一种混和物以及使用了此混和物的电感的制造方法与流程

技术领域

本发明，是涉及作为压粉磁芯的材料的金属磁性粒子的制造方法。更详细地说，是涉及到主要用于电感、电抗器等电子仪器制造的金属磁性粒子的制造方法。

背景技术：

近几年，随着家电及电子仪器的节能化和小型化，对于被用于此的磁芯，在要求其具有高输出功率的同时，还要求其具有高电力变换效率和小型化。尽管尺寸小，为了得到高输出功率和高电力变换效率的磁芯，已知提高时钟频率是较为有效的手段。因此特别需求一种即使在高频区，磁通密度和磁导率也较高，铁损较低的材料粉末。

至今为止，一直使用铁和硅的混合物的软磁性粉末来作为这种磁芯。

一般，压粉磁芯，是通过对具有硅系树脂皮膜的软磁性粉末进行加压成型，并将所得到的压粉体进行高温热处理，使上述硅系树脂皮膜变性为SiOx系绝缘体而制得的。如此所得的压粉磁芯的磁特性和机械特性，通常依赖于作为出发材料而使用的软磁性粉末的组成、形状、成型条件、和热处理条件等。因此，关于用于压粉磁芯的材料和其制造方法，至今为止出现了各种各样的提案，例如特开2007-12744号公报(以下，称为“现有技术1”)所记载的发明。

另外，使用了粒子直径为3～5μm的非常小的磁性粉的造粒物，是通过包含(1)将磁性粉和树脂混合成浆料的制造步骤、(2)通过加热,让有机溶剂挥发的干燥步骤以及(3)将磁性粉和树脂的混合物，用网筛来粉碎进而整粒的整粒步骤来制得的。

另一方面，使用层积陶瓷电容器等的层积型陶瓷电子元件的时候，使用陶瓷浆料(ceramic slurry)、导电性膏剂、陶瓷膏剂(ceramic paste)的技术，已被日本专利第4714996号公报(以下，称为“现有技术2”)所公开。这里，上述陶瓷浆料是被用于陶瓷生坯薄板成型的。另外，上述陶瓷生坯薄板的主平面上被部分地涂有导电性膏剂，且形成有内部导体电路元件薄膜。并且，陶瓷膏剂是为了填埋由于涂布上述导电性膏剂而产生的，陶瓷生坯薄板的主平面和内导体电路元件薄膜之间的高度差。

并且，陶瓷膏剂包括第2陶瓷粉末和第2树脂成分，并通过进行第1次分散步骤和第2次分散步骤而被制得的。在第1次分散步骤中，对低沸点的有机溶剂和第2陶瓷粉末所成的1次混合物进行分散处理。其次，在第2次分散步骤中，向第1次步骤中被分散的混合物里添加第2有机粘合剂，再进行分散处理。这里所使用的陶瓷粉末是磁性陶瓷粉末。

现有技术文献：

专利文献：

专利文献1：日本专利特开2007-12744号公报

专利文献2：日本专利第4714996号公报

技术实现要素：

技术问题

如上所述，随着使用了磁性粉末的电子元件的小型化，所使用的磁性粉末的粒子直径也变得更小，不过，众所周知，磁性粉末的粒子直径越小,各个粒子的结合力也就越强。

采用上述的制造方法的话，磁性体和树脂的混合物在干燥步骤之后会坚固地凝结在一起。因此，即使将所得到的干燥物通过网筛，也会产生下述问题，即粒径变得不整齐，不能得到均一粒径的造粒物(以下，有时也称为“造粒粉末”)。

上述的现有例1在下述观点来看是非常出色的技术。即，由于是在第1次分散步骤中，没有添加有机粘合剂，因此就有可能在低粘度下的分散处理，从而能提高陶瓷膏剂中所包括的陶瓷粉末的分散性，以及充分地粉碎陶瓷粉末的凝结状态。可是，却没被考虑到有关粒度分布的问题。

另一方面，将绕组配置在冲模内，然后将上述粒径不均匀的造粒粉末放入并进行压力成型来制造磁性元件的话，造粒粉末的流动性会很糟，从而导致成型品的不良品质。而且，粒径小的造粒粉末进入冲模的冲头和冲模之间的空隙的话，冲模有可能磨损。因此，存在着下述问题。即，如果使用粒径不均匀的造粒粉末的话，生产效率会降低。因此，对于高效地制造具有均一粒径的造粒粉末的方法,存在着很高的社会需求。

