一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法与流程

本发明涉及冷喷涂制备陶瓷涂层领域，特别是一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法。

背景技术：

对于IC设备企业来说，零部件的供应决定其研发和产业化的进程。没有满足IC设备企业工艺要求的零部件供应，IC装备产业的发展是不可想象的。突破有代表性的IC设备高端零部件和关键零部件的集成制造技术，可以解决IC设备70％零部件的本土化。建立我国IC装备特种精密零部件公共服务平台，对我国IC设备的研发和产业化进程有着至关重要的作用。

随着22nm技术已逐步用于芯片量产，世界集成电路线宽研发已经进入14nm以至7nm的设备和工艺攻关，此时刻蚀、离子注入、PVD、CVD等集成电路关键装备面临着许多新的挑战。以刻蚀机反应腔为例，一方面对刻蚀腔室内的洁净度要求越来越高；另一方面，刻蚀用强腐蚀性气体和能量越来越高的等离子体轰击的共同作用，产生出目前已知的工业界最强的腐蚀环境，处于其中的金属零件会产生严重的腐蚀，释放出金属离子或粒子污染腔体，导致芯片电路短路。

传统的IC装备零部件多采用阳极氧化氧化铝涂层进行防护。由于零部件处于强的腐蚀性环境和离子轰击交互作用状态，一旦因腐蚀而产生金属离子溶出造成系统污染，损失将无法估量。研究表明，氧化钇涂层比氧化铝具有更好的抗等离子体冲蚀性能，且具有更长的使用寿命，因此成为IC装备零部件防护用的新型涂层。除了刻蚀机以外，氧化钇涂层在其它IC装备零部件中也有巨大的应用价值。

氧化钇涂层属于陶瓷涂层，通常使用等离子喷涂进行制备。等离子喷涂以等离子体为热源，将氧化钇加热到熔化(2410℃)或半熔化状态然后喷涂到基体上。这种高温不可避免地造成了喷涂颗粒的氧化、相变或其他化学反应，同时高温对基体铝合金材料也可能造成损伤。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种采用冷喷涂技术制备IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，解决现有等离子等热喷涂技术制备氧化钇涂层时存在的涂层质量差、易氧化，以及导致铝合金喷涂基体热输入量过大的问题，开辟一种新的制备高纯氧化钇涂层的有效途径，以期早日扩大实际应用范围。

本发明技术方案如下：

一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；

2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；

3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度100～1000℃，送粉的气体压力0.5～5MPa，粉体的移动速度50～1500m/min，喷涂距离10～40mm，送粉速率10～150g/min。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，优选的冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度200～600℃，送粉的气体压力1～4MPa，粉体的移动速度500～1000m/min，喷涂距离20～30mm，送粉速率50～100g/min。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，优选的高纯氧化钇涂层的厚度为100～300μm。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇粉末的化学成分按重量百分比为：Y2O3≧99.9％，粒度范围为2～50μm。

所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇粉末的粒度要求为：粒度<35μm的粉末，其质量百分含量大于95％；粒度35μm～45μm的粉末，其质量百分含量小于3％；余量为粒度>45μm的粉末。

本发明的设计思想是：

本发明采用冷喷涂(又称冷气动力喷涂)是一种完全不同于热喷涂的技术，是采用加热设施预热压缩气体，压缩气体通过缩放型Laval喷嘴产生超高速气流，驱动金属粒子使其在完全固态下以极高的速度碰撞基板，使粒子发生剧烈的塑性变形，而在基体表面沉积为涂层的一种新型喷涂技术。由于粉末粒子在整个沉积过程中温度低于其熔点，故称为冷喷涂。在实际工作中，常用的工作气体有N2、He和空气，或者它们的混合气体。工作气体预热的温度一般不超过1000℃。冷喷涂具有低温下固态沉积的特点，可以显著降低甚至完全消除传统热喷涂中氧化、相变、偏析、残余拉应力和晶粒长大等不利影响。采用冷喷涂制备高纯氧化钇陶瓷涂层的方法还未见报道。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明采用冷喷涂具有低温下固态沉积的特点，可以显著降低甚至完全消除传统热喷涂中氧化、相变、偏析、残余拉应力和晶粒长大等不利影响，受到学术界和工业界越来越多的关注。相比于传统的热喷涂，冷喷涂能够有效地减少和降低对基体的热输入。因此，适宜于在铝及铝合金等IC装备用关键零部件表面喷涂涂层。

