一种高硅含量铁粉及其制备方法与流程

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种高硅含量铁粉及其制备方法。

背景技术：

雾化合金铁粉是一种高性能铁基粉末材料，其主要采用优质废钢为原料，在冶炼过程中添加ni、mo、cu、mn等合金元素，然后再经高压水、气雾化、脱水、干燥、还原、破碎等工序制得。由于在冶炼过程中添加了合金元素，使最终产品粉末达到了完全合金化的效果，粉末颗粒中的合金成分均匀，无偏析，具有均匀的物理、化学特性，可用于生产组织均匀的材料。同时，由于所添加合金元素的特性和合金化作用，使其制造的材料具有高强度、高韧性等一系列优异的机械性能。

目前国内外粉末冶金生产厂家多使用ni、mo、cu、mn、cr为合金元素，目的是使用其制造的零件具有高强度、高韧性、高耐磨、高耐蚀性、高硬度等特性，而si一直未被广泛使用。一般来讲铁粉中添加硅后，在后续的烧结过程中会生成大量的硬脆相，使材料发脆，对一般的结构材料及零件来讲是不利的。但对于功能材料如电工、电气材料，磁性材料来讲，尤其对铁基的电工材料则需要添加大量的硅，使得材料具有较高的磁导率，较低的铁损。

专利号为su-a344014的专利，公开了“一种制造细分散的铁-硅合金粉的工艺”，该工艺包括将溶于苯中的(sicl3)2fe(co)4的溶液以雾状引入加热到350℃的反应室中。任选地，该溶液还含有铁的五羰基化物，则形成含94％(重量)的铁和6％(重量)的硅的粉末。此方法的缺点是，使用了含卤的原料，从而带来了附带的腐蚀及处置的问题。尤其是，使用含卤的原料会导致形成盐。此外，此工艺尚需使用大量的熔剂。

专利号为cn1209367a的中国专利，公开了一种“含硅铁粉”，通过使用含铁的五羰基化物和作为可挥发的硅化物的硅烷或无卤的有机硅烷的气体混合物，经加热分解以制造含硅铁粉。该方法中，气体混合物流经加热的反应室，并通过热传导加热此气体混合物。该方法的优点在于：这种新的含硅铁粉中的硅含量可在很宽的限度内改变，而且可以通过选择此气体混合物的组成进行系统的调节。该方法的缺点是混合气体除有机硅烷外还要使用氨及较多的co，反应过程中会产生大量的碳氢化物，污染环境，另外大量使用co存在较大的安全隐患。

技术实现要素：

本发明提供了一种高硅铁粉及其制备方法，通过钢水冶炼、气雾化、脱水、过滤、干燥、还原及破碎处理等工艺，制备出杂质含量低、粉末粒度均匀的高硅铁粉。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种高硅含量铁粉，所述高硅含量铁粉中各成分的质量百分比为：c：0.003％～0.1％；si：5.0％～30％；mn：0.05％～0.3％；p≤0.012％；s≤0.012％；als：0.01％～0.10％；n≤0.01％；其他合金元素0.10％～0.30％；余量为铁；以上成分的质量百分比之和为100％。

所述其他合金元素为ni、cr、mo、cu、v中的一种或多种。

所述的一种高硅含量铁粉的制备方法，包括如下步骤：

1)高硅钢水精炼成分控制；

(1)选取高纯废钢原料：为了保证冶炼后的高硅铁粉具有高的纯净度，废钢中磷、硫含量的质量百分比之和≤0.02％；

(2)熔炼：采用电弧炉或感应炉进行冶炼；

(3)造渣：废钢经电弧或感应加热熔化后，加入造渣剂覆盖在钢液表面，用于防止钢液氧化，同时吸附上浮的夹杂物，造渣剂加入量控制在5～20kg/t钢；

(4)合金化控制：先进行测温定氧操作，根据钢中氧含量及钢液质量向钢水中加入铝进行脱氧，控制als在0.01％～0.10％之间；然后按目标硅含量向钢水中加入硅铁合金，使最终钢水中硅含量在5％～30％；

(5)夹杂物去除：待硅铁合金熔清后，将钢水静置3～10min，让钢水中的夹杂物充分上浮进入熔渣中；

2)高硅铁粉雾化控制；

(1)雾化前准备：雾化用中间包在800℃以上温度下烘烤至少4小时；

(2)铁粉雾化：将精炼好的高硅钢水在雾化器中经雾化介质进行雾化；

3)脱水、过滤、干燥、还原及破碎处理；

(1)真空过滤，真空度控制在-0.02～-0.1mpa；

(2)在600～800℃温度下，干燥1～1.5h；

(3)在氨分解气氛、930～950℃温度下，还原处理3.5～4h；

(4)破碎处理，粉末粒度控制在-100～+320目。

所述中间包的定径水口尺寸为φ16mm～φ20mm。

所述雾化器喷嘴环缝0.6～1.0mm，喷嘴角度为22°～23.5°，钢液流量为120～150kg/min。

所述造渣剂为cao+al2o3的质量百分比＞85％的化合物或混合物，且cao：al2o3＝0.8～1.5，造渣剂中mgo的质量百分比＜10％，其余为sio2、p2o5、p、s杂质。