解决方案

本发明的发明人在上述情况下进行锐意研究，终于完成了本发明。

即，本发明的第1形态是一种造粒物的制造方法，包括：将磁性粉末、树脂、低沸点溶媒、和高沸点溶媒混合在一起来制造浆料状混合物的混合物制造步骤；加热上述浆料状混合物，使上述低沸点溶媒得以蒸发来制造膏剂状混合物的第1干燥步骤；用网筛将上述膏剂状混合物粉碎并整粒，从而得到粒子的整粒步骤；以及加热上述粒子，使上述高沸点溶媒蒸发来得到磁性粒子的第2干燥步骤。

这里，上述磁性粉末优选从羰基铁粉、非结晶铁粉、硅钢、坡莫合金及铁铝硅合金的群中所选出任意一种。另外，上述树脂优选硬化温度在150℃以上的树脂。进一步，上述高沸点溶媒优选为上述树脂量的10～60重量％，最好是10～45重量％(以下，也会称为“wt％”)。

上述树脂优选从由环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、不饱和聚酯树脂及酰胺树脂所组成的群中选择。

上述低沸点溶媒优选沸点90℃以下的有机溶剂，上述低沸点溶媒优选由丁酮、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、苯、甲醇、乙醇、和异丙醇所组成的群中的任意一种。

上述高沸点溶媒优选沸点在110～200℃的范围内的有机溶剂，上述高沸点溶媒优选由丁氧基乙醇、二异丁基甲酮、松油醇、戊醇、异戊醇、二甲苯、和n-醋酸丁酯所组成的群中的任意一种。

另外，在上述第1干燥步骤中加热温度优选为50～60℃，在上述第2干燥步骤中加热温度优选为110～130℃。上述整粒步骤中所使用的网筛优选网眼直径为上述造粒物的粒子径的2～5倍大的网筛。

浆料状混合物中，相对浆料的总重量，优选使用80～95重量％的磁性粉末、4～15重量％的低沸点溶媒、0.2～1.5重量％的高沸点溶媒、以及1.5～3.5重量％的树脂。

本发明的第2形态是通过上述的任意方法而制造出来的造粒物。另外，本发明的第3形态是使用了上述制得的造粒物的电感。这里，优选上述电感在被组装了绕组之后，在150～200℃的条件下使其硬化。

根据本发明的一个实施例提供了一种混和物，包括：磁性粉末、树脂、以及溶媒，所述溶媒是从由丁氧基乙醇、二异丁基甲酮、松油醇、戊醇、异戊醇、二甲苯、和n-醋酸丁酯组成的群中任选其一。

根据本发明的一个实施例，磁性粉末从由羰基铁粉、非结晶铁粉、硅钢、坡莫合金及铁铝硅合金所组成的群中任选其一。

根据本发明的一个实施例，树脂为硬化温度在150℃以上的树脂。

根据本发明的一个实施例，树脂是从由环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、不饱和聚酯树脂、和氨基树脂所组成的群中任选其一。

根据本发明的一个实施例，溶媒是沸点在110℃～200℃的范围内的有机溶剂。

根据本发明的一个实施例，溶媒是树脂重量的10～60％。

根据本发明的一个实施例，溶媒是树脂重量的10～45％。

根据本发明的一个实施例，提供了一种组装入卷绕导线的电感的制造方法，使用了如上所述的混和物，并在制造过程中将溶媒除去。

发明有益效果:

通过本发明，一方面可以防止磁性体和树脂坚固地凝集在一起，另一方面可以通过网筛来稳定地使之粉碎。由此，可以高效地制造具有均一粒径的造粒物(以下，也称为“造粒粉末”)。

并且，如此得到的造粒粉末，不但流动性较好，不会引起成型品品质下降，而且还不会损坏成型冲模，可以提高生产效率。

附图说明

图1是表示环型铁芯(Troidal Core)的相对磁导率是如何随着成型压力的增加而变化的图表，这些环型铁芯是以羰基铁粉或者硅钢作为原料,通过本发明的造粒物的制造方法来制造造粒粉末，并分别使用这些造粒粉末来制得的。

