本发明涉及稀硝酸生产贵金属清洗回收再生领域，具体涉及一种无损清洗回收贵金属的工艺方法。
背景技术：
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稀硝酸生产可分为常压法、综合法、全中压法、全高压法、双加压法等，全部采用以铂网作催化剂的氨氧化工艺。铂催化网经过一段时间的使用，会失重和沾污，为了保证较高的氧化率，通常180天需要更换。根据国外公司的研究，这些损失的铂，30％以挥发气态被尾气带走，50％以固态微粒及其氧化物微粒沉积在氧化炉、换热器及管道中，20％以胶体铂沉积在硝酸储槽中。作为贵金属的铂，价格一直都很昂贵，贵时，价格高达400元/g,现在也在210元/g左右。双加压法稀硝酸生产中吨酸铂耗60mg，约13元/t，占生产成本的3％～4％，全高压生产中更高。因此，铂的回收工作可以很好的降低生产成本，提高企业效益。随着我国硝酸工业的发展，具有产能大、消耗低、操作稳定、安全性好、占地面积小、投资小等优势的双加压法稀硝酸生产工艺已逐渐取代其它生产工艺，成为我国稀硝酸生产的主流工艺。国内双加压法稀硝酸生产用废热锅炉分为两种炉型，一种是法国的巴布考克锅炉，另一种为德国的拉蒙特锅炉。巴布考克锅炉管形为垂直盘管，拉蒙特锅炉管形为水平圆形盘管，为了保证良好的换热，两种形式的锅炉管与管之间的间隙很小，而且相互叠加，这种结构的废热锅炉机械无法清洗，酸洗又存在安全风险。
现有机械刮磨回收工艺和高压水射流机械清洗回收工艺只能清洗直管设备，对设备有损伤，缩短设备使用寿命，酸液浸泡循环回收工艺适合清洗报废设备，对设备有腐蚀，缩短设备使用寿命，废液处理难度大，无损清洗回收贵金属的工艺方法，解决了双加压稀硝酸装置盘管锅炉机械无法清洗，酸洗腐蚀设备，废液处理难度大等问题。
技术实现要素：
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本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术提供一种无损清洗回收贵金属的工艺方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
一种无损清洗回收贵金属的工艺方法，其特征在于：包括依次串联的氨氧化炉、废热锅炉、温气-气换热器、循环收集泵、压滤机、中间槽、冲洗泵；所述冲洗泵可将清洗后的合格废水排到指定水处理系统，处理后循环使用；所述脉冲冲洗器与空气站、氨氧化炉、废热锅炉相连；
利用脉冲冲击器发出脉冲空气气泡爆破冲击力对附着在废热锅炉盘管表面的贵金属沉积物及其氧化物进行冲击剥离。
具体步骤如下：
第一步：双加压稀硝酸装置停车后，当氧化炉温度降至50℃以下，从氧化炉下部人孔进入氧化炉底部安装脉冲冲击器；将高温气-气换热器出口人孔换成带联通接管的堵板，接管通过软管与循环收集泵连接，循环收集泵通过软管连接，一路连接喷淋管与氨氧化炉相连，一路连接压滤机经软管连接至中间槽，中间槽通过冲洗泵连接至喷淋管与氨氧化炉相连；
第二步：向氧化炉和高温气-气换热器注入中性清洗液，当从氧化炉上部看到水位时，启动循环收集泵，以50m3/h的流量，0.5kgf/m2的压力使清洗液循环，此时去压滤机的球阀关闭，去氨氧化炉的球阀打开，系统浸泡剥离贵金属沉积物及其氧化物，当中性清洗液浸没锅炉盘管时，停止补液；
第三步：利用锅炉预热使清洗液温度以4℃/h温度梯度升温至60℃，并保持该温度直至清洗合格；
第四步：开启脉冲冲击器发出4kgf/m2的脉冲空气气泡，利用气泡爆破冲击力对附着在废热锅炉盘管表面的贵金属沉积物及其氧化物进行冲击剥离。
第五步：系统浸泡、循环冲击清洗24时间后，打开循环收集泵去压滤机的球阀，将系统液位降至废热锅炉盘管以下，经压滤机的清洗液进入中间槽，多余清洗液排到指定排放点。利用冲洗泵冲洗废热锅炉盘管表面，冲洗剥离掉的贵金属沉积物及其氧化物，直至剥离物冲洗干净；