所述硅铁合金为硅含量大于70％的硅铁合金。

，所述雾化介质为水、氮气或氩气；使用水作为雾化介质时，水压控制在110～130mpa，水流量为180～210m³/h；使用氮气或氩气作为雾化介质时，气体压力控制在2.5～3mpa，气体流量为30～50m³/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

通过高硅钢水精炼、成分精确控制、杂质去除、雾化工艺控制、脱水、过滤、干燥、还原及破碎处理等工艺控制，制备出了硅含量在5％～30％(质量百分比)，杂质含量低(p+s<150ppm)、粉末粒度均匀的高硅铁粉。

附图说明

图1是本发明实施例中1#高硅铁粉的扫描图。

图2是本发明实施例中1#高硅铁粉的扫描分析图谱。

图3是本发明实施例中1#高硅铁粉的x射线衍射图谱。

具体实施方式

本发明所述一种高硅含量铁粉，所述高硅含量铁粉中各成分的质量百分比为：c：0.003％～0.1％；si：5.0％～30％；mn：0.05％～0.3％；p≤0.012％；s≤0.012％；als：0.01％～0.10％；n≤0.01％；其他合金元素0.10％～0.30％；余量为铁；以上成分的质量百分比之和为100％。

所述其他合金元素为ni、cr、mo、cu、v中的一种或多种。

所述的一种高硅含量铁粉的制备方法，包括如下步骤：

1)高硅钢水精炼成分控制；

(1)选取高纯废钢原料：为了保证冶炼后的高硅铁粉具有高的纯净度，废钢中磷、硫含量的质量百分比之和≤0.02％；

(2)熔炼：采用电弧炉或感应炉进行冶炼；

(3)造渣：废钢经电弧或感应加热熔化后，加入造渣剂覆盖在钢液表面，用于防止钢液氧化，同时吸附上浮的夹杂物，造渣剂加入量控制在5～20kg/t钢；

(4)合金化控制：先进行测温定氧操作，根据钢中氧含量及钢液质量向钢水中加入铝进行脱氧，控制als在0.01％～0.10％之间；然后按目标硅含量向钢水中加入硅铁合金，使最终钢水中硅含量在5％～30％；

(5)夹杂物去除：待硅铁合金熔清后，将钢水静置3～10min，让钢水中的夹杂物充分上浮进入熔渣中；

2)高硅铁粉雾化控制；

(1)雾化前准备：雾化用中间包在800℃以上温度下烘烤至少4小时；

(2)铁粉雾化：将精炼好的高硅钢水在雾化器中经雾化介质进行雾化；

3)脱水、过滤、干燥、还原及破碎处理；

(1)真空过滤，真空度控制在-0.02～-0.1mpa；

(2)在600～800℃温度下，干燥1～1.5h；

(3)在氨分解气氛、930～950℃温度下，还原处理3.5～4h；

(4)破碎处理，粉末粒度控制在-100～+320目。

所述中间包的定径水口尺寸为φ16mm～φ20mm。

所述雾化器喷嘴环缝0.6～1.0mm，喷嘴角度为22°～23.5°，钢液流量为120～150kg/min。

所述造渣剂为cao+al2o3的质量百分比＞85％的化合物或混合物，且cao：al2o3＝0.8～1.5，造渣剂中mgo的质量百分比＜10％，其余为sio2、p2o5、p、s杂质。

所述硅铁合金为硅含量大于70％的硅铁合金。

所述雾化介质为水、氮气或氩气；使用水作为雾化介质时，水压控制在110～130mpa，水流量为180～210m³/h；使用氮气或氩气作为雾化介质时，气体压力控制在2.5～3mpa，气体流量为30～50m³/min。

以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

利用80kg感应炉及配套雾化系统进行高硅铁粉的制备，钢液经精炼控制、合金化控制、高压氮气气雾化(或高压水雾化)、脱水、真空过滤、加热干燥、还原以及破碎筛分，最终成功生产出高硅含量雾化铁粉，详见如下具体实施例：

[实施例1]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ16mm，选择高压氮气为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.8mm，喷嘴角度为22°。

将42kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入为小粒白灰(0.1kg)和铝矾土(0.12kg)作为造渣剂，造渣剂用量为5.2kg/t钢。小粒白灰和铝矾土其各自主要组成及含量如表3、表4所示，造渣剂中cao+al2o3达到88％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝0.89、造渣剂中mgo质量百分比为4.8％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.1kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入3kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置3min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压氮气雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为120kg/min，氮气压力为2.5mpa，气体流量为30m³/min。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.02mpa；再将高硅铁粉经600℃干燥处理1.5h，然后在氨分解气氛下930℃，处理3.5h，最后将还原后的铁粉经破碎控制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为1#)成分如表6所示。1#高硅铁粉的扫描图、扫描分析图谱及x射线衍射图谱分别如图1-图3所示。