2、本发明采用的冷喷涂方法，其喷涂温度仅为100～1000℃，远远低于等离子喷涂所需的温度(即氧化钇的熔点温度2410℃以上)；冷喷涂制备的氧化钇涂层质量稳定、厚度均匀，能够制备出厚度为200μm的氧化钇涂层，而且涂层致密，极大地提高了IC装备零部件抗高能等离子和强腐蚀性气体的腐蚀性，同时提高了零件的使用寿命和制备效率。

附图说明

图1为本发明实施例1的XRD分析图谱。

图2(a)-(b)为本发明实施例1中6061铝合金基体表面的SEM照片。其中，图2(a)为放大500倍；图2(b)为放大10000倍。

图3(a)-(b)为本发明实施例1中Y2O3涂层/6061基体的截面金相照片。其中，图3(a)为截面金相照片Ⅰ；图3(b)为截面金相照片Ⅱ。

图4(a)-(b)为本发明实施例2的基体表面SEM照片和截面金相照片。其中，图4(a)为6061铝合金基体表面的SEM照片；图4(b)为Y2O3涂层/6061基体的截面金相照片。

具体实施方式

在具体实施方式中，本发明冷喷涂制备IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的方法，主要包括以下步骤：

1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；

2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；

3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。

其中，冷喷涂设备请参见中国发明专利(专利号：01128130.8，授权公告号：CN1161188C)提到的一种冷气动力喷涂装置。采用冷喷涂技术制备高纯涂层的过程中，喷涂时气体加热温度为100～1000℃(优选为200～600℃)，喷涂气体可使用空气、氮气或氩气。高纯氧化钇粉末为市面上出售的商用氧化钇粉末，其化学成分按重量百分比为：Y2O3≧99.9％(粒度范围为2～50μm)，其粒度要求为：粒度<35μm的粉末，其质量百分含量大于95％；粒度35μm～45μm的粉末，其质量百分含量小于3％；余量为粒度>45μm的粉末。典型的喷涂高纯氧化钇涂层的冷喷涂工艺参数见表1。

表1

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

实施例1

冷喷涂工艺参数：送粉的气体温度600℃，送粉的气体压力2MPa，粉体移动速度1000m/min，喷涂距离20mm，送粉速率100g/min，4个道次；基体：6061铝合金；喷涂后得到的涂层厚度约120μm。

(1)XRD分析：

如图1所示，喷涂后的Y2O3涂层与原始粉体相比，未发生成分变化。

(2)表面粗糙度测定：

6061铝合金基体上冷喷涂涂层的粗糙度平均值Ra＝9.090μm；

(3)表面形貌SEM照片：

如图2(a)-(b)所示，6061铝合金基体的表面形貌；

(4)截面金相照片：

如图3(a)-(b)所示，从Y2O3涂层/6061基体截面的金相照片可以看出，涂层与基体结合良好，涂层致密无空隙。

实施例2

与实施例1不同之处在于，

冷喷涂工艺参数：送粉的气体温度500℃，送粉的气体压力4MPa，粉体移动速度800m/min，喷涂距离20mm，送粉速率80g/min，6个道次；基体：6061铝合金；喷涂后得到的涂层厚度约100μm。

如图4(a)所示，6061铝合金基体的表面形貌；如图4(b)所示，从Y2O3涂层/6061基体截面的金相照片可以看出，涂层与基体结合良好，组织结构分布均匀。