一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法
【专利摘要】本发明公开一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，涉及海绵钛冶炼过程中防止反应器氧化，属于海绵钛冶炼领域。其烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉10～23%、Al2O375～85%、活化剂1.5～5%和粘结剂 0.5～1.5%。该材料在反应器外壁烧结形成的金属陶瓷层具有抗氧化、耐高温、强度高、耐腐蚀以及良好的导热性等特点；具有烧结层的反应器能在生产过程中正常使用，不能影响和干扰生产过程；反应器使用寿命大幅增长，从而减少生产成本；在使用过程中反应器不易出现漏点，从而生产过程和产品质量提高。
【专利说明】一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及海绵钛冶炼过程中防止反应器氧化，属于海绵钛冶炼领域，具体地说 是一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法。
【背景技术】
[0002] 海绵钛生产所用主要设备之为反应器(又称坩埚)，其材质的选择范围较广，如：锅 炉钢板（20g)、白钢板、钛板等。白钢板和钛板等材料的反应器经久耐用，但成本很高，为锅 炉钢板材质反应器的几倍乃至十几倍，由于受到成本因素的限制，在海绵钛生产行业中反 应器的材质一般选择锅炉钢板，而很少用白钢板和钛板等材质的反应器。尽管锅炉钢板材 质的反应器成本低廉，但其在高温下的抗氧化性很差，因此反应器外壁在使用过程中由于 氧化而层层剥落变薄，且拉伸变形，不仅大幅缩短了反应器的使用寿命，而且由于反应器外 壁的变薄和拉伸变形，导致反应器各部位焊缝容易出现漏点，从而严重影响了生产过程的 正常进行，且增加了海绵钛产品受到污染的几率，而且增加了后续的取坨的工作难度。
[0003] 因此，在保证正常使用的前提下如何解决反应器外壁高温下的氧化问题显得十分 重要。目前，国内大部分海绵钛生产企业由于受到成本因素的制约而在海绵钛生产过程中 使用锅炉钢板制作反应器。比起白钢等材质的反应器，锅炉钢板制作的反应器成本确实较 低，但却存在严重的不足：锅炉钢板反应器在高温下（750?IOO(TC)抗氧化能力很差，每 一次使用过程中由于表皮氧化剥落现象严重，致使反应器厚度逐渐变薄，因而大幅降低了 反应器的使用寿命，并且随使用次数的增加，反应器也会相应拉伸变形，致使反应器各处焊 缝容易出现漏点，从而增加了生产过程中海绵钛产品受污染的几率，给生产过程带来了一 系列不良的影响。因此本项技术的发明可以有效防止海绵钛生产用反应器壁氧化问题，从 而降低生产成本，并进一步消除由于反应器器壁氧化给生产过程及产品质量带来的不利因 素。
【发明内容】
[0004] 本发明提出一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，它能够有效地使反应器 外壁高温下的抗氧化性大大增强，同时增强了抗腐蚀性，并保证了良好的导热性，确保了反 应器能在生产过程中正常使用。
[0005] 为实现上述目的，本发所述一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其特征 在于： 烧结材料配制：烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉10?23%、 Al20375?85%、活化剂1. 5?5%和粘结剂0. 5?1. 5% ;将上述混合粉末加水搅拌，直至形 成含水量为11?22%的黏稠糊状物，待用； :f .反应器预处理：将反应器外壁进行刮花处理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接烧结 层； Jf:涂刷烧结层：将准备好的烧结料均匀涂刷在反应器外壁，厚度为3?5mm ; 晾干：将涂刷烧结层的反应器放置在常温中干燥通风干燥18?24h，待用； 入炉常规步骤真空烧结。
[0006] 所述活化剂为纯度99. 5%的工业用NH4CL,粘结剂是质量百分数为4. 2%的聚乙烯 醇水溶液。
[0007] 所述真空烧结过程实现步骤如下： A、 将反应器外壁涂刷烧结层，内壁涂刷渗钛膏后吊入还原炉内，并接好炉口、大盖、反 应器法兰冷却水管，确保冷却水畅通； B、 通电升温，同时用水环泵和低泵预抽反应器和炉壳，预抽时压力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升温过程：70°C恒温2h，200°C恒温2h，直接升温至980°C恒温15h，整个升温过程中 反应器和炉壳内压力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 烧结及渗钛结束后，向反应器和炉壳内同时通入氩气自然冷却一段时间后，吊入冷 却水套通间接水进行快速冷却； E、 冷却结束后交付使用。
[0008] 所述冷却为水冷却，水温为22?38 °C。
[0009] 本发明所述一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其有益效果在于：反应 器外壁烧结形成的金属陶瓷层具有抗氧化、耐高温、强度高、耐腐蚀以及良好的导热性等特 点；具有烧结层的反应器能在生产过程中正常使用，不能影响和干扰生产过程；反应器使 用寿命大幅增长，从而减少生产成本；在使用过程中反应器不易出现漏点，从而生产过程和 广品质量提尚。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述 中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的其中 一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据 这些附图获得其他的附图。
[0011] 图1为工艺流程。
【具体实施方式】
[0012] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的其中一个实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0013] 实施例1 一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，实现方式如下： ;:J)烧结材料配制：烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉23kg、Al20375kg、 纯度99. 5%的工业用NH4CLL 5kg和质量百分数为4. 2%的聚乙烯醇水溶液0. 5kg ;将上述 混合粉末加水搅拌，直至形成含水量为15%的黏稠糊状物，待用； 反应器预处理：将反应器外壁进行刮花处理，形成〈〇. 5mm的刮痕，以便粘接烧结 层； (f:涂刷烧结层：将准备好的烧结料均匀涂刷在反应器外壁，厚度为3mm ; 晾干：将涂刷烧结层的反应器放置在常温中干燥通风干燥18h，待用； rg:入炉常规步骤真空烧结。