图2是表示上述2个环型铁芯的Δμ(％)是如何随着频率的上升而变化的图表。

图3A是表示在100kHz时，上述2个环型铁芯的相对磁导率是如何随着加在其上的磁场的强度上升而变化的图表。

图3B是表示在100kHz时，上述2个环型铁芯的Δμ(％)是如何随着加在其上的磁场强度上升而变化的图表。

图4是表示在50mT时，上述2个环型铁芯的Pcv(kW/m³)是如何随着频率的上升而变化的图表。

具体实施方式

以下将更具体地说明本发明。如上所述，本发明是包括：(A)混合物制造步骤；(B)第1干燥步骤；(C)整粒步骤；以及(D)第2干燥步骤的造粒物的制造方法。

这里，在上述混合物制造步骤中，混合(a1)磁性粉末、(a2)树脂、(a3)低沸点溶媒、以及(a4)高沸点溶媒来制造浆料状混合物。另外，在上述第1干燥步骤中，(b1)加热上述浆料状混合物，(b2)使上述低沸点溶媒蒸发，(b3)制造膏剂状混合物。接着，在上述整粒步骤中，(c1)用网筛粉碎上述膏剂状混合物，(c2)整粒而得到粒子。最后，在上述第二干燥步骤中，(d1)加热上述粒子，(d2)使上述高沸点溶媒蒸发，从而得到磁性粒子。

这里，作为上述磁性粉末，可以使用羰基铁粉(Carbonyl Iron Powder，以下也称为“CIP”)、非结晶纯铁粉、硅钢、坡莫合金(Permalloy)和铁铝硅合金(Sendust Alloy)等。

CIP，是圆球状均质的铁粉，具有直径1～8μm的粒度分布。非结晶纯铁粉，是不拥有晶体结构的低损耗的金属材料的一种，其是把Fe作为主成分的Fe基非晶体金属材料，比起定向硅钢板，具有无负载损耗小的特性。

硅钢是铁中含有3％左右硅的软磁性材料，其具有磁导率、电阻较高，磁滞损耗较少的特性。

坡莫合金是铁镍合金，并且是软磁性合金，又是强磁性材料。其具有导磁性非常高，磁通容易通过的性质。

铁铝硅合金是具有高磁导率的合金的一种。包含9.5％的硅、55.5％的铝的铁合金，具有与坡莫合金相匹敌的高磁导率。另外饱和磁通密度也很高。因为非常硬且脆，具有不易锻造和延展等加工的特性。

上述的磁性粉末中，由于磁导率高，可提高直流重叠特性，所以优选使用CIP。

上述的树脂可以作为粘合磁性粉末的粘合剂来使用。硬化温度150℃以上的热固性树脂由于耐热性好、强度高，可用作此树脂。具体而言，可以使用环氧树脂(Epoxy Resin)、硅树脂(Silicone)、酚醛树脂(Phenol Formaldehyde Resin)、不饱和聚酯树脂(Unsaturated Polyester Resin)和氨基树脂(Amino Resin)等。

上述的低沸点溶媒是为了提高树脂在磁性粉中的分散而使用的。

为了增多作为低沸点溶媒来使用的溶媒的种类，所以优选沸点为90℃以下的有机溶剂。为了易于处理且较可靠，这种低沸点溶媒可以从由丁酮(Methyl Ethyl Ketone)、丙酮(Acetone)、甲苯(Toluene)、乙酸乙酯(Ethyl Acetate)、苯(Benzene)、甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)和异丙醇(Isopropanol)所组成的群中选出任意一种。这其中，由于其较高的挥发性而易于使制造时间缩短，所以进一步优选使用丁酮及丙酮。

上述的高沸点溶媒是为了制造均一的粒度分布的造粒粉末而使用的。这是为了在第1干燥步骤中不易挥发，而且在此步骤中的温度没有达到树脂开始硬化的温度,所以优选沸点在110～200℃的范围内的有机溶剂。特别优选使用沸点为145～175℃范围的溶媒。

从易于处理和可靠性出发，此种高沸点溶媒优选由丁氧基乙醇(Butyl Cellosolve)、二异丁基甲酮(Diisobutyl Ketone)、松油醇(Terpineol)、戊醇(Pentanol)、异戊醇(Isopentanol)、二甲苯(Xylene)，和n-醋酸丁酯(n‐Butyl Acetate)所组成的组中选出的任意一种。其中，由于蒸汽压力高，和以110～130℃左右的较低温度能使干燥造粒粉末干燥，所以进一步优选使用丁氧基乙醇(Butyl Cellosolve)和二异丁基甲酮(Diisobutyl Ketone)。

