采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法
【专利摘要】采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法，它涉及制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法。本发明要解决钛和液态铝发生反应的问题，其次解决低体积分数的纯钛预制体的制备的问题。本发明的方法包括：(1)原材料的配比；(2)纯钛颗粒的表面氧化处理；(3)湿压法制备预制块；(4)挤压铸造制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料。本发明可以避免挤压铸造方法中钛和液态铝发生反应的问题。本发明通过采用在低体积分数的钛颗粒中引入铝粉制备出预制体。本发明制备的低含量纯钛颗粒(10～30vol.％)增强纯铝基复合材料抗拉强度为150～230MPa，延伸率在22～28％之间。
【专利说明】采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法。
【背景技术】
[0002] 目前的新型复合材料设计就是采用硬金属颗粒取代陶瓷颗粒作为增强体来增强 软金属复合材料。钛因其较低的密度、高的弹性模量、高的比强度和良好的抗疲劳等优异性 能被广泛应用在航空航天、体育产业和建材上。采用少量的钛颗粒可以显著提高铝金属的 强度，同时还能保持材料良好的塑性，钛颗粒是铝基复合材料理想增强体的选择。然而关于 钛颗粒增强铝基复合材料的制备报道甚少，特别是含有液相的压力铸造方法，一方面因为 在压力铸造过程中无法避免钛和液态铝发生反应，生成脆性相Al 3Ti ;另一方面采用常规的 压力铸造法制备复合材料要求颗粒增强体含量通常超过35%，低含量增强体的复合材料难 于压力铸造。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的首先是为了解决钛和液态铝发生反应的问题，主要是采用特殊热处 理在纯钛颗粒表面形成一层氧化薄膜，保护纯钛颗粒从而避免它和铝液反应，进而解决该 问题；
[0004] 本发明的方案其次是为了解决低体积分数的纯钛预制体的制备的问题，主要是在 低体积分数的纯钛颗粒中引入铝粉，通过湿压法制备出含有低含量钛粉的预制体，以解决 该问题。
[0005] 本发明的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法， 它是按照以下步骤进行的：
[0006] 一、原材料的配比：称取45?55vol. %的纯铝块、15?45vol. %的纯铝粉和10? 30vol. %的纯钛颗粒备用；其中纯铝粉颗粒尺寸为10?40 μ m，纯钛粉颗粒20?50 μ m ;
[0007] 二、纯钛颗粒表面氧化处理：将步骤一称取10?30vol. %的纯钛颗粒放入箱式电 阻炉，加热到300?500°C，保温0. 5?3h，形成一层致密的氧化薄膜；
[0008] 三、湿压法制备工艺：将步骤一称取15?45vol. %的纯铝粉和步骤二氧化处理后 10?30vol. %的纯钛颗粒混合，得混料；然后加入与混料相同重量的无水乙醇进行超声分 散，得浆料，再将浆料机械混合6?9小时，然后将机械混合后的浆料倒入预制块模具中，将 无水乙醇全部渗出后，再加压成形，退模后得到预制块，并将该预制块烘干，备用；
[0009] 四、挤压铸造工艺：将步骤一称取的45?55vol. %的纯铝块加热熔化后，备用；
[0010] 五、将步骤三中制备好的预制块放入模具中加温到400°C?500°C，保温30min? 2h，然后将步骤四熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加5? 15MPa的压力使铝液渗透到预制体，再加压到100?150MPa，保压1?4min，即制备出纯钛 颗粒增强铝基复合材料。
[0011] 本发明包含以下有益效果：
[0012] 1、本发明可以避免挤压铸造方法中钛和液态铝发生反应的问题。本发明采用氧化 处理在纯钛颗粒表面形成一层氧化薄膜，保护了钛颗粒从而避免它和铝反应。
[0013] 2、本发明通过采用在低体积分数的钛颗粒中引入铝粉制备出预制体，解决了低含 量钛颗粒增强铝基复合材料的挤压铸造的难题。这是因为不采用造孔剂直接通过增强体颗 粒堆积制备预制体时，根据堆积理论，形状规则颗粒松装堆积体中最松排列为正方体排列， 孔隙率为47. 6vol. % ;最紧密的排列为面心立方体排列，孔隙率为25. 96vol. %，即压实孔 隙率；中间排列方式的孔隙率介于25. 96vol. %和47. 6vol. %之间。即按此理论，可挤压铸 造浸渗到孔隙的铝体积分数介于25. 96?47. 6vol. %之间，而钛颗粒作为增强体的体积分 数介于52. 4?74. 04vol. %之间。而实际制备的预制体的最大孔隙率要小，不规则形状的 钛增强体含量更高，所以对于不用造孔剂制备预制体，采用常规挤压铸造容易制备出高体 积分数增强体的复合材料，很难制备出10?30vol. %颗粒增强铝基复合材料。因此，通过 钛颗粒中引入一定量的铝粉，可以降低钛颗粒体积分数，制备出含有低体积分数钛颗粒的 预制体。
