本发明涉及金属粉末冶金领域，尤其涉及一种降低烧结温度制备金属注射成形喂料的方法。
背景技术
金属粉末注射成型(metalinjectionmolding,mim)是集塑料成型工艺学、高分子化学、粉末冶金学、金属材料学等多学科交叉的一门新型粉末冶金近净成形技术。该成形技术具有常规粉末冶金工艺工序少、无切削或少切削、经济效益高的优点，同时克服了传统粉末冶金工艺制品、材质不均匀、机械性能低、不易成型薄壁、复杂结构的缺点，特别适合于大批量生产小型、三维形状复杂以及具有特殊要求的金属零件，被誉为“21世纪最热门的零部件成形技术”。
金属注射成形的基本流程是金属粉和粘结剂经过密炼、挤出造粒得到喂料，喂料经过注射成形、脱脂(催化脱脂、溶剂脱脂、热脱脂)、烧结(真空烧结、惰性气氛烧结、氢气烧结)等步骤后得到最终的金属零部件产品。喂料通常由金属粉末和粘结剂密炼而成，其中粘结剂的组分配比是核心，直接影响注射成型、脱脂等程序，对注射成型坯的质量、密度、脱脂率、收缩比等也有很大影响。烧结也是金属注射成形一道重要的工艺，通常烧结温度会达到1200℃～1400℃，而样品在高温下易变形，同时带来能耗大和烧结时间长等问题。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现要素：
本发明的目的在于提出一种降低烧结温度制备金属注射成形喂料的方法，在保证金属零部件性能不变的前提下适当降低烧结温度，将提高产品保形性，缩短烧结时间、减少能源消耗。
为达到上述目的，本所发明采用如下的技术方案：降低烧结温度制备金属注射成形喂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将金属粉和直径小于1微米的超细金属粉在混料机内充分混合后加入到密炼机中，超细金属粉和金属粉的质量百分比为0.5％～10％，向密炼机中加入粘结剂，在惰性气体的保护下升温至指定密炼温度，密炼一定时间后挤出造粒，得到金属注射成型喂料；
步骤2、对步骤1得到的金属注射成型喂料进行熔体流动速率mfr的测试，确定金属注射成型喂料的流动指数；
步骤3、将步骤2得到的金属注射成型喂料在注射成形机上注射成生坯样品，检查生坯样品是否存在缺陷，并测试生坯密度；
步骤4、将步骤3中得到的生坯样品进行催化脱脂，得到脱脂样品，并计算脱脂率；
步骤5、将步骤4中得到的脱脂样品进行烧结，得到烧结样品，并测试烧结样品的烧结密度、收缩比、精度、失重率、硬度及拉伸强度；
步骤6、重复步骤5，直到烧结样品各项性能指标达到标准喂料的指标，并得到最佳烧结温度，该最佳烧结温度比不添加超细金属粉的烧结温度低50℃～200℃。
其中，步骤1中所述金属粉为fe2ni基合金钢粉、fe8ni基合金钢粉、316不锈钢粉、316l不锈钢粉、17-4ph不锈钢粉、304不锈钢粉、304l不锈钢粉、4j29合金粉、4j40合金粉、4j42合金粉或4j50合金粉。
其中，步骤1中所述超细金属粉为直径小于1微米的铁粉、钴粉、镍粉、钼粉、钨粉或铬粉。
其中，步骤1中所述粘结剂为以下物质中的4～5种：高密度聚乙烯hdpe、低密度聚乙烯ldpe、中密度聚乙烯mdpe、聚甲醛pom、聚丙烯pp、乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、硬脂酸sa、硬脂酸锌sz、硬脂酸钙、硬脂酸镁、聚丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯dop、聚乙烯蜡、微晶石蜡、棕榈蜡、液体石蜡、抗氧化剂1010、抗氧化剂bht。
其中，步骤1中所述混料机为三维混料机。
其中，步骤1中的密炼温度为170℃～200℃、密炼时间为30min～60min。
其中，步骤1中所述的惰性气体为氮气或氩气。
其中，步骤4中所述催化脱脂采用的催化剂为发烟硝酸或草酸，脱脂温度为110℃～140℃。
其中，步骤5中烧结方式为真空烧结或氢气烧结。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
本发明提出的降低烧结温度制备金属注射成形喂料的方法，利用直径小于1微米的超细金属粉熔点低，可充当金属粘结剂的特性，在制备金属注射成形喂料过程中添加一定量的超细金属粉，则在烧结的过程中起到诱导烧结的作用，从而有效降低烧结温度，在保证金属零部件性能不变的前提下适当降低烧结温度，将提高产品保形性，缩短烧结时间、减少能源消耗。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明可用下列实施例来说明，但本发明并不受所列实施举例的限制。
实施例1
在4.9kg的316l不锈钢粉中加入0.1kg直径为400nm～800nm的超细铁粉，在氮气保护下将其在三维混料机中混合50min～90min，将该金属混合粉转移至密炼机中，并加入400g聚甲醛pom、25g高密度聚乙烯hdpe、25g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、35g聚乙烯蜡、10g硬脂酸sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼40min～60min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为800g/10min～1200g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3；以发烟硝酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥95％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1300℃并保温120min，冷却后取出烧结样品。烧结样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.72g/cm3～7.78g/cm3、硬度115hv10～120hv10、拉伸强度470mpa～500mpa；性能完全达到316l不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了50℃～100℃。
实施例2
