一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于金属材料领域，具体涉及一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法。该材料具有较高的磁能积，较高剩磁和较高矫顽力；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：Nd18-22%，La1-2%，B1.2-1.5%，Si0.3-0.6%，Cu0.3-0.6%，Er1-2.5%，Mn1-2.5%，Ru1-2.5%，其余为Fe。
【专利说明】一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料领域，具体涉及一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]CN201110243675.5发明公开了 N35镧铈钕铁硼磁体材料的生产方法，按重量百分比取以下原料:镨钕(Pr-Hd ) 15.0，镧铈(La-Ce) 20.0，铌(Nd ) 0.75，铝(Al ) 0.9,铜(Cu ) 0.25，硼(B ) 1.15，铁(Fe ) 61.95 ;将上述原料放入熔炼炉熔炼，充分融合后静置浇注成锭，300C以下冷却水冷却40分钟；采用气流磨将锭研磨成4.5-4.Sum粉粒；粉粒在压型机中成型；成型后的型块烧结，首先1120°C烧结3.5小时，其次920°C烧结2小时，然后565°C烧结3.5小时,最后冷却至60°C出炉,检测合格入库。
[0003]上述发明的镧铈钕铁硼磁体材料的磁能积为34.2MG0e,矫顽力为12 kOe，剩磁为
11.5kGS，剩磁，磁能积和矫顽力都偏低，并且工艺方法繁琐。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，该材料具有较高的磁能积，较高剩磁和较高矫顽力。
[0005]本发明的另一目的是提供一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:Nd 18-22%, La 1-2 %，B 1.2-1.5%, Si 0.3-0.6%, Cu 0.3-0.6%, Er 1-2.5%, Mn1-2.5%, Ru 1-2.5%，其余为 Fe。
[0007]上述含钉闻剩磁、闻磁能积和闻矫顽力材料的制备方法，其步骤为:
Cl)按照上述重量百分比分别取Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9% ；
(2)将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780°C，静置2_4分钟得到母合金液体；
(3)将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；
(4)将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05?0.1Pa，炉内气压为
0.8?1.2atm ;温度为100-200°C，氢碎时间40-60分钟，得到粗粉；
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000?3300r/min ；
(6)将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；
(7)成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01?0.04Pa、温度1120-1160°C的烧结炉内烧结，烧结420?460分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型 件；
(8)将烧结成型件放入热处理炉中，升温到320-340°C，保温100?120分钟后随炉冷却到250-280°C，再保温60?80分钟后取出即得到钕铁硼磁体。
[0008]所述步骤(3)中柱状铸块的直径为20cm，高为20cm ;碎铸块为颗粒状，平均尺寸为l-3mm;步骤(4)中粗粉粒度为100-200 μ m ;步骤(5)中所述细粉粒度为2_5 μ m ;步骤(6)中成型压力为0.02-0.05MPa。
[0009]本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明合金材料采用的Mn和Ru元素可以减少富Nd相与Nd2Fel4B相的湿润角，抑制了 Nd2Fel4B相的长大，使得Nd2Fel4B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提闻了磁能积。
[0010]本发明合金材料中La、Er元素进入Nd基体相，可以提高该相的矫顽力。Cu、Er可以减少富Nd相与Nd2Fel4B相的湿润角，抑制Nd2Fel4B相的长大，使Nd2Fel4B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提高了材料的剩磁。Er、Ru元素可以提高材料中的居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。
[0011]本发明的制备方法采用合金成分优化和时效处理相结合，可以保证材料组织和成分的均匀性，保证了合金的成分均匀化和性能的均一性。
[0012]本发明制得的材料具有闻磁能积，闻剩磁和闻矫顽力，制备过程中，所用的稀有兀素微量，原料成本较低；另外本发明采用合金成分优化和时效处理相结合，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。
[0013]本发明制备工艺简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。
[0014]本发明制备的材料主要用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等方面。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明材料的非晶合金的组织图。
[0016]由图1可以看出，本发明含钌高剩磁高磁能积和高矫顽力材料组织致密均匀。
【具体实施方式】
[0017]实施例一:
本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力制备方法，具体步骤如下:
(1)按照以下重量百分比分别取Nd 18%, La I %，B 1.2%，Si 0.3%，Cu0.3%, Er 1%，Mn 1%，Ru 1%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660°C，静置2分钟得到母合金液体；
(3)将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm ;碎铸块为颗粒状，平均尺寸约为Imm ；
(4)将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm ；温度为100°C，氢碎时间40分钟，得到粗粉，粒度约为IOOym ;
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm,气流磨分选轮转速为3000r/min ;细粉粒度约为2μηι;
(6)将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.02MPa ；
(7)成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.0lPa、温度1120°C的烧结炉内烧结，烧结420分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；
(8)将烧结成型件放入热处理炉中，升温到320°C，保温100分钟后随炉冷却到250°C，再保温60分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。