[0014] 3、本发明制备的低含量纯钛颗粒（10?30vol. % )增强纯铝基复合材料抗拉强度 为150?230MPa，延伸率在22?28%之间。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0015] 一：本实施方式的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强 铝基复合材料的方法，它是按照以下步骤进行的：
[0016] 一、原材料的配比：称取45?55vol. %的纯铝块、15?45vol. %的纯铝粉和10? 30vol. %的纯钛颗粒备用；其中纯铝粉颗粒尺寸为10?40 μ m，纯钛粉颗粒20?50 μ m ;
[0017] 二、纯钛颗粒表面氧化处理：将步骤一称取10?30vol. %的纯钛颗粒放入箱式电 阻炉，加热到300?500°C，保温0. 5?3h，形成一层致密的氧化薄膜；
[0018] 三、湿压法制备工艺：将步骤一称取15?45vol. %的纯铝粉和步骤二氧化处理后 10?30vol. %的纯钛颗粒混合，得混料；然后加入与混料相同重量的无水乙醇进行超声分 散，得浆料，再将浆料机械混合6?9小时，然后将机械混合后的浆料倒入预制块模具中，将 无水乙醇全部渗出后，再加压成形，退模后得到预制块，并将该预制块烘干，备用；
[0019] 四、挤压铸造工艺：将步骤一称取的45?55vol. %的纯铝块加热熔化后，备用；
[0020] 五、将步骤三中制备好的预制块放入模具中加温到400°C?500°C，保温30min? 2h，然后将步骤四熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加5? 15MPa的压力使铝液渗透到预制体，再加压到100?150MPa，保压1?4min，即制备出纯钛 颗粒增强铝基复合材料。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同点在于：步骤一中称取45? 50vol. %的纯铝块、25?45vol. %的纯铝粉和10?25vol. %的纯钛颗粒备用。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0022] 三：本实施方式与一不同点在于：步骤一中称取45? 48vol. %的纯铝块、35?45vol. %的纯铝粉和10?20vol. %的纯钛颗粒备用。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一不同点在于：步骤一中称取45? 46vol. %的纯铝块、35?45vol. %的纯铝粉和10?18vol. %的纯钛颗粒备用。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与一不同点在于：步骤一中称取45? 46vol. %的纯铝块、35?45vol. %的纯铝粉和10?15vol. %的纯钛颗粒备用。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0025] 六：本实施方式与一不同点在于：步骤一中称取45? 46vol. %的纯铝块、35?42vol. %的纯铝粉和10?12vol. %的纯钛颗粒备用。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0026] 七：本实施方式与一不同点在于：步骤二中加热温度 为350?500°C，保温时间为0. 5?2. 5h。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0027] 八：本实施方式与一不同点在于：步骤二中加热温度 为400?500°C，保温时间为0. 5?2h。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0028] 九：本实施方式与一不同点在于：步骤二中加热温度 为450?500°C，保温时间为0. 5?lh。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0029] 十：本实施方式与一不同点在于：步骤三中机械混合 时间为7?8小时。其它与一相同。
[0030]
【具体实施方式】^ :本实施方式与【具体实施方式】一不同点在于：步骤三中机械混 合的具体条件为机械混粉的球料比为（4?6): 1，混粉时间为6?9小时。其它与具体实 施方式一相同。
【具体实施方式】 [0031] 十二：本实施方式与一不同点在于：步骤五中将步骤 三中制备好的预制块放入模具中加温到450°c?500°C，保温30min?lh。其它与具体实施 方式一相同。
【具体实施方式】 [0032] 十三：本实施方式与一不同点在于：步骤五中将步骤 三中制备好的预制块放入模具中加温到480°C?500°C，保温30min?lh。其它与具体实施 方式一相同。
【具体实施方式】 [0033] 十四：本实施方式与一不同点在于：步骤五中步骤四 熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加8?15MPa的压力。其 它与一相同。
[0034]