在4.95kg的316l不锈钢粉中加入0.05kg直径为200nm～400nm的超细钴粉，氮气保护下将其在三维混料机中混合60min～120min。将该混合物料转移至密炼机中，并加入390g聚甲醛pom、25g高密度聚乙烯hdpe、25g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、45g微晶石蜡、10g硬脂酸sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼40min～60min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为700g/10min～1000g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3。以草酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥95％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1250℃并保温120min，冷却后取出烧结样品。烧结样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.70g/cm3～7.80g/cm3、硬度120hv10～130hv10、拉伸强度475mpa～520mpa，性能完全达到316l不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了90℃～150℃。
实施例3
在4.9kg316l不锈钢粉中加入0.1kg直径为500nm～900nm的超细镍粉，氮气保护下将其在三维混料机中混合80min～120min。将该混合物料转移至密炼机中，并加入395g聚甲醛pom、25g高密度聚乙烯hdpe、25g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、40g棕榈蜡、10g硬脂酸sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼40min～60min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为800g/10min～1100g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3，以发烟硝酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥95％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1270℃并保温120min，冷却后取出烧结样品。烧结样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.73g/cm3～7.80g/cm3、硬度120hv10～130hv10、拉伸强度480mpa～525mpa。性能完全达到316l不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了80℃～130℃。
实施例4
在4.9kg17-4ph不锈钢粉中加入0.1kg直径为400nm～800nm的超细铁粉，在氮气保护下将其在三维混料机中混合50min～90min。将该金属混合粉转移至密炼机中，并加入380g聚甲醛pom、30g高密度聚乙烯hdpe、30g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、45g液体石蜡、10g硬脂酸sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼40min～60min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为900g/10min～1300g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3。以发烟硝酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥96％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1300℃并保温90min～120min，冷却后取出烧结样品。烧结后样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.72g/cm3～7.78g/cm3、硬度250hv10～300hv10、拉伸强度950mpa～1150mpa。性能完全达到17-4ph不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了50℃～90℃。
实施例5
在4.95kg17-4ph不锈钢粉中加入0.05kg直径为200nm～400nm的超细钴粉，氮气保护下将其在三维混料机中混合60min～90min。将该混合物料转移至密炼机中，并加入390g聚甲醛pom、25g高密度聚乙烯hdpe、25g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、45g聚乙烯蜡、10g硬脂锌sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼40min～60min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为700g/10min～1000g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3；以草酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥95％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1220℃并保温120min，冷却后取出烧结样品。烧结样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.72g/cm3～7.81g/cm3、硬度260hv10～310hv10、拉伸强度1000mpa～1180mpa。性能完全达到17-4ph不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了120℃～170℃。
实施例6
在4.9kg17-4ph不锈钢粉中加入0.1kg直径为500nm～900nm的超细镍粉，氮气保护下将其在三维混料机中混合50min～90min。将该混合物料转移至密炼机中，并加入385g聚甲醛pom、25g高密度聚乙烯hdpe、30g乙烯-醋酸乙烯共聚物eva、45g微晶石蜡、10g硬脂酸sa、5g抗氧化剂1010。
氮气保护下加热至175℃～190℃密炼50min～80min，挤出造粒得到喂料，该喂料熔体流动速率为600g/10min～900g/10min。将新制喂料在注射成形机上注射成生坯样品，生坯密度为4.9g/cm3～5.1g/cm3。以发烟硝酸为催化剂，于110℃～130℃进行催化脱脂，脱脂率≥95％。
将脱脂样品进行真空烧结，缓慢升温至1240℃并保温120min，冷却后取出烧结样品。烧结样品性能如下：收缩比1.165±0.03、密度7.73g/cm3～7.80g/cm3、硬度265hv10～320hv10、拉伸强度1050mpa～1200mpa。性能完全达到17-4ph不锈钢标准喂料的指标，而烧结温度降低了110℃～150℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。