本发明涉及一种钕铁硼产品生产领域。
背景技术：
由于技术限制和不可控因素的影响，在钕铁硼产品的加工过程中不可避免的会产生一定量的废料，包括尺寸不合格的坯件、开裂坯件、损坏的坯件等，这类废料难以直接使用，造成了大量原材料的浪费。随着钕铁硼产品产能的提高，产生钕铁硼废料也大大增加，如何经济地处理钕铁硼废料是钕铁硼产品生产领域亟需解决的技术难题。
技术实现要素：
本发明是为了克服现有技术中钕铁硼废料难以回收利用，造成原材料浪费的问题，提供了一种能够回收利用钕铁硼废料生产底牌号钕铁硼毛坯，解决原材料浪费问题的钕铁硼成型废料回收利用方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种钕铁硼成型废料回收利用方法，包括以下步骤：
a、将钕铁硼成型废料在退磁炉中加热烘干，加热温度380—450℃，处理时长为4小时，冷却后出炉，过筛，得到钕铁硼废料；
b、对步骤a得到的钕铁硼废料进行氢破处理，吸氢3—5小时后，加热脱氢温度为550℃，脱氢时间3.5—5.5小时，破碎粒度为0.1-0.8mm，过100-200目筛，得到筛去杂质的混合颗粒；
c、使用ICP检测仪对步骤b得到的混合颗粒进行检测检测混合颗粒中主要元素的含量Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Ga、B、Fe、Al、Cu、Nb、Zr、Co；
d、向步骤b得到的混合颗粒中，加入将步骤c得到的废料颗粒与液相氢破粉和防氧化剂混合，混合时长4小时，得到混合粉料，根据步骤c得到的检测结果、钕铁硼成型废料的牌号和产品性能要求，，所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-30％，防氧化剂质量占比为1.0‰—2‰，其余成分为废料颗粒；e、将步骤c得到的混合料加入气流磨内细磨，所述气流磨系统内氧含量＜20ppm，转速2500-3000r/min，工作压力0.55-0.65MPa，制备出平均粒度为3.2—3.6μm的混合细粉；
f、将步骤d得到的混合细粉加入成型装置中成型，等静压后，得到钕铁硼压坯；
g、将步骤e得到的钕铁硼压坯装炉烧结，得到钕铁硼毛坯。
上述工艺中，a步骤用于去除钕铁硼成型废料磁性，并通过加热去除废料内地水分同时使油污炭化，过筛后去除油污炭化颗粒。b步骤中钕铁硼受氢破处理而破碎，而其他废料中的材料未破碎，因此在过筛后能够筛出钕铁硼混合颗粒。根据步骤c得到的检测结果、钕铁硼成型废料的牌号和产品性能要求，调整氢破后钕铁硼混合颗粒和的混合液相氢破粉比例，经过气流磨细磨后得到混合细粉。再将得到的混合细粉进行成型、等静压和烧结工序制成钕铁硼毛坯。通过上述工艺能够充分利用回收的钕铁硼成型废料制作出低牌号系列的钕铁硼毛坯，从而有效解决钕铁硼原材料浪费和废料难以回收利用的问题。
作为优选，步骤d中的防氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚或聚环氧乙烷烯炳基醚。
作为优选，步骤f中，成型时，模腔中心点磁场强度＞1.4T，生坯密度为3.8—4.2g/cm3；等静压后的生坯密度为4.4—4.8g/cm3。
作为优选，步骤g中，烧结工艺为分段式烧结，在烧结温度段前设有一个 或多个保温脱气段，烧结段温度是1065—1095℃之间，烧结段保温时间是4h—6.5h，烧结后充氩气或氮气，快速冷却至80℃以下。
作为优选，所述保温脱气段为3段，第一段保温脱气段保温温度为250—350℃，保温时长为0.5—1小时，第二段保温脱气段保温温度为550—650℃，保温时长为1—1.5小时，第三段保温脱气段保温温度为850—920℃，保温时长为3—5小时。
作为优选，还包括在步骤f，将步骤g得到的钕铁硼毛坯进行时效处理，时效处理分为一级时效和二级时效，一级时效温度为880—920℃，保温时间为2.5—3.5h，充氩气或氮气，快速冷却至60℃以下。然后升级进行二级时效，二级时效温度为480—530℃，保温时间为3—5h，充氩气或氮气，快速冷却至50℃以下出炉。
作为优选，所述液相氢破粉成分包括：稀土35—42％，Dy含量0—10％，Tb含量0—5％，Ho含量0—10％，Gd含量0—10％，Co含量0—8％，Al含量0—2％，Cu含量0—0.8％，Nb含量0—0.5％，Zr含量0—0.1％，Ga含量0—0.4％，B含量0.93—1.05％，余量为Fe。
由于回收废料氧含量高，稀土与氧结合不能发挥作用，因此需添加相应比例的液相氢破粉，增加稀土总量。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)回收利用钕铁硼成型废料制作底牌号钕铁硼产品；(2)回收利用钕铁硼废料，减少原材料浪费；(3)有效降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
实施例1：先对回收的钕铁硼成型废料进行粗选，选出其中的N系列牌号 的钕铁硼成型废料。
将钕铁硼成型废料在退磁炉中加热烘干，加热温度380—450℃，处理时长为4小时，冷却后出炉，过筛，得到钕铁硼废料。
