作为溅射气体，基体附加脉冲负偏压，沉积一定厚度后关闭； C、 利用非平衡反应磁控溅射的方法制备MoS2/a-C:H多层薄膜材料：溅射靶材选用MoS2 靶和石墨靶，其中制备每层MoS2层与a-C:H层时的反应气源分别是：Ar与Ar/CH4，通过改变 靶电流和CH4的通入时间，实现M〇S2/a-C:H多层结构交替和周期变化，打开中频电源和脉冲 偏压电源，沉积膜层，镀膜完毕后冷却至温度小于40°C，释放真空取出制得的薄膜材料。
[0007] 在步骤A中，金属基底选自不锈钢、钢或钛合金。
[0008] 在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.2?3.0Pa,脉冲偏 压-100 ?-1200V。
[0009] 在步骤B中，过渡层制备工艺参数范围为：腔体气压0. 2?I.OPa，溅射电流1? 12A，脉冲偏压-50?-1000V，过渡层厚度30?500nm。
[0010] 在步骤C中，工艺参数范围为：腔体气压0. 2?2.OPa，Ar/CH4气体体积流量比6 : 1?1 :6,脉冲偏压-100?-1000V，溅射电流1?25A，调制周期为5?1000nm。
[0011] 本发明制备的涂层断面微观结构如图1所示，形成了M〇S2/a_C:H纳米多层交替结 构，在M〇S2/a-C:H多层膜结构中：硬质a-C:H膜提供承载力，软质MoS2膜提供润滑性。软层 MoS2膜在表面有很好的剪切作用，使得亚表面的硬层a-C:H膜在低剪切力水平产生一定程 度上"相对滑动"，缓解了高硬度膜层的界面应力并保持了韧性；多相细晶界面的存在，增加 了薄膜的韧性，阻止了裂纹的扩展，进而提高了薄膜的耐磨寿命。
[0012] 本发明制备的M〇S2/a-C:H多层膜与纯MoS2膜以及纯a-c:H膜相比：将三种薄膜分 别在真空、氮气以及空气中进行摩擦实验。结果表明，纯MoS2膜在空气中摩擦系数高，摩擦 寿命短；纯a_C:H膜在真空中虽然摩擦系数很低，但磨损寿命极短；而M〇S2/a_C:H多层膜在 多种环境下均具有很低的摩擦系数和很长的耐磨寿命。
[0013] 本发明制备的多层薄膜可以作为空间润滑材料在载人航天飞船、星级探测器、人 造卫星等领域的金属运动部件上。
[0014] 本发明的产品主要性能指标如表1所示： 表1
【权利要求】
1. 一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术，其特征在于薄膜材料的制备过程是 在一个非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔室内完成，具体步骤为： A、 活化清洗表面：将光滑、洁净的金属基底置于非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔室内 后抽真空至ΚΓ3 Pa以下，通入氩气作为离化气体，基底施加脉冲偏压，辉光放电产生等离子 体，对基底表面进行等离子体活化清洗； B、 过渡层制备：清洗完毕后，利用非平衡磁控溅射的方法首先制备硅过渡层，选用高纯 硅作为溅射靶材，以氩气作为溅射气体，基体附加脉冲负偏压，沉积一定厚度后关闭； C、 利用非平衡反应磁控溅射的方法制备MoS2/a-C:H多层薄膜材料：溅射靶材选用MoS2 靶和石墨靶，其中制备每层MoS2层与a-C:H层时的反应气源分别是：Ar与Ar/CH4，通过改变 靶电流和CH 4的通入时间，实现M〇S2/a-C: Η多层结构交替和周期变化，打开中频电源和脉冲 偏压电源，沉积膜层，镀膜完毕后冷却至温度小于40°C，释放真空取出制得的薄膜材料。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤A中，金属基底选自不锈钢、钢或钛合 金。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为： 气压0. 2?3. 0 Pa，脉冲偏压-100?-1200V。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，过渡层制备工艺参数范围为： 腔体气压〇. 2?1. OPa，溅射电流1?12 A，脉冲偏压-50?-1000V，过渡层厚度30?500 nm〇
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C中，工艺参数范围为：腔体气压 0. 2?2. 0Pa，Ar/CH4气体体积流量比6 :1?1 :6,脉冲偏压-100?-1000V，溅射电流1? 25 A，调制周期为5?1000 nm。
【文档编号】C23C14/35GK104278241SQ201310273979
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月2日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】陈建敏, 吴艳霞, 吉利, 李红轩, 冶银平, 周惠娣 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所