本发明涉及一种高催化性能多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法。
背景技术：
金-钯合金是一种新型的纳米合金材料，同时具有高的催化性能、良好的多面体形貌和强的化学稳定性，广泛应用于气敏、电化学、太阳能电池、传感器等领域。在过去几十年，关于金-钯合金合成的报道有很多，包括湿化学还原法、水热法、电化学法等，成功制备了不同结构和形貌的金-钯合金。其中湿化学还原法具有操作简单，成本低，制备的金-钯合金尺寸形貌可控性好等优点，是制备金-钯合金常用的方法。
金-钯合金的性能和其形貌、尺寸、结晶度密切相关，在不同形貌的金-钯合金中，多面体状结构具有大的表面积，电子传输容易，展示出优异的光学、电学和催化特性，引起了大家越来越多的关注与研究。在多面体状的金-钯合金制备过程中，通常会用到有毒试剂，易造成环境污染，无法实现使用无毒无害试剂制备金-钯合金的目的。本发明提供了一种制备多面体状的金-钯合金纳米材料的方法，制备过程中使用无毒试剂，可以简单、低廉、环保的制备多面体状的金-钯合金纳米材料，适合于批量生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法。
本发明通过以下实验方案实现：
一种多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.将氯金酸溶解到超纯水中得到3.0ml氯金酸溶液；
b.将0.05ml乙酸铜水溶液，3.0ml十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液和1.0ml氯钯酸水溶液依次加入到步骤a所得氯金酸水溶液中，搅拌10分钟；
c.待步骤b中溶液充分混合后，迅速加入0.10ml新鲜制备的抗坏血酸溶液，轻轻摇动该溶液10分钟；
d.将步骤c所得混合溶液置于15℃恒温箱中反应12小时；
e.反应完毕后，得到产物经离心分离，并用超纯水洗涤5次，然后放入真空干燥箱中在60℃干燥15h得到多面体状金-钯合金纳米材料。
本发明所述的步骤a中的氯金酸溶液的浓度为1.0mmol·l-1。
本发明所述的步骤b中乙酸铜水溶液的浓度为1.0moll-1，十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液的浓度为0.10mol·l-1，氯钯酸的水溶液的浓度1.0mmol·l-1。
本发明所述的步骤c中抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol·l-1。
本发明操作简单，成本低，在制备过程中不使用有毒试剂，对环境友好。制备的多面体状的金-钯合金纳米材料具有大的表面积，在电化学催化、太阳能电池、传感器等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
附图1为本发明多面体状的金-钯合金纳米材料的扫描电子显微镜图（sem）和表面元素分析图（eds）。
附图2为本发明多面体状的金-钯合金纳米材料的x射线衍射图（xrd）。
具体实施方式
为了进一步说明制备多面体状的金-钯合金纳米材料的方法，本实例按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式：称取0.01mg乙酸铜，将其溶解到50μl超纯水中，得到浓度为1.0mmol·l-1的乙酸铜水溶液；称取87mg十八烷基三甲基氯化铵，将其溶解到2.5ml乙二醇中，得到浓度为0.1moll-1的十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液；称取4.45mg氯化钯，将其溶解到1.0ml浓盐酸中，得到浓度为1.0mmol·l-1的氯钯酸水溶液；将上述配制好的溶液依次加入到1.0mmol·l-1的氯金酸溶液中，搅拌10分钟。然后，迅速加入0.10ml新鲜制备的抗坏血酸溶液，轻轻摇动该溶液10分钟；所得混合溶液置于15℃恒温箱中反应12小时；反应结束后，得到的产物经离心分离，用超纯水洗涤5次后，放入干燥箱中在60°c干燥12h。
将所制得的样品进行sem、eds与xrd分析，结果参见附图。
sem分析：用quantafeg250热场发射扫描电子显微镜观察氧化锌的形貌。从附图1中可以看出制备的多面体状的金-钯合金由多面体金-钯纳米颗粒组成，纳米颗粒的直径约为80-100nm。
xrd分析：xrd分析在d8推进衍射仪上进行，使用cuka衍射。从附图2的x衍射图谱可以知道，产物的xrd图谱和金、钯的标准图谱比较，发现峰的位置均发生了偏移并且没有其他杂质峰出现，证明通过该方法成功制备了纯相的金-钯合金纳米材料。