[0014] 所述真空烧结过程实现步骤如下： A、 将反应器外壁涂刷烧结层，内壁涂刷渗钛膏后吊入还原炉内，并接好炉口、大盖、反 应器法兰冷却水管，确保冷却水畅通； B、 通电升温，同时用水环泵和低泵预抽反应器和炉壳，预抽时压力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升温过程：70°C恒温2h，200°C恒温2h，直接升温至980°C恒温15h，整个升温过程中 反应器和炉壳内压力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 烧结及渗钛结束后，向反应器和炉壳内同时通入氩气自然冷却一段时间后，吊入冷 却水套通间接水进行水冷却，水温为22 °C ; E、 冷却结束后交付使用。
[0015] 实施例2 烧结材料配制：烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉10kg、 Al20383. 5kg、纯度99. 5%的工业用NH4CL5kg和质量百分数为4. 2%的聚乙烯醇水溶液 I. 5kg ;将上述混合粉末加水搅拌，直至形成含水量为15%的黏稠糊状物，待用； 反应器预处理：将反应器外壁进行刮花处理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接烧结 层； ;f:涂刷烧结层：将准备好的烧结料均匀涂刷在反应器外壁，厚度为4mm ; 晾干：将涂刷烧结层的反应器放置在常温中干燥通风干燥22h，待用； ::g:入炉常规步骤真空烧结。
[0016] 所述真空烧结过程实现步骤如下： A、 将反应器外壁涂刷烧结层，内壁涂刷渗钛膏后吊入还原炉内，并接好炉口、大盖、反 应器法兰冷却水管，确保冷却水畅通； B、 通电升温，同时用水环泵和低泵预抽反应器和炉壳，预抽时压力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升温过程：70°C恒温2h，200°C恒温2h，直接升温至980°C恒温15h，整个升温过程中 反应器和炉壳内压力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 烧结及渗钛结束后，向反应器和炉壳内同时通入氩气自然冷却一段时间后，吊入冷 却水套通间接水进行水冷却，水温为30 °C ; E、 冷却结束后交付使用。
[0017] 实施例3 ①烧结材料配制：烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉16kg、 Al20379. 5kg、纯度99. 5%的工业用NH4CL3kg和质量百分数为4. 2%的聚乙烯醇水溶液 I. 5kg ;将上述混合粉末加水搅拌，直至形成含水量为15%的黏稠糊状物，待用； 反应器预处理：将反应器外壁进行刮花处理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接烧结 层； :f:涂刷烧结层：将准备好的烧结料均匀涂刷在反应器外壁，厚度为5mm ; 晾干：将涂刷烧结层的反应器放置在常温中干燥通风干燥24h，待用； 入炉常规步骤真空烧结。
[0018] 所述真空烧结过程实现步骤如下： A、 将反应器外壁涂刷烧结层，内壁涂刷渗钛膏后吊入还原炉内，并接好炉口、大盖、反 应器法兰冷却水管，确保冷却水畅通； B、 通电升温，同时用水环泵和低泵预抽反应器和炉壳，预抽时压力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升温过程：70°C恒温2h，200°C恒温2h，直接升温至980°C恒温15h，整个升温过程中 反应器和炉壳内压力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 烧结及渗钛结束后，向反应器和炉壳内同时通入氩气自然冷却一段时间后，吊入冷 却水套通间接水进行水冷却，水温为38 °C ; E、 冷却结束后交付使用。
[0019] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其特征在于： Cl)烧结材料配制：烧结材料由下列组成物及重量百分比组成：Al粉10?23%、 Al20375?85%、活化剂1. 5?5%和粘结剂0. 5?1. 5% ;将上述混合粉末加水搅拌，直至形 成含水量为11?22%的黏稠糊状物，待用； (I;反应器预处理：将反应器外壁进行刮花处理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接烧结 层； 涂刷烧结层：将准备好的烧结料均匀涂刷在反应器外壁，厚度为3?5mm; 晾干：将涂刷烧结层的反应器放置在常温中干燥通风干燥18?24h，待用； 入炉常规步骤真空烧结。
2. 如权利要求1所述一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其特征在于：所述 活化剂为纯度99. 5%的工业用NH4CL,粘结剂是质量百分数为4. 2%的聚乙烯醇水溶液。
3. 如权利要求1所述一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其特征在于：所述 真空烧结过程实现步骤如下： A、 将反应器外壁涂刷烧结层，内壁涂刷渗钛膏后吊入还原炉内，并接好炉口、大盖、反 应器法兰冷却水管，确保冷却水畅通； B、 通电升温，同时用水环泵和低泵预抽反应器和炉壳，预抽时压力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升温过程：70°C恒温2h，200°C恒温2h，直接升温至980°C恒温15h，整个升温过程中 反应器和炉壳内压力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 烧结及渗钛结束后，向反应器和炉壳内同时通入氩气自然冷却一段时间后，吊入冷 却水套通间接水进行快速冷却； E、 冷却结束后交付使用。
4. 如权利要求1所述一种生产海绵钛过程中反应器的防氧化方法，其特征在于：所述 冷却为水冷却，水温为22?38 °C。
【文档编号】C22B34/12GK104451200SQ201410750800
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】罗启顺, 冶玉花, 柳云龙, 张恒武, 秦剑 申请人:白银有色集团股份有限公司