将上述树脂、低沸点溶媒及高沸点溶媒与磁性粉末混合在一起来制造浆料。为使树脂和磁性粉末能均一地混合并分散，此浆料中的树脂浓度优选为浆料的总重量的1.5～3.5重量％。通过使用这个范围，可以使树脂能充分地分散于磁性粉末中。并且，为能得到均质的造粒粉末，浆料中的树脂浓度，优选为浆料总重量的2.6～3.4重量％。

另外，为了提高树脂在浆料中的分散性和缩短作业时间，浆料中的高沸点溶媒和低沸点溶媒的总重量，优选为树脂的重量的400～500重量％。

为了得到后述的状态的膏剂，和为了后述的膏剂在造粒时候能保持柔软的状态，制造浆料的时候所使用的高沸点溶媒的量优选为树脂重量的10～45重量％。

并且，为能得到均质的造粒粉末，高沸点溶媒的量进一步优选为树脂重量的20～30重量％。

换句话说，这种浆料状混合物，相对于对浆料的总重量，优选使用了80～95重量％的磁性粉末、4～15重量％的低沸点溶媒、0.2～1.5重量％的高沸点溶媒、和1.5～3.5重量％的树脂来制造的。

并且，为能得到均质的造粒粉末，这种浆料，进一步优选使用80～90重量％的磁性粉末，6.9～14.2重量％的低沸点溶媒，0.5～1.0重量％的高沸点溶媒，和2.6～3.4重量％的树脂。

将如上所述制得的浆料在约50～60℃干燥15～30分钟，并使低沸点溶媒蒸发而制得膏剂。即，膏剂是包括磁性粉末、树脂和高沸点溶媒，且磁性粉末之间不会坚固地凝集在一起。

用网筛(金属丝网)擦碎此膏剂并整粒。优选使用具有目标造粒粉末的粒径的2～5倍的网眼直径的上述网筛。并且，为了得到均质的、所希望的粒径的造粒粉末，所以进一步优选具有目标造粒粉末的粒径的2～4倍的网眼直径的网筛。

例如，使用网眼直径为约200～500μm的筛子的话，能得到约100μm的粒径的造粒粉末。

保持上述膏剂中的树脂不会硬化的状态，加热被粉碎并整粒的膏剂，蒸发掉高沸点溶媒来造粒。具体地，优选加热至110～130℃的范围内的温度。如以上所述，就能得到有均一粒径的造粒粉末。另外，用本发明的方法制得的造粒粉末，因为磁性粉末上披覆有树脂，因此热硬化后的强度会得到提高的同时，绝缘性也得到提高。并且，防锈效果也很好。

接着，用如上制得的造粒粉末来制造电子元件。以下将用制造电感的情况为例，进行说明。

首先，将规定量的上述造粒粉末放入冲模中。这里,将卷绕了所希望卷数的绕组组装进去，然后放入造粒粉末，盖住绕组。向冲模加压，以造粒粉末中的树脂能硬化的温度以上的温度，加热所希望的时间，使树脂硬化。

加热温度优选150～200℃。并且，树脂为环氧树脂时优选150℃，树脂为硅树脂时优选200℃。

本发明的造粒粉末因为流动性很好，且分散状态也得到了提高，所以放入冲模时能提高填充密度。由此能够提高磁导率，同时按照上述那样制造电子元件的时候，成品率也会得到改善。

实施例：

以下，将用实施例来更详细地说明本发明。另外，本发明并不局限于以下的实施例。

(实施例1)本发明例1～3造粒粉末的制造

本发明中使用粒子直径为3～5μm的羰基铁粉作为磁性粉末。此铁粉的组成为Fe∶Si∶Cr＝100:0:0。用网眼直径为255～500μm的筛子来将此磁性粉末分级。

并使用了玻璃化温度为130～140℃的热固性环氧树脂。分别使用丁酮作为低沸点溶媒，使用丁氧基乙醇作为高沸点溶媒。

在高分子制的杯中混合15.0g的丁酮和1.0g的丁氧基乙醇和3.2g的环氧树脂，并充分搅拌制作混合液。(它们的混合的比例为相对于浆料的总重量，丁酮占12％(w/w)，丁氧基乙醇占约1％(w/w)，环氧树脂占约2％(w/w)。

