1.一种制备金属铼的方法,其特征在于:以高铼酸铵为原料通过两步法制备高纯金属铼粉,第一步先制备高纯超细高铼酸铵,第二步通过还原法将高铼酸铵还原成高纯金属铼粉,其步骤如下:
第一步先制备高纯超细高铼酸铵;
1)将高铼酸铵原料按固液比120~180g:1L比例加入50~80℃纯水中,搅拌至完全溶解,氨水调pH8~9,按0.5~3mL/g比例缓慢加入H2O2,无气泡后停止加热过滤,过滤液冷却至室温;
2)将过滤液引入设有敞口釜体(10)的超声结晶器中,釜体(10)顶部采用保温隔热板(22)密封保温,超声波换能器(24)设在釜体(10)内结晶液液面以下并通过安装孔(26)固定于保温隔热板(22)上,超声波直接作用于超声结晶器内的结晶液,在0~5℃下超声结晶1~3hr;
3)放液,脱水,真空干燥,制得高纯超细高铼酸铵,纯度99.99%以上、粒度1~10μm;
第二步通过还原法将高铼酸铵还原成高纯金属铼粉;
1)将制得的高铼酸铵置于还原炉中,用氢气作还原气,氢气与高铼酸铵摩尔比3~8:1,还原高铼酸铵,还原温度640~920℃,还原时间1.5~6hr;
2)冷却,制得高纯金属铼粉。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属铼的方法,其特征在于:所述超声结晶器的超声波功率为1000~2000W。
3.根据权利要求1所述的一种制备金属铼的方法,其特征在于:所述干燥操作在5~100Pa的真空下进行,干燥温度60~90℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备金属铼的方法,其特征在于:在所述超声结晶器釜体(10)外设置制冷机(12)、超声波发生器(14)和控制系统(32),在釜体(10)内壁设置冷却夹套(16),冷却夹套(16)内设置冷却管(18),在冷却管(18)内充装制冷剂液体并连通制冷机(12),对超声结晶器内结晶液进行冷却结晶;保温隔热板(22)水平设置于釜体(10)顶部出口,对超声结晶器进行密封保温;保温隔热板(22)的安装孔(26)与釜体(10)内设置的超声波换能器(24)一一对应,超声波换能器(24)通过导线(28)与超声波发生器(14)相连,导线(28)穿出安装孔(26)。
5.根据权利要求4所述的一种制备金属铼的方法,其特征在于:所述超声波换能器(24)为2个以上的超声波振动棒,每个超声波振动棒顶部通过连接杆固定于对应的安装孔上,导线穿过连接杆与超声波发生器相连;或者所述超声波换能器(24)为超声波振动板,超声波振动板置于釜体(10)底部并通过竖直固定杆(30)固定于安装孔(26)上,导线(28)穿过所述固定杆(30)与超声波发生器(14)相连。