一种超低碳取向硅钢及其制备方法
【专利摘要】一种超低碳取向硅钢及其制备方法，成分按质量百分比含C0.002~0.005%，Si2.8~4.0%，Mn0.07~0.3%，Al0.02~0.1%，Cu≤0.5%，S0.01~0.03%，N0.004~0.02%，O≤0.005%，余量为Fe及不可避免杂质，磁性能P17/50为0.8~1.1W/kg，磁感B8为1.85~1.94T；制备方法为：（1）冶炼钢水，进入中间包，铸轧成铸带；（2）热轧；（3）层流冷却、酸洗，进行两阶段冷轧；（4）在氮气保护条件下升温至1200±10℃，然后在纯干氢条件下保温，进行高温退火，随炉冷却到400±10℃，空冷。本发明的方法控制C含量低于50ppm，控制全流程为单相铁素体基体，提高了铸带成型性能，获得细小均匀的初次再结晶组织，产品具有良好的性能。
【专利说明】一种超低碳取向硅钢及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金【技术领域】，特别涉及一种超低碳取向硅钢及其制备方法。
【背景技术】
[0002]取向硅钢沿轧制方向具有高磁感、低铁损的优良磁性能，主要用于各种变压器的铁芯，是电力电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金。传统取向硅钢制备工艺复杂冗长主要包括:冶炼一连铸一铸还闻温加热一热轧一常化一冷轧一脱碳退火一闻温退火等，为了保证取向电工钢板发生完善的二次再结晶，铸坯高温加热、热轧过程综合控制和常化工艺成为必不可少的工艺节点。铸坯需要在135(Γ1400?保温以溶解连铸过程中形成的粗大MnS和A1N等析出物并在后续热轧及常化工序中细小弥散析出，如此高的加热温度会引起能源浪费、成材率低、设备损耗大等一系列的缺点；控制热轧和常化也提高了工艺难度和复杂程度。
[0003]双辊薄带连铸技术从根本上改变了传统的薄带钢生产方法，可不需经过连铸、力口热、热轧和常化等生产工序，而是以转动的两个铸辊为结晶器，将液态钢水直接注入铸辊和侧封板组成的熔池内，由液态钢水直接生产出厚度为1飞_薄带；其工艺特点是液态金属在结晶凝固的同时承受压力加工和塑性变形，在很短的时间内完成从液态金属到固态薄带的全部过程，凝固速度可达10，104°c/s ;因此，薄带连铸在生产Fe-Si合金方面具有独特的优势；特别是，利用双辊薄带连铸亚快速凝固的特点，可以抑制取向硅钢铸带中第二相粒子的析出和长大行为，实现抑制剂的柔性控制。
[0004]日本新日铁专利(平2-258149，1990)主要特征在于铸轧工艺参数及冷轧工艺对取向硅钢磁性能的影响；意大利特尔尼公司专利US6964711增加了一道次热轧工艺其特征在与热轧工艺对磁性能的影响；美国Armco公司专利US6739384主要特征在于对二次冷却速度及一阶段冷轧压下率对磁性能的影响。常规流程中为了细化热轧组织，在常化工艺中固溶A1N析出物，需要在冶炼时添加0.03、.05%C,在热轧及常化温度范围内形成2(Γ30%的奥氏体，冷轧工序之后，再进行脱碳退火，以保证成品取向硅钢中较低的铁损。而前面提到关于铸轧取向硅钢专利中的成分体系显然也继承了常规流程的成分体系；然而目前的方法均有流程复杂，成本高，以及性能不够理想的缺点。
【发明内容】
[0005]针对现有取向硅钢在制备方法及性能方面存在的上述问题，本发明提供一种超低碳取向硅钢及其制备方法，通过超低碳成分设计，在省略连铸、热轧和常化工序的同时，进一步省略脱碳退火工序，通过控制凝固及二次冷却路径避免粗大析出物的形成，获得薄规格的高磁感、低铁损的取向硅钢板。
[0006]本发明的超低碳取向硅钢的成分按质量百分比含C 0.002、.005%，Si 2.8^4.0%,Μη 0.07?0.3%, A1 0.02?0.1%，Cu ( 0.5%, S 0.θΓθ.03%, N 0.004?0.02%, 0^ 0.005%,余量为Fe及不可避免杂质。
[0007]上述的超低碳取向硅钢的磁性能P17/5(l为0.8^1.lW/kg，磁感B8为1.85^1.94T。
[0008]上述的超低碳取向硅钢的厚度在0.1Γ0.35mm。
[0009]本发明的超低碳取向硅钢的制备方法按以下步骤进行:
1、按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl25(TC，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为2(T50°C ；
2、将铸带进行热轧，开轧温度为98(Tl030°C，终轧温度为88(T950°C，总压下量在10?15%，获得热轧带；
3、将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为60?70%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为85(Tl05(TC，退火时间为3?5min ;然后进行二阶段冷轧，压下率为50、0%，制成冷轧带；