第六步：剥离物冲洗干净后，关闭循环收集泵去氨氧化炉的球阀，清洗液由循环收集泵打入压滤机，过滤剥离物后清洗液进入中间槽，然后由冲洗泵送到指定排放点；
第七步：在中间槽配制5‰钝化液2m3，经冲洗泵打入氧化炉，通过循环收集泵使钝化液小流量循环对锅炉盘管进行钝化，每2小时取样分析钝化液中铁离子浓度，当两次取样分析钝化液中铁离子浓度相差低于20mg/l，钝化合格；
第八步：拆开压滤机，回收压滤机过滤的贵金属沉积物及其氧化物。
本发明所述的双加压稀硝酸装置废热锅炉中无损清洗回收贵金属的新方法，其中从废热锅炉盘管剥离下来的贵金属沉淀物及其氧化物经循环收集泵送入压滤机回收。
采用本发明提供的技术方案，与传统技术相比，具有如下有益效果
(1)该方法对设备无损伤，对环境无污染，清洗最后使用钝化剂对锅炉盘管进行钝化处理，确保锅炉不受腐蚀。清洗液可直接达标排放到废水处理系统，处理后循环使用，无污染，零排放；
(2)该方法从准备到清洗回收工作结束仅需3天时间，比传统清洗回收工艺时间缩短5～7天，把对生产装置的影响降至最低；
(3)该方法贵金属回收率是传统机械清洗回收工艺的1.2～1.5倍，通过清洗废热锅炉盘管表面沉积的贵金属及其氧化物，使得废热锅炉换热效率提高，产气量增加，年产10万吨、15万吨、27万吨双加压装置废热锅炉产气量分别增加1.0吨/小时、2.0吨/小时、3.0吨/小时，给企业带来较好的经济效益；
(4)利用脉冲冲击器发出脉冲空气气泡爆破冲击力对附着在废热锅炉盘管表面的贵金属沉积物及其氧化物进行冲击剥离，对设备无损伤，对环境无污染。
附图说明：
图1为本发明的流程图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示的一种无损清洗回收贵金属的工艺方法，包括依次串联的氨氧化炉、废热锅炉、温气-气换热器、循环收集泵、压滤机、中间槽、冲洗泵；所述冲洗泵可将清洗后的合格废水排到指定水处理系统，处理后循环使用；所述脉冲冲洗器与空气站、氨氧化炉、废热锅炉相连；
利用脉冲冲击器发出脉冲空气气泡爆破冲击力对附着在废热锅炉盘管表面的贵金属沉积物及其氧化物进行冲击剥离。
具体步骤如下：
第一步：双加压稀硝酸装置停车后，当氧化炉温度降至50℃以下，从氧化炉下部人孔进入氧化炉底部安装脉冲冲击器；将高温气-气换热器出口人孔换成带联通接管的堵板，接管通过软管与循环收集泵连接，循环收集泵通过软管连接，一路连接喷淋管与氨氧化炉相连，一路连接压滤机经软管连接至中间槽，中间槽通过冲洗泵连接至喷淋管与氨氧化炉相连；
第二步：向氧化炉和高温气-气换热器注入中性清洗液，当从氧化炉上部看到水位时，启动循环收集泵，以50m3/h的流量，0.5kgf/m2的压力使清洗液循环，此时去压滤机的球阀关闭，去氨氧化炉的球阀打开，系统浸泡剥离贵金属沉积物及其氧化物，当中性清洗液浸没锅炉盘管时，停止补液；
第三步：利用锅炉预热使清洗液温度以4℃/h温度梯度升温至60℃，并保持该温度直至清洗合格；
第四步：开启脉冲冲击器发出4kgf/m2的脉冲空气气泡，利用气泡爆破冲击力对附着在废热锅炉盘管表面的贵金属沉积物及其氧化物进行冲击剥离。
第五步：系统浸泡、循环冲击清洗24时间后，打开循环收集泵去压滤机的球阀，将系统液位降至废热锅炉盘管以下，经压滤机的清洗液进入中间槽，多余清洗液排到指定排放点。利用冲洗泵冲洗废热锅炉盘管表面，冲洗剥离掉的贵金属沉积物及其氧化物，直至剥离物冲洗干净；
第六步：剥离物冲洗干净后，关闭循环收集泵去氨氧化炉的球阀，清洗液由循环收集泵打入压滤机，过滤剥离物后清洗液进入中间槽，然后由冲洗泵送到指定排放点；
第七步：在中间槽配制5‰钝化液2m3，经冲洗泵打入氧化炉，通过循环收集泵使钝化液小流量循环对锅炉盘管进行钝化，每2小时取样分析钝化液中铁离子浓度，当两次取样分析钝化液中铁离子浓度相差低于20mg/l，钝化合格；
第八步：拆开压滤机，回收压滤机过滤的贵金属沉积物及其氧化物。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。