本发明涉及氯化物盐水溶液超高纯净化技术领域，具体涉及一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法。
背景技术：
钴和镍是国民经济和国防建设不可缺少的重要原料之一，也是高、精、尖技术的支撑材料，在电池材料、硬质高温合金、超级合金、磁性合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用，且应用范围日益扩大，在钴的需求量越来越大的同时，对钴的纯度要求也越来越高，由于钴和镍两种元素在化学元素周期表中同属第三周期第VIII族，因此具有很多相似的物理化学性质，且镍、钴在矿床中常共生、伴生化学性质方面有很多相似之处，在原矿和矿床中，二者常相伴共存，在已经利用的钴资源中，通常以伴生的元素形态存在，独立的钴矿床是罕见的，所以分离钴、镍，对钴进行高纯净化引起了人们的高度重视。目前主要的分离方法有化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换与吸附法，以及浮选法与双水相萃取法，聚合物-盐-水的液固萃取(非有机溶剂液固萃取)法、氧化还原法等。其中，沉淀、氧化还原、结晶等经典方法，操作简单、工艺成熟，但是选择性并不高，且回收率并不理想，而溶剂萃取技术具有高选择性、高回收率、流程简单、操作连续化和易实现自动化等优点，已成为钴、镍分离的主要工业方法，被广泛应用。但目前的萃取分离方法大多利用二者的动力学差异进行分离，即改变实验条件，如萃取温度、萃取时间、溶液的pH值等，同时运用不同的萃取剂，以达到钴、镍更好的分离效果，经专利文献检索发现，例如专利CN107614711A是使金属镍与含有氯化钴的水溶液接触从而通过置换反应去除杂质的方法，在使金属镍与含有氯化钴的水溶液接触之前，用pH2.5以下的酸性液洗涤金属镍，由于用pH2.5以下的酸性液洗涤金属镍，金属镍表面的钝化膜被去除，其与含有氯化钴的水溶液接触，则能够通过置换反应析出比金属镍更惰性的杂质，能够简单地从含有氯化钴的水溶液中去除杂质，但钴镍的分离效果并不理想；再例如专利CN107299225A，是使用C-272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂。顺利实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴。包括上述方法在内，现有萃取分离技术都是利用离子的化学性质与萃取剂之间进行无序置换，最终达到平衡，通过萃取分离顺序的改变或者动力学差异进行氯化钴、镍溶液的净化。然而事实上一些离子，例如钴、镍离子及其络合离子是具有顺磁性的，且存在较大差异。本发明的一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，改变现有萃取分离技术无序置换原理，利用顺磁性差异，通过施加磁场使离子与萃取剂之间有方向性的进行有序置换，进而高效分离。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，该超高纯净化方法是在中等强度或微强度磁场作用下进行萃取分离钴、镍过程。该方法分离钴、镍效果明显，且效率高，具有高效、易实现等特点。
本发明的一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，在萃取过程中，加入中等强度或微强度磁场，进行萃取分离钴、镍过程；所述的中等强度或微强度磁场，磁场强度H为0mT<H<500mT。
所述的中等强度或微强度磁场通过磁铁或感应线圈获取。
所述的磁场强度H优选为300mT～400mT。
本发明的一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，具体步骤如下：
(1)有机萃取剂的制备与皂化
将萃取剂加入到有机溶剂中，制备出体积浓度为5％-25％的萃取剂有机溶液；
向体积浓度为5％-25％的萃取剂有机溶液中，加入碱液，搅拌均匀，对萃取剂有机溶液进行皂化，得到皂化率为50％-70％的皂化萃取剂；
所述的萃取剂为P204，P507，Cyanex-272或M5640中的一种或几种混合；
所述的有机溶剂为磺化煤油；
(2)萃取过程
对已检测杂质含量的氯化钴或氯化镍水溶液，调节pH≤5.5，与皂化率为50％-70％的皂化萃取剂进行混合，置于振荡器中，在磁场环境中，振荡30±10min后，静置至两下明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相；其中，磁场强度H为0mT＜H≤500mT；
(3)反萃取过程
将得到的萃取有机相和盐酸混合，置于振荡器中，进行反萃取振荡15±10min后，静置至两相有明显分层后，进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相；其中，按体积比，有机相：盐酸＝10:(1～2)；
(4)测定反萃取水相中的金属元素含量，得到高纯净化的氯化钴或氯化镍。
所述的步骤(1)中，所述的碱液为氨水或氢氧化钠，碱液的摩尔浓度为1mol/L-10mol/L。
所述的步骤(2)中，氯化钴水溶液中，水溶液中含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分含量为：钴的质量百分含量95％-99.99％，镍的质量百分含量为0.001％-5％，余量为杂质；
氯化镍水溶液中，水溶液中含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分含量为：镍的质量百分含量95％-99.99％，钴的质量百分含量为0.001％-5％，余量为杂质；
所述的步骤(2)中，振荡速度为100～300r/min，保证混合均匀；
所述的步骤(2)中，静置时间优选为15±5min，所述的静置在分离漏斗中进行。
所述的步骤(2)中，所述的调节pH值的方法为加入盐酸。
所述的步骤(2)中，氯化钴或氯化镍水溶液杂质含量的检测方法，采用原子吸收分光光度计法。
所述的步骤(2)中，所述的磁场环境由外加磁场提供，具体为磁感应线圈或磁铁，作为优选，磁场强度为300mT～400mT。
所述的步骤(2)中，所述的萃取过程在室温中进行。
所述的步骤(3)中，振荡器的振荡速度为100r/min～300r/min；
所述的步骤(3)中，所述的盐酸的摩尔浓度为1mol/L～5mol/L。
所述的步骤(3)中，所述的静置在分液漏斗中进行，静置时间优选为10±5min。
所述的步骤(3)中，所述的反萃取过程在室温中进行。
所述的步骤(4)中，测定反萃取水相中的金属离子含量的过程，具体为：反萃取水相加入去离子水进行稀释，浓度稀释至0.1μg/mL-5μg/mL，再使用原子吸收分光光度计进行金属原子含量的测定。
本发明的一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，其萃取分离技术都是利用离子的化学性质与萃取剂之间进行无序置换，最终达到平衡。在氯化物体系中，钴、镍以阳离子或者水合阳离子形式存在，在这种溶液中萃取钴、镍，多采用酸性萃取剂，按阳离子交换反应进行萃取，反应方程式如下：
然而事实上一些离子，例如钴、镍离子及其络合离子是具有顺磁性的，且存在较大差异(二者的原子核外电子排布是有区别的，钴的最外层电子数为1，镍的最外层电子数为2，钴的3d状态有三个空位，镍的3d态有二个空位。如果使充填的电子自旋磁矩按同向排列起来，将会得到较大磁矩，理论上，钴有3μB，镍有2μB，这就造成了二者对于磁场的感应上的差异)。本发明利用顺磁性差异，通过施加磁场使离子与萃取剂之间有方向性的进行有序置换，进而高效分离。
本发明提供一种氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化方法，具有如下优点:
1、本发明具有钴镍分离效果明显，实验条件容易实现。
2、本发明可以促进钴镍的分离，加大钴镍的分离系数，达到对氯化钴水溶液除镍等杂质的作用，进一步提高对氯化钴水溶液的纯度。
3、本发明同时可以在一定程度上有利于去除杂质，促进钴与其它杂质金属的分离，降低氯化钴水溶液中杂质含量。
附图说明
图1为本发明的实施例中氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化的方法工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，除特殊说明，采用的原料和设备均为市购，原料的纯度为分析纯及以上。
以下实施例中，氯化钴或氯化镍水溶液超高纯净化的方法工艺流程框图见图1。
实施例1
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将10mL高纯度萃取剂cyanex-272(纯度为99wt.％)加入90mL磺化煤油中，制备体积浓度为10％的萃取剂有机溶液；
向体积浓度为10％的萃取剂有机溶液中，加入1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，采用集热式恒温加热磁力搅拌器，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分的质量百分比为：Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝4.5，再与皂化率为60％的皂化萃取剂进行混合，并将其置于调速多用振荡器中，在由磁铁提供的磁场强度为300mT环境中，在180r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在180r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述得到的反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝9530，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近950倍，达到了净化溶液的目的。
实施例2
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例1，不同点在于：
(1)将15mL高纯度萃取剂cyanex-272加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的皂化萃取剂，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝10960，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1100倍，达到了净化溶液的目的。
实施例3
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例1，不同点在于：