4、在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C/h的速度升温至1200±10°C，然后在1200±10°C条件下，在纯干氢条件下保温至少20h，进行高温退火，最后随炉冷却到400± 10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢。
[0010]所述的纯干氢条件是指露点低于-30°c的氢气流通条件。
[0011]上述方法中的冷轧带的厚度在0.?ΓΟ.35mm。
[0012]上述的铸带的厚度在铸带厚度2.(Γ3.0mm。
[0013]本发明在国家自然科学基金项目(U1260204 ；51174059)资助下完成，成分设计的原理是:
碳控制在0.005%以下；常规生产流程中为了形成一定量的奥氏体，产生动态再结晶细化热轧组织，以及常化时更好的固溶抑制剂元素需要在冶炼时添加0.03、.05%的碳，另一方面，为保证成品取向硅钢板的性能需要在后续工序中进行脱碳退火；在薄带连铸条件下，钢液凝固速度较快，由于先形成的δ铁素体中C元素的固溶量非常少，造成C元素局部偏聚，并不能起到均匀和细化组织的作用，反而降低铸带的成型性能，再加上亚快速凝固能够抑制析出物的析出及长大行为，因此可以在冶炼过程中将C含量控制在50ppm以下，提高铸带塑性，并且省略脱碳退火工艺；
硅含量在2.8^4.0% ;硅是取向硅钢板中最重要的合金元素，能够显著提高电阻率，减少硅钢内的涡流损失，促进二次再结晶，提高取向度从而提高磁性能；但是常规流程出于控制奥氏体量的原因，将Si含量限制在3.4%以下；薄带连铸流程则彻底摆脱了奥氏体化对Si含量的限制，因此可以在取向硅钢成分中将Si含量提高到4.0% ；
Mn、S、Α1 和 Ν 的含量分别在 0.07?0.3%, 0.θΓθ.03%,0.02?0.1% 和 0.004?0.02%Ν ;在取向硅钢中MnS和Α1Ν是最常用的抑制剂，能够显著阻碍初次再结晶晶粒的长大，促进二次再结晶的发生；常规生产流程由于受铸坯加热温度的限制，铸坯固溶的抑制剂组成元素的含量存在上限，而在薄带连铸条件下，铸带能够固溶更多抑制剂组成元素，其含量均超过常规流程对抑制剂元素含量的限制。
[0014]本发明的方法在钢水冶炼过程中控制C含量低于50ppm，控制全流程为单相铁素体基体，提高了铸带成型性能，无需常化和脱碳退火工艺，固溶更多的抑制元素；大量N原子固溶使得铸带冷轧过程中容易发生剪切变形，增加形核位置，从而获得细小均匀的初次再结晶组织，晶粒尺寸为1(Γ15 μ m;进一步的，初次再结晶中高斯织构起源于冷轧板的剪切带中，且沿厚度方向分布更均匀，有利于提高二次再结晶取向度；大量抑制剂元素的加入可以显著提高抑制能力，使产品具有良好的性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明实施例中的的超低碳取向硅钢的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中的铸带的金相显微组织图；
图3为本发明实施例2中的铸带、热轧带和退火后热轧带的透射显微组织图；其中(a)为铸带，(b)为热轧带，(c)为中间退火后的热轧带；
图4为本发明实施例2中的冷轧带高温退火后的宏观组织图。
【具体实施方式】
[0016]本发明实施例中观测显微组织采用的设备为Zeiss Ultra 55型扫描电镜。
[0017]本发明实施例中观测透射显微组织采用的设备为Tecnai F20透射电子显微镜。
[0018]本发明实施例中的薄带连铸机为专利CN103551532A公开的薄带连铸机。
[0019]本发明实施例中采用的氢气的纯度为99.9%。
[0020]本发明的基于薄带连铸技术超低碳取向硅钢板的制备方法流程如图1所示:通过钢包将冶炼好的钢水浇入中间包内，再流入由两个旋转的铜结晶辊和侧封板组成的熔池内，钢水被旋转的铸辊铸轧成薄带，经热轧和层流冷却后卷取，酸洗去除氧化铁皮；直接通过一阶段冷轧机冷轧，经连续退火炉进行中间退火，继续通过二阶段冷轧机冷轧至成品厚度，最后经高温退火炉进行高温退火。
[0021]本发明实施例中的层流冷却时的水压为0.Γ0.2MPa。
[0022]实施例1
按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl250°C，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成厚度2.05mm的铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为20°C ;铸带金相显微组织如图2所示；
将铸带进行热轧，开轧温度为980°C，终轧温度为880°C，总压下量在15%，获得热轧带；将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为60%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为850°C，退火时间为5min ;然后进行二阶段冷车L，压下率为50%，制成冷轧带，厚度在0.35mm ；
