一种高致密度块状高纯渗碳体及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高致密度块状高纯渗碳体及其制备方法。该渗碳体的绝对密度为7.40-7.58g/cm3，纯度>92.45％；制备方法为：铁粉与石墨粉混合，采用球磨方式机械合金化；机械合金化的粉末置于模具中，采用真空热压方式将该粉末热压烧结形成块状试样，其中，烧结温度为600℃-1300℃，真空热压压力为15-85MPa；将块状试样脱模后，在真空退火炉中退火，即制得所述渗碳体。优点为该渗碳体材料性能优良；通过优化机械合金化及热压工艺的参数，结合真空退火，可制得高致密度块状渗碳体，为后续渗碳体相的物理、力学性能测试研究提供了一种有效的渗碳体制备方法。
【专利说明】一种高致密度块状高纯渗碳体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种渗碳体及其制备方法，尤其涉及一种高致密度块状渗碳体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]渗碳体是钢中的重要组成相，其形貌及在钢中的分布对钢的物理、力学性能等都会产生重要影响。钢中合金元素的加入又会对渗碳体本身的性质产生不可避免的影响。渗碳体是具有复杂正交结构的金属件化合物，其在铁碳体系中的所有温度均为亚稳相，所以单质渗碳体的制备尤为困难，以至于渗碳体本身性质的研究一直是一个难点。在现有研究中，还鲜有学者制备出了高纯纯渗碳体，而致密的块状高纯渗碳体的报道更是匮乏。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明的第一目的是提供一种高致密度块状高纯渗碳体；本发明第二目的是提供该渗碳体的制备方法。
[0004]技术方案:本发明所述的渗碳体，其绝对密度为7.40-7.58g/cm3，纯度>92.45%。
[0005]本发明所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，包括如下步骤，其中各物料含量以重量百分比表示:
[0006](I)将铁粉92.50-93.50%与石墨粉6.50-7.50 %混合，采用球磨方式机械合金化；
[0007](2)将机械合金化之后的上述粉末置于模具中，采用真空热压方式将该粉末热压烧结形成块状试样，其中，烧结温度为600°C -1300°C，真空热压的压力为15-85MPa ；
[0008](3)将块状试样脱模后，在真空退火炉中退火，即制得所述高致密度块状高纯渗碳体。
[0009]其中，步骤(I)中，将铁粉92.50-93.40 % %、石墨粉6.50-7.40 %与分散剂
0.1-1.0%混合，采用球磨方式机械合金化。其中的分散剂为硬脂酸或甲醇，优选为硬脂酸。
[0010]同时，球磨的过程中采用氩气作保护气氛，球磨时间75_200h ;球磨后出粉，出粉环境也采用氩气保护，并使用液氮降温冷却。
[0011]铁粉优选为纯度>99.50%的α -铁粉，石墨粉优选为纯度>99.90%的石墨粉。
[0012]步骤(2)中，所述真空热压的真空度为1.0-3.0X 10_2MPa，烧结时间0.5_5h。
[0013]步骤(3)中，所述真空退火炉中的真空度为1.0_2.5X10_2MPa，退火的温度为500-600°C，退火的时间 1.0-5.0h。
[0014]有益效果:本发明与现有技术相比，其显著优点为:本发明的渗碳体为高致密度块状渗碳体，其绝对密度7.40-7.58g/cm3，渗碳体纯度>92.45%。本发明制备方法中，通过优化机械合金化及热压工艺的参数，结合真空退火技术，制得高致密度块状高纯渗碳体，为后续渗碳体相的物理、力学性能测试研究提供了一种有效的渗碳体制备方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1本发明的高致密度块状高纯渗碳体的外观图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1:制备过程分为三个步骤:
[0017](I)米用两份99g球磨原料,其中每份92.37ga -铁粉，6.63g石墨粉,分别置于两个500ML的硬质不锈钢罐中，充入氩气保护，密封，对称置于球磨机中，球磨75h后，冷却至室温，然后出粉。出粉过程以氩气为保护气氛，同时采用液氮降温，防止粉体氧化；
[0018](2)球磨后粉体放入模具中，模具套筒内壁及顶杆上涂抹硬脂酸锌润滑剂，以利于脱模。将装有粉体的模具用压紧后放入热压炉中，盖紧炉盖，抽真空至3.0X 10_2MPa，加压50MPa，烧结温度600°C，烧结时间4h。随炉降温至室温，出炉脱模得块状试样；
[0019](3)将所得的块状试样在真空退火炉中进行退火以消除内应力，真空度1.5X10_2MPa，退火温度500°C，退火时间5h，退火结束后随炉冷却至室温出炉，即制成本发明的高致密度块状高纯渗碳体，如图1所示。
[0020]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为92.45%，绝对密度为 7.45g/cm3。
[0021]实施例2:操作步骤与实施例1基本相同:步骤(I)中每份粉料中另添加0.1g硬脂酸分散剂，当然该硬脂酸也可用甲醇替代，效果略差；步骤(2)和步骤(3)工艺参数与实施例I完全一致。
[0022]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
95.55%，绝对密度为 7.50g/cm3。
[0023]实施例3:操作步骤与实施例2基本相同:步骤(I)工艺参数与实施例2 —致；步骤(2)中，烧结温度为800°C，烧结时间0.5小时，真空度1.0X 10_2MPa，加压15MPa;步骤
(3)中，真空度1.0X 10_2MPa，退火温度600°C，退火时间1.0ho
[0024]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
96.45%，绝对密度为 7.40g/cm3。
[0025]对比例1:操作步骤与实施例3基本相同，不同之处为:步骤⑵中，加压13MPa。
[0026]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为96.50%，绝对密度为 6.58g/cm3。
[0027]实施例4:操作步骤与实施例2基本相同:步骤(I)工艺参数与实施例2完全一致；步骤(2)中，烧结温度为1000°C，烧结时间5小时，真空度3.0父10-^0^，加压851^;步骤
(3)中，真空度2.5X 10_2MPa，退火温度500°C，退火时间5h。