(1)将20mL高纯度萃取剂cyanex-272加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的皂化萃取剂，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝13200，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1400倍，达到了净化溶液的目的。
实施例4
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例1，不同点在于：
(1)将25mL高纯度萃取剂cyanex-272加入75mL磺化煤油中，制备体积浓度为25％的皂化萃取剂，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝7900，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1000倍，达到了净化溶液的目的。
实施例5
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂cyanex-272加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液；加入1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝5.0，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，并将其置于振荡器中，在磁场强度为300mT的微磁场中，在160r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在160r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝8560，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1500倍，达到了净化溶液的目的。
实施例6
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例5，不同点在于：
(1)对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝5.5，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝6760，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近900倍，达到了净化溶液的目的。
实施例7
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂cyanex-272加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的皂化萃取剂；加入1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分的质量百分比为：Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝5.0，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为200mT的振荡器中，在100r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在100r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即得到的高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝7290，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近800倍，达到了净化溶液的目的。
实施例8
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例7，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为250mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝8440，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近900倍，达到了净化溶液的目的。
实施例9
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例7，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为350mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝14200，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1100倍，达到了净化溶液的目的。
实施例10
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例7，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为400mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝13830，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近1000倍，达到了净化溶液的目的。
实施例11
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例7，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为450mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝10050，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近860倍，达到了净化溶液的目的。
实施例12
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将10mL高纯度萃取剂P204加入90mL磺化煤油中，制备体积浓度为10％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分质量的质量百分比为Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝1.5，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在200r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在200r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝490，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近40倍，达到了净化溶液的目的。
实施例13
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例12，不同点在于：
(1)将15mL高纯度萃取剂P204加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝610，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近50倍，达到了净化溶液的目的。
实施例14
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例12，不同点在于：
(1)将20mL高纯度萃取剂P204加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝610，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近50倍，达到了净化溶液的目的。
实施例15
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂P204加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝2.0，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在300r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在300r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝950，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近100倍，达到了净化溶液的目的。
实施例16
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例15，不同点在于：
(1)对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝2.5，再与皂化率为60％皂化萃取剂进行混合，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝830，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近80倍，达到了净化溶液的目的。
实施例17
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂P204加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为：Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝2.0，再与皂化率为60％、体积浓度为10％的皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为250mT的振荡器中，在150r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在200r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即得到的高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝760，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近60倍，达到了净化溶液的目的。
实施例18