在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C /h的速度升温至1200±10°C ;然后在1200±10°C条件下，在纯干氢(露点低于_30°C)条件下保温22h，进行高温退火，最后随炉冷却到400±10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢，成分按质量百分比含C 0.002%, Si4.0%，Μη 0.3%, A1 0.02%, S 0.023%, Ν 0.004%, 0 0.004%，余量为 Fe 及不可避免杂质，磁性能Ρ17/5(ι为0.8ff/kg,磁感B8为1.85T，显微组织如图2所示。
[0023]实施例2
按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl250°C，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成厚度2.31mm的铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为30°C ；
将铸带进行热轧，开轧温度为1030°C，终轧温度为950°C，总压下量在10%，获得热轧带；将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为70%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为1050°C，退火时间为3min ;然后进行二阶段冷轧，压下率为57%，制成冷轧带，厚度在0.27mm ；
在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C /h的速度升温至1200±10°C ;然后在1200± 10°C条件下，在纯干氢(露点低于_30°C )条件下保温20h，进行高温退火，最后随炉冷却到400±10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢，成分按质量百分比含C 0.003%, Si3.7%, Μη 0.24%, A1 0.04%, S 0.018%, Ν 0.0094%, Ο 0.005%,余量为 Fe 及不可避免杂质，磁性能 P17/5Q 为 0.9ff/kg,磁感 B8 为 L 90T ；
铸带透射显微组织如图3 (a)所示，热轧带透射显微组织如图3 (b)所示，中间退火后的热轧带透射显微组织如图3 (c)所示。
[0024]实施例3
按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl250°C，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成厚度2.41mm的铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为40°C ；
将铸带进行热轧，开轧温度为1000°C，终轧温度为900°C，总压下量在11%，获得热轧带;
将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为65%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为950°C，退火时间为4min ;然后进行二阶段冷车L，压下率为80%，制成冷轧带，厚度在0.15mm ；
在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C /h的速度升温至1200±10°C ;然后在1200± 10°C条件下，在纯干氢(露点低于_30°C )条件下保温22h，进行高温退火，最后随炉冷却到400±10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢，成分按质量百分比含C 0.004%，Si
2.8%, Μη 0.19%, A1 0.05%, S 0.015%, Ν 0.008%, Ο 0.003%，余量为 Fe 及不可避免杂质，磁性能 P17/5Q 为 1.lW/kg，磁感 B8 为 1.94T。
[0025]实施例4
按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl250°C，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成厚度2.73mm的铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为50°C ；
将铸带进行热轧，开轧温度为1010°C，终轧温度为920°C，总压下量在13%，获得热轧带;