【具体实施方式】十五：本实施方式与【具体实施方式】一不同点在于：步骤五中步骤四 熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加10?15MPa的压力。其 它与【具体实施方式】一相同。
【具体实施方式】 [0035] 十六：本实施方式与一不同点在于：步骤五中步骤四 熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加12?15MPa的压力。其 它与一相同。
【具体实施方式】 [0036] 十七：本实施方式与一不同点在于：步骤五中再加压 到120?150MPa，保压1?3min。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0037] 十八：本实施方式与一不同点在于：步骤五中再加压 到130?150MPa，保压1?2min。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0038] 十九：本实施方式与一不同点在于：步骤五中再加压 至Ij 140?150MPa，保压1?I. 5min。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0039] 二十：本实施方式与一不同点在于：纯钛颗粒增强铝 基复合材料中纯钛颗粒体积分数为10?30%，铝基的体积分数为70?90%。其它与具体 实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0040] 二i^一 ：本实施方式与一不同点在于：纯钛颗粒增强 铝基复合材料中纯钛颗粒体积分数为10?20%，铝基的体积分数为80?90%。其它与具 体实施方式一相同。
【具体实施方式】 [0041] 二十二：本实施方式与一不同点在于：纯钛颗粒增强 铝基复合材料中纯钛颗粒体积分数为10?15%，铝基的体积分数为85?90%。其它与 一相同。
[0042]
【具体实施方式】二十三：本实施方式与【具体实施方式】一不同点在于：步骤一中纯铝 粉颗粒尺寸约为10?35 μ m，纯钛粉颗粒20?45 μ m。其它与【具体实施方式】一相同。
[0043]
【具体实施方式】二十四：本实施方式与【具体实施方式】一不同点在于：步骤一中纯铝 粉颗粒尺寸约为10?30 μ m，纯钛粉颗粒20?40 μ m。其它与【具体实施方式】一相同。
【具体实施方式】 [0044] 二十五：本实施方式与一不同点在于：步骤一中纯铝 粉颗粒尺寸约为10?25 μ m，纯钛粉颗粒20?35 μ m。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0045] 二十六：本实施方式与一不同点在于：步骤一中纯铝 粉颗粒尺寸约为10?20 μ m，纯钛粉颗粒20?30 μ m。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0046] 二十七：本实施方式与一不同点在于：步骤一中纯铝 粉颗粒尺寸约为10?15 μ m，纯钛粉颗粒20?25 μ m。其它与一相同。
[0047] 本
【发明内容】
不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个【具体实施方式】的组 合同样也可以实现发明的目的。
[0048] 通过以下实施例验证本发明的有益效果：
[0049] 实施例1
[0050] 本实施例的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方 法，它是按照以下步骤进行的：
[0051] 一、原材料的配比：称取45vol. %的纯铝块、45vol. %的纯铝粉和IOvol. %的纯 钦颗粒备用；其中纯错粉颗粒尺寸约为20 μ m，纯钦粉颗粒30 μ m ;
[0052] 二、纯钛颗粒表面氧化处理：纯钛颗粒放入箱式电阻炉，加热到300°C，保温lh，形 成一层致密的氧化薄膜；
[0053] 三、湿压法制备工艺：将步骤一称取45vol. %的纯铝粉和步骤二氧化处理后 10vol. %的纯钛颗粒混合，得混料，然后加入与混料相同重量的无水乙醇进行超声波分散 成浆料，再机械混合7小时，然后将机械混合后的浆料倒入预制块模具中，渗出乙醇，加压 成形，退模后得到预制块，并将该预制块烘干，备用；
[0054] 四、将步骤一称取的45vol. %的纯铝块加热熔化后，备用；
[0055] 五、挤压铸造工艺：将步骤三中制备好的预制块放入模具中加温到400°C，保温 lh，将步骤四熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加 IOMPa的 压力使铝液渗透到预制体，再加压到120MPa，保压2min，即制备出纯钛颗粒增强铝基复合 材料；其中，纯钛颗粒增强铝基复合材料中纯钛颗粒体积分数为10%，铝基的体积分数为 90%。
[0056] 本实施例制备的低含量钛颗粒增强铝基复合材料抗拉强度可以达到150MPa，延伸 率可以保持到20%。本实施例采用氧化处理在纯钛颗粒表面形成一层氧化薄膜，保护了钛 颗粒从而避免它和铝反应。本实施例可以避免挤压铸造方法中钛和液态铝发生反应的问 题。本实施例采用氧化处理在纯钛颗粒表面形成一层氧化薄膜，保护了钛颗粒从而避免它 和铝反应。