对步骤a得到的钕铁硼废料进行氢破处理，吸氢3—5小时后，加热脱氢温度为550℃，脱氢时间3.5—5.5小时，破碎粒度为0.1-0.8mm，过100-200目筛，得到筛去杂质的混合颗粒。
使用ICP检测仪对得到的混合颗粒进行检测，检测混合颗粒中主要元素的含量Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Ga、B、Fe、Al、Cu、Nb、Zr、Co。
向得到的混合颗粒中，加入液相氢破粉和防氧化剂混合，混合时长为4小时，得到混合粉料，液相氢破粉的具体成分为稀土35％，Fe为65％。
所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-20％；防氧化剂质量占比为1％-2％，其余成分为废料颗粒。
将得到混合料加入气流磨内细磨，所述气流磨系统内氧含量＜20ppm，转速2500-3000r/min，工作压力0.55-0.65MPa，制备出平均粒度为3.2—3.6μm的混合细粉。
将混合细粉加入成型装置中成型，等静压后，得到钕铁硼压坯。钕铁硼压坯装炉烧结，得到钕铁硼毛坯。烧结工艺为分段式烧结，在烧结温度段前设有三个保温脱气段，烧结段温度是1065—1095℃之间，烧结段保温时间是4h—6.5h，烧结后充氩气或氮气，快速冷却至80℃以下。
所述保温脱气段为3段，第一段保温脱气段保温温度为250—350℃，保温时长为0.5—1小时，第二段保温脱气段保温温度为550—650℃，保温时长为1—1.5小时，第三段保温脱气段保温温度为850—920℃，保温时长为3—5小时。
将得到的钕铁硼毛坯进行时效处理。所述时效处理分为一级时效和二级时 效，一级时效温度为880—920℃，保温时间为2.5—3.5h，充氩气或氮气，快速冷却至60℃以下。然后升级进行二级时效，二级时效温度为480—530℃，保温时间为3—5h，充氩气或氮气，快速冷却至50℃以下出炉。
本实施例中产品的测试数据为Br：10.8-14kGs，Hcb：10-10.5kOe，Hcj：12-14kOe，(BH)max：28-49MGOe。
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于先对回收的钕铁硼成型废料进行粗选，选出其中的M系列牌号的钕铁硼成型废料。液相氢破粉的具体成分为稀土35—42％，Dy含量0—10％，Tb含量0—5％，Ho含量0—10％，Gd含量0—10％，Co含量0—8％，Al含量0—2％，Cu含量0—0.8％，Nb含量0—0.5％，Zr含量0—0.1％，Ga含量0—0.4％，B含量0.93—1.05％，余量为Fe。
所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-20％。
本实施例中产品的测试数据为Br：10.8-13.7kGs，Hcb：10-12.9kOe，Hcj：14-17kOe，(BH)max：28-45MGOe。
其他与实施例1相同，故省略。
实施例3：本实施例与实施例1的区别在于先对回收的钕铁硼成型废料进行粗选，选出其中的H系列牌号的钕铁硼成型废料。液相氢破粉的具体成分为稀土35—42％，Dy含量0—10％，Tb含量0—5％，Ho含量0—10％，Gd含量0—10％，Co含量0—8％，Al含量0—2％，Cu含量0—0.8％，Nb含量0—0.5％，Zr含量0—0.1％，Ga含量0—0.4％，B含量0.93—1.05％，余量为Fe。
所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-25％。
本实施例中产品的测试数据为Br：10.8-13.7kGs，Hcb：10-12.1kOe，Hcj：17-20kOe，(BH)max：28-45MGOe。
其他与实施例1相同，故省略。
实施例4：本实施例与实施例1的区别在于先对回收的钕铁硼成型废料进行粗选，选出其中的SH系列牌号的钕铁硼成型废料。液相氢破粉的具体成分为稀土稀土40％，Ho含量5％，Dy含量5％，Tb含量2.5％，Gd含量5％，Co含量4％，Al含量1％，Cu含量0.4％，Nb含量0.25％，Zr含量0.05％，Ga含量0.2％，B含量1％，余量为Fe。
所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-25％。
本实施例中产品的测试数据为Br：10.8-12.9kGs，Hcb：10.1-11.8kOe，Hcj：20-25kOe，(BH)max：28-40MGOe。
其他与实施例1相同，故省略。
实施例5：本实施例与实施例1的区别在于先对回收的钕铁硼成型废料进行粗选，选出其中的UH系列牌号的钕铁硼成型废料。液相氢破粉的具体成分为稀土42％，Dy含量10％，Tb含量5％，Ho含量10％，Gd含量10％，Co含量8％，Al含量2％，Cu含量0.8％，Nb含量0.5％，Zr含量0.1％，Ga含量0.4％，B含量1.05％，余量为Fe。
所述混合粉料中液相氢破粉质量占比为10％-30％。
本实施例中产品的测试数据为Br：10.8-12.2kGs，Hcb：10.2-10.8kOe，Hcj：25-30kOe，(BH)max：28-36MGOe。