[实施例2]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ16mm，选择高压氮气为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.8mm，喷嘴角度为22°。

将40kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入为小粒白灰(0.2kg)和铝矾土(0.2kg)作为造渣剂，造渣剂用量为10kg/t钢。小粒白灰和铝矾土其各自主要组成及含量如表3、表4所示，造渣剂中cao+al2o3达到88.5％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝1.07、造渣剂中mgo质量百分比为4.64％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.06kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入6kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置5min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压氮气雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为130kg/min，氮气压力为2.8mpa，气体流量为40m³/min。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.05mpa；再将高硅铁粉经700℃干燥处理1.5h，然后在氨分解气氛下950℃，处理3.5h，最后将还原后的铁粉经破碎控

制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为2#)成分如表6所示。

[实施例3]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ17mm，选择高压氮气为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.9mm，喷嘴角度为22°。

将54kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入为小粒白灰(0.36kg)和铝矾土(0.3kg)作为造渣剂，造渣剂用量为12.2kg/t钢。小粒白灰和铝矾土其各自主要组成及含量如表3、表4所示，造渣剂中cao+al2o3达到89.3％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝1.3、造渣剂中mgo质量百分比为4.41％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.05kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入15kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置6min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压氮气雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为140kg/min，氮气压力为3mpa，气体流量为50m³/min。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.03mpa；再将高硅铁粉经700℃干燥处理1h，然后在氨分解气氛下950℃，处理4h，最后将还原后的铁粉经破碎控制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为3#)成分如表6所示。

[实施例4]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ18mm，选择高压水为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.8mm，喷嘴角度为23°。

将50kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入为小粒白灰(0.45kg)和铝矾土(0.35kg)作为造渣剂，造渣剂用量为16kg/t钢。小粒白灰和铝矾土其各自主要组成及含量如表3、表4所示，造渣剂中cao+al2o3达到89.4％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝1.4、造渣剂中mgo质量百分比为4.38％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.03kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入16kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置8min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压水雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为125kg/min，水压为110mpa，水流量为180m³/h。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.06mpa；再将高硅铁粉经800℃干燥处理1h，然后在氨分解气氛下940℃，处理3.5h，最后将还原后的铁粉经破碎控制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为4#)成分如表6所示。

[实施例5]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ20mm，选择高压水为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.9mm，喷嘴角度为22°。

将45kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入铝酸钙0.9kg(富含cao、al2o3的化合物)，作为造渣剂，造渣剂用量为20kg/t钢。其各主要组成及含量如表5所示，此化合物中cao+al2o3达到88.5％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝1.1、造渣剂中mgo质量百分比为8.36％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.1kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入23kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置10min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压水雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为135kg/min，水压为120mpa，水流量为195m³/h。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.08mpa；再将高硅铁粉经800℃干燥处理1h，然后在氨分解气氛下940℃，处理3.5h，最后将还原后的铁粉经破碎控制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为5#)成分如表6所示。

[实施例6]

事先将雾化用中间包于850℃烘烤4小时，中间包水口尺寸为φ18mm，选择高压水为雾化介质，雾化器喷嘴环缝0.8mm，喷嘴角度为23°。

将55kg废钢(化学成分如表1所示)加入中频感应炉，加热待废钢熔化后向感应炉内加入铝酸钙0.5kg(富含cao、al2o3的化合物)，作为造渣剂，造渣剂用量为9kg/t钢。其各主要组成及含量如表5所示，此化合物中cao+al2o3达到88.5％(质量百分比)，且其质量百分比比值cao：al2o3＝1.1、造渣剂中mgo质量百分比为8.36％，其余为杂质。待造渣剂熔化后向钢液中加入0.13kg的金属铝进行脱氧，2min后再向钢液内加入36kg硅铁合金(硅铁合金具体成分如表2所示)，该硅铁合金熔化后将钢液静置4min。然后将感应炉倾动，将钢液缓缓倒入中间包中，钢液流经水口在雾化器中经雾化喷嘴喷射出的高压水雾化为粒度均匀细小的高硅铁粉。雾化过程中钢液流量为150kg/min，水压为130mpa，水流量为210m³/h。。

然后将雾化后的高硅铁粉经真空过滤，真空度为-0.1mpa；再将高硅铁粉经800℃干燥处理1.5h，然后在氨分解气氛下950℃，处理3.5h，最后将还原后的铁粉经破碎控制其粒度在-100～+320目。制得的高硅铁粉(编号为6#)成分如表6所示。

表1废钢化学成分wt,％

表2硅铁合金化学成分wt,％

表3小粒白灰主要化学成分wt,％

表4铝矾土具体化学成分wt,％

表5铝酸钙主要化学成分wt,％

表6实施例高硅铁粉成分wt,％

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。