[0057] 本实施例通过采用在低体积分数的钛颗粒中引入铝粉制备出预制体，解决了低含 量钛颗粒增强铝基复合材料的挤压铸造的难题。这是因为不采用造孔剂直接通过增强体颗 粒堆积制备预制体时，根据堆积理论，形状规则颗粒松装堆积体中最松排列为正方体排列， 孔隙率为47. 6vol. % ;最紧密的排列为面心立方体排列，孔隙率为25. 96vol. %，即压实孔 隙率；中间排列方式的孔隙率介于25. 96vol. %和47. 6vol. %之间。即按此理论，可挤压铸 造浸渗到孔隙的铝体积分数介于25. 96?47. 6vol. %之间，而钛颗粒作为增强体的体积分 数介于52. 4?74. 04vol. %之间。而实际制备的预制体的最大孔隙率要小，不规则形状的 钛增强体含量更高，所以对于不用造孔剂制备预制体，采用常规挤压铸造容易制备出高体 积分数增强体的复合材料，很难制备出10?30vol. %颗粒增强铝基复合材料。因此，通过 钛颗粒中引入一定量的铝粉，可以降低钛颗粒体积分数，制备出含有低体积分数钛颗粒的 预制体。
[0058] 将本实施例制得的纯钛颗粒增强铝基复合材料（Ti/Al)与现有的SiC/Al复合材 料进行力学比较分析，结果见表1所示，在表1中Ti/Al表示本实施例的纯钛颗粒增强铝基 复合材料，SiC/Al为现有的SiC/Al复合材料。
[0059] 表I Ti/Al和SiC/Al拉伸力学性能表
【权利要求】
1. 采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于 它是按照以下步骤进行的： 一、 原材料的配比：称取45?55vol. %的纯铝块、15?45vol. %的纯铝粉和10? 30vol. %的纯钛颗粒备用；其中，纯铝粉颗粒尺寸为10?40 ii m，纯钛粉颗粒20?50 ii m ; 二、 纯钛颗粒表面氧化处理：将步骤一称取10?30vol. %的纯钛颗粒放入箱式电阻 炉，加热到300?500°C，保温0. 5?3h，形成一层致密的氧化薄膜； 三、 湿压法制备工艺：将步骤一称取15?45vol. %的纯铝粉和步骤二氧化处理后 10?30vol. %的纯钛颗粒混合，得混料；然后加入与混料相同重量的无水乙醇进行超声分 散，得浆料，再将浆料机械混合6?9小时，然后将机械混合后的浆料倒入预制块模具中，将 无水乙醇全部渗出后，再加压成形，退模后得到预制块，并将该预制块烘干，备用； 四、 挤压铸造工艺：将步骤一称取的45?55vol. %的纯铝块加热熔化后，备用； 五、 将步骤三中制备好的预制块放入模具中加温到400°C?500°C，保温30min?2h，然 后将步骤四熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具中，并在上方施加5?15MPa 的压力使铝液渗透到预制体，再加压到100?150MPa，保压1?4min，即制备出纯钛颗粒增 强错基复合材料。
2. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤一中称取45?50vol. %的纯铝块、25?45vol. %的纯铝粉和 10?25vol. %的纯钛颗粒备用。
3. 根据权利要求2所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤一中称取45?48vol. %的纯铝块、35?45vol. %的纯铝粉和 10?20vol. %的纯钛颗粒备用。
4. 根据权利要求3所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤一中称取45?46vol. %的纯铝块、35?45vol. %的纯铝粉和 10?15vol. %的纯钛颗粒备用。
5. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤二中加热温度为400?500°C，保温时间为0. 5?2h。
6. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤三中机械混合时间为7?8小时。
7. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤五中将步骤三中制备好的预制块放入模具中加温到450°C? 500°C，保温 30min ?lh。
8. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤五中步骤四熔化后的纯铝块浇入到上述保温后的预制块模具 中，并在上方施加10?15MPa的压力。
9. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于步骤五中再加压到120?150MPa，保压1?3min。
10. 根据权利要求1所述的采用挤压铸造法制备低体积分数的纯钛颗粒增强铝基复合 材料的方法，其特征在于纯钛颗粒增强铝基复合材料中纯钛颗粒体积分数为10?30%，铝 基的体积分数为70?90%。
【文档编号】C22C21/00GK104388765SQ201410680821
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】李爱滨, 蒲凡, 杜瑶, 耿林, 陈锐 申请人:哈尔滨工业大学