[0028]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为99.45%，绝对密度为 7.58g/cm3。
[0029]对比例2:操作步骤与实施例4基本相同，不同之处为:步骤⑵中，烧结温度为500。。。
[0030]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为66.45%，绝对密度为 7.12g/cm3。
[0031]对比例3:操作步骤与实施例4基本相同，不同之处为:步骤⑵中，烧结温度为
1400。。。
[0032]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为76.45%，绝对密度为 7.57g/cm3。
[0033]实施例5:操作步骤与实施例2基本相同:步骤(I)工艺参数与实施例2完全一致；步骤(2)中，烧结温度为1300°C，烧结时间3小时，真空度2.0父10-^0^，加压551^;步骤
(3)中，真空度2.0X 10_2MPa，退火温度500°C，退火时间3h。
[0034]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为96.45%，绝对密度为 7.50g/cm3。
[0035]实施例6:操作步骤与实施例2基本相同:步骤⑴中，粉料由93.40ga -铁粉，6.50g石墨粉和0.1g硬脂酸组成，球磨200h ;步骤⑵中，真空度1.0 X l(T2MPa，加压15MPa，烧结温度800°C，烧结时间0.5h ;步骤(3)中，真空度1.0 X 10_2MPa，退火温度600°C，退火时间Ih。
[0036]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为98.53%，绝对密度为 7.40g/cm3。
[0037]实施例7:操作步骤与实施例2基本相同:步骤⑴中，粉料由92.50ga -铁粉，6.50g石墨粉和1.0g硬脂酸组成，球磨150h ;步骤⑵中，真空度3.0 X 10_2MPa，加压85MPa，烧结温度1000°C，烧结时间5h ;步骤(3)中，真空度2.5X l(T2MPa，退火温度600°C，退火时间5h。
[0038]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
96.53%，绝对密度为 7.58g/cm3。
[0039]实施例8:操作步骤与实施例2基本相同:步骤⑴中，粉料由93.40ga -铁粉，
6.50g石墨粉和0.1g硬脂酸组成，球磨200h ;步骤⑵中，真空度2.5Xl(T2MPa，WS70MPa，烧结温度1100°C，烧结时间3h ;步骤(3)中，真空度2.0X l(T2MPa，退火温度550°C，退火时间2h。
[0040]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
97.23%，绝对密度为 7.55g/cm3。
[0041]实施例9:操作步骤与实施例2基本相同:步骤⑴中，粉料由92.50ga -铁粉，
7.40g石墨粉和0.1g硬脂酸组成，球磨10h ;步骤⑵中，真空度2.5Xl(r2MPa，WS80MPa，烧结温度1000°c，烧结时间2h ;步骤(3)中，真空度1.0X 1-2MPa,退火温度500°C，退火时间Ih。
[0042]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
98.25%，绝对密度为 7.52g/cm3。
[0043]实施例10:操作步骤与实施例2基本相同:步骤⑴中，粉料由93.0Oga-铁粉，6.60g石墨粉和0.4g硬脂酸组成，球磨120h ;步骤⑵中，真空度1.5X10_2MPa，W&85MPa，烧结温度1050°C，烧结时间4h ;步骤(3)中，真空度1.5X l(T2MPa，退火温度550°C，退火时间5h。
[0044]对所得渗碳体性质进行测试得到以下数据:经XRD定量分析其渗碳体含量为
99.65%，绝对密度为 7.58g/cm3。
【权利要求】
1.一种高致密度块状高纯渗碳体，其特征在于:所述渗碳体的绝对密度为7.40-7.58g/cm3，纯度 >92.45 %。
2.根据权利要求1所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于包括如下步骤，其中各物料含量以重量百分比表示: (1)将铁粉92.50-93.50%与石墨粉6.50-7.50%混合，采用球磨方式机械合金化； (2)将机械合金化之后的上述粉末置于模具中，采用真空热压方式将该粉末热压烧结形成块状试样，其中，烧结温度为600°C -1300°C，真空热压的压力为15-85MPa ； (3)将块状试样脱模后，在真空退火炉中退火，即制得所述高致密度块状高纯渗碳体。
3.根据权利要求2所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，将铁粉92.50-93.40% %、石墨粉6.50-7.40%与分散剂0.1-1.0%混合，采用球磨方式机械合金化。
4.根据权利要求3所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:所述分散剂为硬脂酸或甲醇。
5.根据权利要求2或3所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述球磨的过程中采用氩气作保护气氛，球磨时间75-200h ;球磨后出粉，出粉环境也采用氩气保护，并使用液氮降温冷却。
6.根据权利要求2或3所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述铁粉为纯度>99.50%的α -铁粉，所述石墨粉为纯度>99.90%的石墨粉。
7.根据权利要求2或3所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述真空热压的真空度为1.0-3.0X10_2MPa，烧结时间0.5_5h。
8.根据权利要求2或3所述高致密度块状高纯渗碳体的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述真空退火炉中的真空度为1.0-2.5X10_2MPa，退火的温度为500-600°C，退火的时间 1.0-5.0h。
【文档编号】C22C33/02GK104313448SQ201410573349
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】涂益友, 张群, 黄羚惠, 蒋建清, 方峰, 周雪峰 申请人:东南大学