本发明属于资源再生技术领域。
背景技术:
目前的液晶显示屏大多是利用环氧树脂将两片刻有铟电极的玻璃基板密封,注入液晶后,在两块玻璃基板外侧压贴偏光片,从而构成一个完整的液晶显示器件。因此回收和处理废液晶屏的关键在于如何将偏光片、玻璃基板以及用于刻制铟电极的ito膜三者有效地分离。
对于废液晶显示屏的回收已经有了相关的报道,例如台湾的秦文隆将废弃液晶显示器面板破开后,置入密闭炉中进行处理,分离镀膜氧化物和玻璃片。但采用秦文隆的分离方法铟的回收率低于60%,铟精矿的富集比低,由于采用火法挥发、能耗过大,生产工艺不经济,无法实现工业化。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提出一种更环保、高效的从铟精矿中回收铟的工艺。
本发明包括以下步骤:
1)烘干:将含液晶的铟精矿烘干;
2)球磨:将干燥后物料干磨后过筛;
3)焙烧:将含液晶铟精矿粉料与烧碱混合后进行焙烧,取得焙烧后的物料;
4)浸出:将焙烧后的物料在水中浸泡后,取得浸出池底的渣液;
5)浓缩:将浸出池底的渣液压滤后,取得浓缩渣;
6)酸性浸出:搅拌条件下,将浓缩渣置于90~95℃的硫酸水溶液中浸泡至浸泡液的ph值为1~2后冷却,经固液分离,取得酸性浸出液;
7)锌板置换:将酸性浸出液的ph值调至2~2.5后与锌板或锌块混合加热至温度85~90℃进行置换反应;反应终止后静置分层,取得海绵铟,经压滤后,取得去水铟块;
8)熔铸:将烧碱和去水铟块混合置于400~450℃的温度条件下熔铸,取得粗铟。
本发明具有铟金属回收率高、工艺操作简单、设备投资小、生产成本低、不产生二次污染等优点。
进一步地,本发明所述步骤1)中,干燥后物料的含水质量百分数低于2.5%。
具体实施方式
处理原料:将废液晶显示屏经物理富集后的含液晶铟精矿。
操作步骤有:
1、低温烘干:将含液晶铟精矿采用电热干燥箱进行低温干燥,取得含水质量百分数低于2.5%的干燥后物料。
2、球磨:将干燥后物料采用球磨机干磨,磨后过筛180目,取得含液晶铟精矿粉料。
3、加碱焙烧:将含液晶铟精矿粉料与粒状烧碱混合,经搅拌均匀后装入不锈钢料盘,放入箱型电阻炉中在800~850℃温度条件下进行恒温6小时高温焙烧转换分解,此间将玻璃转换成硅酸钠等,氧化锡转化成锡酸钠,同时液晶被高温氧化分解。
4、加水浸出:将焙烧后的物料放入第一浸出池中,加入自来水加热,物料和水的混合重量比为1∶2.5,在混合体的温度达90~95℃的条件、机械搅拌的条件下进行浸出处理,时间为6小时。
将浸出处理后的溶液静置冷却12小时以上,分别取得上清液和少量浸出池底的渣液。
5、固液分离:将浸出池底的渣液使用压滤机进行固液分离,分别取得滤出液和浓缩渣。
6、酸性浸出:将步骤5取得的浓缩渣放入第二浸出池中,加入硫酸水溶液进行浸出。升温并控制温度为90~95℃,机械搅拌浸出4~5小时,控制浸出终点ph为1~2。
浸出结束后冷却,经固液分离分别得到酸性浸出液和浸出渣。
浸出渣主成分为硅,可作为制砖原料。
7、锌板置换:先向酸性浸出液中加入氢氧化钠调整溶液的ph至2~2.5,然后向溶液中投入锌板或锌块,加热控至温度85~90℃进行置换反应。
置换反应终止后静置分层,取得海绵铟。
8、海绵铟熔铸:将海绵铟用机械压板去水后,加片碱覆盖熔铸,其中片碱和去水后的海绵铟的混合重量比为0.4~0.5∶1,熔铸控制温度400~450℃,得到含铟量大于99.5%的粗铟。