接着，将100g的羰基铁粉与上述的全部混合液相混合，充分搅拌使环氧树脂充分地分散到羰基铁粉中，来制造浆料。羰基铁粉的混合比例，相对于浆料的总重量，为约85％(w/w)。

接着，将此浆料放入高温槽，以约50℃(第1干燥温度)加热30分钟使丁酮蒸发，从而制得柔软的固态膏剂。

接着，用网眼直径为355μm的网筛(筛子)，擦碎此膏剂，从而得到了粒子。

接着，将上述得到的粒子放入高温槽，以110℃(第2干燥温度)加热25～35分钟使甲氧基乙醇蒸发，并整粒，从而得到了造粒粉。

如上所述，就得到了本发明例1的造粒粉末。如上所得到本发明例1的造粒粉末的粒径，用筛子测量时，粒径不满75μm的粒子(D_S)的含量为约5％，超过500μm的粒子(D_L)的含量为约10％，平均粒径约100μm。

(实施例2)本发明例2的造粒粉末的制造

除了将实施例1里的第2干燥温度变更为120℃以外,其余与实施例1同样，从而就得到了本发明例2的造粒粉末。所得到的本发明例2造粒粉末中的D_S及D_L的比例，和平均粒径与实施例1相同。

(实施例3)本发明例3的造粒粉末的制造

除了将实施例1里的第2干燥温度变更为130℃以外，其余与实施例1同样，从而就得到了本发明例3的造粒粉末。所得到的本发明例3造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒径与实施例1相同。

(实施例4)本发明例4的造粒粉末的制造

除了将实施例1里的第1干燥温度从约50℃提高到约60℃以外，其余与实施例1同样，从而就得到了本发明例4的造粒粉末。所得到的本发明例4造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒径与实施例1相同。

(实施例5)本发明例5的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的第1干燥温度从约50℃提高到约60℃以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例5的造粒粉末。所得到的本发明例5造粒粉末中的D_S及D_L的比例、以及平均粒径与实施例1相同。

(实施例6)本发明例6的造粒粉末的制造

除了将实施例3里的第1干燥温度从约50℃提高到约60℃以外,其余与实施例3同样，从而就得到了本发明例6的造粒粉末。所得到的本发明例6造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒径与实施例1相同。

(实施例7)本发明例7的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更到10wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例7的造粒粉末。所得到的本发明例7造粒粉末中的D_S的比例为约9％，D_L的比例为约11％。

(实施例8)本发明例8的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更到20wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例8的造粒粉末。所得到的本发明例8造粒粉末中的D_S的比例为约7％，D_L的比例为约11％。本发明例8的造粒粉末的性质与实施例1所得到的造粒粉末1大体上相同。

(实施例9)本发明例9的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更到40wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例9的造粒粉末。所得到的本发明例9造粒粉末中的D_S的比例为约4％，D_L的比例为约14％。

(实施例10)本发明例10的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更到45wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例10的造粒粉末。所得到的本发明例10造粒粉末中的D_S的比例为约4％，D_L的比例为约18％。

(实施例11)本发明例11的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的低沸点溶媒的添加量从350wt％变更到250wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例11的造粒粉末。

(实施例12)本发明例12的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂的低沸点溶媒的添加量从350wt％变更到450wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例12的造粒粉末。

(实施例13)本发明例13的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成丙二醇单甲醚以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例13的造粒粉末。

(实施例14)本发明例14的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成环己烷(cyclohexane)以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例14的造粒粉末。

(实施例15)本发明例15的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成二异丁基甲酮以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例15的造粒粉末。

(实施例16)本发明例16的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的低沸点溶媒从丁酮换成丙酮,并将相对于树脂的低沸点溶媒的重量设定为250wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例16的造粒粉末。

(实施例17)本发明例17的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的低沸点溶媒从丁酮换成丙酮的以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例17的造粒粉末。

(实施例18)本发明例18的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的低沸点溶媒从丁酮换成丙酮，并将相对于树脂的低沸点溶媒的重量设定为450wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例18的造粒粉末。

(实施例19)本发明例19的造粒粉末的制造

除了将实施例2里相对于造粒粉末的环氧树脂的添加量从3.5wt％变更为2.0wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例19的造粒粉末。