将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为60%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为900°C，退火时间为5min ;然后进行二阶段冷车L，压下率为81%，制成冷轧带，厚度在0.18mm；
在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C /h的速度升温至1200±10°C ;然后在1200± 10°C条件下，在纯干氢(露点低于_30°C )条件下保温24h，进行高温退火，最后随炉冷却到400±10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢，成分按质量百分比含C 0.005%, Si
3.2%, Μη 0.11%, A1 0.09%, S 0.018%, Ν 0.008%, Ο 0.003%，余量为 Fe 及不可避免杂质，磁性能 P17/5Q 为 1.1w/kg，磁感 B8 为 1.94T。
[0026]实施例5 按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为1200^1250°C，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成厚度3.0mm的铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为30°C ；
将铸带进行热轧，开轧温度为980°C，终轧温度为880°C，总压下量在10%，获得热轧带；将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为60%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为1000°C，退火时间为3min ;然后进行二阶段冷轧，压下率为90%，制成冷轧带，厚度在0.11mm ；
在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C /h的速度升温至1200±10°C ;然后在1200±10°C条件下，在纯干氢(露点低于_30°C)条件下保温20h，进行高温退火，最后随炉冷却到400±10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢，成分按质量百分比含C 0.002%, Si
3.5%, Μη 0.07%, A1 0.1%, Cu 0.05%, S 0.02%, N 0.01%, 0 0.002%，余量为 Fe 及不可避免杂质，磁性能P17/5Q为1.0ff/kg,磁感B8为1.85T。
【权利要求】
1.一种超低碳取向硅钢，其特征在于成分按质量百分比含c 0.002、.005%，Si2.8?4.0%, Mn 0.07?0.3%, Al 0.02?0.1%，Cu ( 0.5%, S 0.θΓθ.03%, N 0.004?0.02%,0^ 0.005%，余量为Fe及不可避免杂质。
2.根据权利要求1所述的超低碳取向硅钢，其特征在于该取向硅钢的磁性能Ρ17/5(1为0.8?1.1ff/kg,磁感 B8 为 1.85?1.94T。
3.根据权利要求1所述的超低碳取向硅钢，其特征在于该取向硅钢的厚度在0.11^0.35mm。
4.一种权利要求1所述的超低碳取向硅钢的制备方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)按设定成分冶炼钢水，然后通过浇口进入预热的中间包，此时中间包预热温度为120(Tl25(TC，钢水通过中间包进入薄带连铸机中，铸轧成铸带；铸轧过程中控制钢水的过热度为2(T50°C ； (2)将铸带进行热轧，开轧温度为98(Tl030°C，终轧温度为88(T950°C，总压下量在10?15%，获得热轧带； (3)将热轧带层流冷却，然后酸洗去除氧化铁皮，再进行两阶段冷轧；一阶段冷轧压下率为60?70%，一阶段冷轧后进行中间退火，退火温度为85(Tl050°C，退火时间为3?5min ;然后进行二阶段冷轧，压下率为50、0%，制成冷轧带； (4)在氮气保护条件下，将冷轧带以1(T30°C/h的速度升温至1200±10°C，然后在12 O O ± I (TC条件下，在纯干氢条件下保温至少2 O h进行高温退火，最后随炉冷却到400± 10°C，空冷至常温，获得超低碳取向硅钢。
5.根据权利要求4所述的超低碳取向硅钢的制备方法，其特征在于所述的铸带的厚度在铸带厚度2.(Γ3.0mm。
【文档编号】C22C38/16GK104294155SQ201410504580
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】王国栋, 许云波, 王洋, 张元祥, 方烽, 卢翔, 曹光明, 李成刚, 刘振宇 申请人:东北大学