一种ZrO2弥散强化铂或铂铑的制备方法与流程

文档序号:11937301阅读:288来源:国知局

本发明涉及一种ZrO2弥散强化铂或铂铑的制备方法,属于金属材料技术领域。



背景技术:

铂金及铂铑合金被广泛用于玻璃工业。弥散强化铂或铂铑材料是以金属铂或铂铑合金为基体,以ZrO2为弥散强化相的新型结构材料。具有良好的抗氧化性以及耐熔融玻璃侵蚀性。工业上用的弥散强化铂或铂铑材料制作方法一般是叠层内氧化法。随着玻璃工业的发展,尤其是玻纤与光学玻璃行业,弥散强化铂或铂铑制品逐渐从单件生产转化为批量生产,由于传统叠层内氧化法具有一些不可忽略的缺点,即工序流程长、产品成品率低、自动化水平差,所以研发一种新型的ZrO2弥散强化铂或铂铑的制备方法就显得格外必要了。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述不足之处,提供一种ZrO2弥散强化铂或铂铑的制备方法,该方法具有成品率高、性能稳定、均匀性好等特点,特别适合制备弥散强化漏板、坩埚、搅拌器等器件。

按照本发明提供的技术方案,一种ZrO2弥散强化铂或铂铑的制备方法,按重量百分比计步骤如下:

(1)真空熔炼:将铂/铂铑铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭;其中锆含量为0.05%~0.25%;熔炼功率为25~40kW,浇铸功率16~24kW,真空度0.1~12Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所得合金铸锭用轧机冷轧到厚度为3~4mm、宽度为150~200mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成3~4mm×3~4mm×3~4mm的方块;

(3)造粉:将步骤(2)所得方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率350~450Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)所得合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为180~250℃,烘干时间为4~6h,得到干燥粉末;

(5)筛分:将步骤(4)所得干燥粉末进行筛分,小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)所得合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1150~1300℃,时间30~60min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂/铂铑材料。

步骤(1)中所述铂锭纯度大于99.95%,铂铑锭中的铑含量为1%~20%,金属锆纯度大于99.9%。

本发明的有益效果:本发明方法制备所得的ZrO2弥散强化铂或铂铑材料成品率高、性能稳定、均匀性好,可用于制备弥散强化漏板、坩埚、搅拌器等器件。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:

(1)真空熔炼:将铂铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.05%,熔炼功率:25kW,浇铸功率:16kW,真空度0.1Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为3mm,宽度为150mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成3mm×3mm×3mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率350Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为180℃,时间6小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1150℃,时间60min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂材料取样并制成一根长度为1m、线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为16h。

实施例2:

(1)真空熔炼:将铂铑铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.1%,熔炼功率:28kW,浇铸功率:18kW,真空度:1Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为3mm,宽度为150mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成3mm×3mm×3mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率360Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为200℃,时间6小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1200℃,时间60min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂铑材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂铑材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为12h。

实施例3:

(1)真空熔炼:将铂铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.15%,熔炼功率:30kW,浇铸功率:20kW,真空度:5Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为3mm,宽度为150mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成3mm×3mm×3mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率380Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为250℃,时间4小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1250℃,时间60min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为11h。

实施例4:

(1)真空熔炼:将铂铑铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.2%,熔炼功率:32kW,浇铸功率:22kW,真空度:8Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为180mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率400Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为250℃,时间6小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1300℃,时间60min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂铑材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂铑材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为18h。

实施例5:

(1)真空熔炼:将铂铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.25%,熔炼功率:35kW,浇铸功率:24kW,真空度:12Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为180mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率420Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为250℃,时间8小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1300℃,时间50min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为21h。

实施例6:

(1)真空熔炼:将铂铑铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.2%,熔炼功率:38kW,浇铸功率:21kW,真空度:9Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为150mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率450Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为200℃,时间10小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1300℃,时间30min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂铑材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂铑材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为25h。

实施例7:

(1)真空熔炼:将铂铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.15%,熔炼功率:40kW,浇铸功率:22kW,真空度:7Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为200mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率400Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为200℃,时间10小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1250℃,时间30min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为19h。

实施例8:

(1)真空熔炼:将铂铑铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.1%,熔炼功率:35kW,浇铸功率:18kW,真空度:6Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为200mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率380Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为250℃,时间10小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1200℃,时间30min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂铑材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂铑材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为26h。

实施例9:

(1)真空熔炼:将铂铸锭和金属锆一起加入真空感应炉中进行真空熔炼,浇铸后得到合金铸锭。锆含量为:0.05%,熔炼功率:32kW,浇铸功率:20kW,真空度:5Pa,浇铸模为水冷铜模;

(2)轧制切块:将步骤(1)所述合金铸锭用轧机冷轧到厚度为4mm,宽度为200mm的板坯,随后用剪刀机裁剪成4mm×4mm×4mm的方块。

(3)造粉:将步骤(2)所述方块用脉冲电弧粉末发生器进行造粉,脉冲电压600V,频率360Hz,得到合金粉末;

(4)烘干:将步骤(3)得到的合金粉末放入烘箱进行烘干,烘干温度为250℃,时间10小时,得到干燥粉末。

(5)筛分:将步骤(4)得到的干燥粉末进行筛分,将小于300目的合金粉末留用,其余返回造粉步骤重复进行步骤(3)和步骤(4),直至所得合金粉末目数都小于300目;

(6)粗压:将步骤(5)得到的合金粉末加入到成型模具,用500T液压机进行粗压,得到粗锭;

(7)热处理:将步骤(6)得到的粗锭放入炉子进行热处理,热处理温度为1150℃,时间40min;

(8)压制:将步骤(7)所述热处理后铸锭用500T液压机进行压制,即得到成品ZrO2弥散强化铂材料。

(9)制样测试:将步骤(8)所述ZrO2弥散强化铂材料取样并制成一根长度为1m线径为Φ0.5mm的丝材,在两端外加10.8MPa外力下测材料在1400℃时的持久时间,发现该材料的高温持久时间为17h。

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