(实施例20)本发明例20的造粒粉末的制造

除了将实施例2里相对于造粒粉末的环氧树脂的添加量从3.5wt％变更为2.5wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例20的造粒粉末。

(实施例21)本发明例21的造粒粉末的制造

除了将实施例2里相对于造粒粉末的环氧树脂的添加量从3.5wt％变更为3.0wt％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例21的造粒粉末。

(实施例22)本发明例22的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的环氧树脂变更为硅树脂的同时，并将树脂的添加量从3.5重量％变更为3.7重量％以外，其余与实施例2同样，从而就得到了本发明例22的造粒粉末。

(实施例23)本发明例23的造粒粉末的制造

除了将实施例22里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成丙二醇单甲醚(propylene glycol methyl ether)以外，其余与实施例22相同，从而就得到了本发明例23的造粒粉末。

(实施例24)本发明例24的造粒粉末的制造

除了将实施例22里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成环己烷以外,其余与实施例22相同，从而就得到了本发明例24的造粒粉末。

(实施例25)本发明例25的造粒粉末的制造

除了将实施例22里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成二异丁基甲酮以外，其余与实施例22相同，从而就得到了本发明例25的造粒粉末。

(比较例1)比较例1的造粒粉末的制造

除了将实施例1里使用的丁氧基乙醇换成丁酮，且只使用丁酮以外，其余与实施例1相同，从而就得到了比较例1的造粒粉末。

(比较例2)比较例2的造粒粉末的制造

除了将实施例1里的第2干燥温度从110℃变更为100℃以外，其余与实施例1相同，从而就得到了比较例2的造粒粉末。

(比较例3)比较例3的造粒粉末的制造

除了将实施例1里的第2干燥温度从110℃变更为140℃以外，其余与实施例1相同，从而就得到了比较例3的造粒粉末。

(比较例4)比较例4的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂量的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更为8wt％以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例4的造粒粉末。

(比较例5)比较例5的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的相对于树脂量的高沸点溶媒的添加量从30wt％变更为50wt％以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例5的造粒粉末。

(比较例6)比较例6的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成甲基异丁酮(Methyl Isobutyl Ketone)以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例6的造粒粉末。

(比较例7)比较例7的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成n-丁醇(n‐Butylalcohol)以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例7的造粒粉末。

(比较例8)比较例8的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇换成二乙二醇单丁醚(2-(2-Butoxyethoxy)ethanol)以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例8的造粒粉末。

(比较例9)比较例9的造粒粉末的制造

除了将实施例2里的树脂添加量从3.5重量％变更为1.5重量％以外，其余与实施例2相同，从而就得到了比较例9的造粒粉末。

(比较例10)比较例10的造粒粉末的制造

除了将实施例2里使用的树脂从环氧树脂变更为硅树脂，并将高沸点溶媒从丁氧基乙醇变更为丁酮以外，其余与实施例2相同，从而得到了比较例10的造粒粉末。

(比较例11)比较例11的造粒粉末的制造

除了将实施例10里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇变更为丁醇以外，其余与实施例10相同，从而就得到了比较例11的造粒粉末。

(比较例12)比较例12的造粒粉末的制造

除了将实施例10里使用的高沸点溶媒从丁氧基乙醇变更为二乙二醇单丁醚以外，其余与实施例10相同，从而就得到了比较例12的造粒粉末。

本发明例1～25及比较例1～12造粒粉末的制造条件与各造粒粉末的物性一起，通过表1及表2来表示。

表1及表2中的简略符号等如下所述。

*1∶相对于造粒粉末的重量

*2∶MEK∶丁酮

BCS∶丁氧基乙醇

PGM∶丙二醇单甲醚乙酸酯(Propylene Glycol Monomethylether Acetate)

CHEX∶环己烷

DIB∶二异丁基甲酮

ACT∶丙酮

MIB∶丁酮

NBA∶丁醇

BEE∶二乙二醇单丁醚

*3∶低沸点溶媒(LBS)/高沸点溶媒(HBS)

*4∶通过粒径不满75μm的粒子的量(DS)以及超过500μm的粒子的量(DL)在粒子全体里所占的比例来评价。

Ar＝D_S为5％以下，而且D_L为10％以下

Br＝D_S为10％以下，而且D_L为10％以上，20％以下

Cr＝D_S为10％以上，而且D_L超过20％

*5∶磁导率是在100kHz时测量的。成型压力为4ton/cm²。

*6∶直流重叠特性是在100kHz是测量的(Δμ-20％)