[0018]实施例二:
本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力制备方法，具体步骤如下:
(1)按照以下重量百分比分别取Nd 22%, La 2 %，B 1.5%, Si 0.6%, Cu 0.6%, Er 2.5%,Mn 2.5%，Ru 2.5%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于 99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1700°C，静置3分钟得到母合金液体；
(3)将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm ;碎铸块为颗粒状，尺寸约为2mm ；
(4)将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm ；温度为150°C，氢碎时间50分钟，得到粗粉，粒度约为150μπι ;
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm,气流磨分选轮转速为3100r/min ;细粉粒度约为4μηι ；
(6)将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.04MPa ；
(7)成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa、温度1140°C的烧结炉内烧结，烧结440分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；
(8)将烧结成型件放入热处理炉中，升温到330°C，保温110分钟后随炉冷却到230°C，再保温70分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。
[0019]实施例三:
本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力制备方法，具体步骤如下:
(1)按照以下重量百分比分别取Nd 20%, La 1.5 %，B 1.3%, Si 0.5%, Cu 0.5%, Er 2%,Mn 2%, Ru 2.1%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1780°C，静置4分钟得到母合金液体；
(3)将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm ;碎铸块为颗粒状，尺寸约为3mm ；
(4)将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm ；温度为200°C，氢碎时间60分钟，得到粗粉，粒度约为200 μ m ;
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min ;细粉粒度约为5μπι ;
(6)将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.05MPa ；
(7)成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.04Pa、温度1160°C的烧结炉内烧结，烧结460分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；
(8)将烧结成型件放入热处理炉中，升温到340°C，保温120分钟后随炉冷却到280°C，再保温80分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。
[0020]实施例四:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力中各成分重量百分含量:Nd 16%, La 0.5 %，B 1%，Si 0.2%，Cu0.2%，Er0.7%，Mn0.7%，Ru0.6%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例
O
[0021]实施例五:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力中各成分重量百分含量:Nd24%，La3 %，B 2%，Si 0.8%，Cu 0.7%，Er 3%，Mn 3%，Ru 2.8%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。
[0022]表一
【权利要求】
1.一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:Nd 18-22%, La 1-2 %，B 1.2-1.5%, Si 0.3-0.6%, Cu 0.3-0.6%, Er 1-2.5%, Mn1-2.5%, Ru 1-2.5%，其余为 Fe。
2.权利要求1所述含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料的制备方法，其步骤为: (1)按照上述重量百分比分别取Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9% ； (2)将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780°C，静置2_4分钟得到母合金液体； (3)将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块； (4)将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05?0.1Pa，炉内气压为0.8?1.2atm ;温度为100-200°C，氢碎时间40-60分钟，得到粗粉； (5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000?3300r/min ； (6)将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状； (7)成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01?0.04Pa、温度1120-1160°C的烧结炉内烧结，烧结420?460分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件； (8)将烧结成型件放入热处理炉中，升温到320-340°C，保温100?120分钟后随炉冷却到250-280°C，再保温60?80分钟后取出即得到钕铁硼磁体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是:所述步骤(3)中柱状铸块的直径为20cm，高为20cm ;碎铸块为颗粒状，平均尺寸为1_3_。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤(4)中粗粉粒度为100-200 μm。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤(5)中所述细粉粒度为2-5μ m0
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤(6)中成型压力为0.02_0.05MPa。
【文档编号】C21D6/00GK103680790SQ201310698866
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】张群, 赵浩峰, 王玲, 邱奕婷, 陆阳平, 赵圣哲, 王冰, 柯维雄, 赵佳玉, 何晓蕾, 宋超, 徐小雪, 曹燕子, 储昭卫 申请人:南京信息工程大学