*7∶Pcv是在100kHz，和50mT的条件下测量的。

干燥性是用Ad(良好)，Bd(稍好)，或Cd(不良)来评价的。

磁导率是用Am(良好)，Bm(稍好)，或Cm(不良)来评价的。

直流叠加性是用Ah(良好)，Bh(稍好)，或Ch(不良)来评价的。

Pcv是用Ap(良好)，Bp(稍好)，或Cp(不良)来评价的。

表1

表2

对制得的各造粒粉末的评价

本发明例1～25的造粒粉末全都是D_S在10％以下,而且D_L在20％以下得粒径范围里，粒径的偏差较少。

相对于此，比较例1～12的造粒粉末，在第1干燥步骤时干燥良好,不过，除了比较例1及9的造粒粉末之外，在第2干燥步骤时的干燥状态均为不良。在第2干燥步骤的温度为100℃时，高沸点溶媒的残留较多，所以制得的膏剂无法通过网筛。由此证明无法得到所希望的粒径的造粒粉末。

另外，第2干燥步骤的温度为140℃的情况下，可以推测到环氧树脂呈硬化状态，压力成型时的成型性会恶化，从而导致磁导率降低。

比较例1、4、6、7、10和11的造粒粉末在干燥步骤中，膏剂的干燥进行得过长，导致粒径的误差很大。另外，因为比较例5、8及12的造粒粉末中高沸点溶媒的残余量较多，所以无法通过网筛，所以就无法进行后述的成型。

(实施例26)电子元件的制造

使用本发明例1和一般的磁性粉(Fe∶Si∶Cr＝92:4:4)，按照以下的条件来制造环型铁芯，并比较其特性。

(1)材料

使用本发明例1和引用文献2相似的造粒粉末，分别制造环型铁芯，并测量和比较相对磁导率、μ频率、直流重叠特性及铁心损失特性。

环型铁芯∶φ15mm×2.5mmt(成型压力4t/cm²)

匝数∶本发明例1磁性粉末(CIP)＝19T

一般磁性粉末(Fe-Si-Cr)＝10T

磁导率中，在100kHz时的磁导率与成型压力(吨/cm²)的关系，采用阻抗分析器进行测量。另外，关于μ频率，把频率和在100kHz时的磁导率的变化，用阻抗分析器，对100kHz～10MHz为止的频率带进行了调查。关于直流重叠特性，采用阻抗分析器，缓慢地增加向线圈供给的直流电流，来分析输入磁场和磁导率的变化。

关于铁心损失，是用B-H分析器对100kHz～10MHz之间的频率带进行了调查。用上述表1及2，还有图1～图4来表示结果。

如图1所示，上述2个环型铁芯的磁导率，在成型压力为2吨/cm²的时候，使用一般磁性粉末的一方较高，成型压即使变高，其差距也没有收缩。

由此表明，作为产品，为了得到一样的电感(L)，就必须增加匝数，或者施加更高的成型压。

另一方面，如图4所示，就铁心损失而言，在100kHz的时候，比起使用了一般的磁性粉末的环型铁芯，使用了本发明例1的磁性粉末的环型铁芯的铁心损失更小，频率变高时，其差距会变大。由此，在图2所示的超过1.5MHz的范围内，使用本发明例1的磁性粉末的环型铁芯，由于铁心损失少，所以线圈的自谐振频率附近的相对磁导率会有很大的上升。另一方面，使用了一般的磁性粉末的环型铁芯，由于铁心损失较大，相反地出现了降低倾向。

如图3(A)及(B)所示，关于直流重叠特性，使用本发明例1的磁性粉末的环型铁芯，比用一般的磁性粉末的环型铁芯的结果更好。

图3(A)中，由于把上述Fe-Si-Cr的匝数设为10T，CIP的匝数设为19T并进行了测量，所以起始导磁率有所差异。可是，即使假定磁导率一样的情况下，由于本发

明例1的磁性粉末和一般的磁性粉末的磁导率的差为约1.3倍，所以可以认为使用了本发明例1的磁性粉末的环型铁芯具有更加良好的直流重叠特性。

由此，使用本发明方法来制造的磁性粉末，除了相对磁导率以外，其余的特性都很良好。

本发明可适用于电子元件的制造领域。