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例17，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为350mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝780，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近80倍，达到了净化溶液的目的。
实施例19
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例18，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为400mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝640，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近50倍，达到了净化溶液的目的。
实施例20
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将10mL高纯度萃取剂P507加入90mL磺化煤油中，制备体积浓度为10％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝3.5，再与皂化率为60％、体积浓度为10％的皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在180r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在180r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝1690，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近140倍，达到了净化溶液的目的。
实施例21
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例20，不同点在于：
(1)将15mL高纯度萃取剂P507加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝2120，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近120倍，达到了净化溶液的目的。
实施例22
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例20，不同点在于：
(1)将20mL高纯度萃取剂P507加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝2600，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近130倍，达到了净化溶液的目的。
实施例23
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂P507加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝4.0，再与皂化率为60％、体积浓度为15％的皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在180r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在220r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝3570，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近180倍，达到了净化溶液的目的。
实施例24
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例23，不同点在于：
(1)对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝4.5，再与皂化率60％，体积浓度为15％的皂化萃取剂进行混合，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝3320，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近80倍，达到了净化溶液的目的。
实施例25
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将15mL高纯度萃取剂P507加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％皂化萃取剂。
②含杂质氯化钴模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化钴溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为：Co为98.88％，Ni为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝4.0，再与皂化率60％、体积浓度为15％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为250mT的振荡器中，在160r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在120r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即得到的高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝2540，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近60倍，达到了净化溶液的目的。
实施例26
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例25，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为350mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝2710，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近70倍，达到了净化溶液的目的。
实施例27
一种氯化钴水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例25，不同点在于：
(1)将配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为400mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Co/Ni＝2480，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近70倍，达到了净化溶液的目的。
实施例28
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将10mL高纯度萃取剂M5640加入90mL磺化煤油中，制备体积浓度为10％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为60％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化镍模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化镍溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Ni为98.88％，Co为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝4.5，再与皂化率为60％、体积浓度为10％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在120r/min恒定速度下进行振荡，振荡40min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在120r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Ni/Co＝4820，相对于无磁场情况Ni/Co的值，增加了近240倍，达到了净化溶液的目的。
实施例29
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例28，不同点在于：
(1)将15mL高纯度萃取剂M5640加入85mL磺化煤油中，制备体积浓度为15％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Ni/Co的值，得到结果：Ni/Co＝8060，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近500倍，达到了净化溶液的目的。
实施例30
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例28，不同点在于：
将20mL高纯度萃取剂M5640加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Ni/Co的值，得到结果：Ni/Co＝9460，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近400倍，达到了净化溶液的目的。
实施例31
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将20mL高纯度萃取剂M5640加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为55％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化镍模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化镍溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Ni为98.88％，Co为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液加入盐酸进行pH调节，至pH＝4.0，再与皂化率55％，体积浓度为20％皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为300mT的振荡器中，在190r/min恒定速度下进行振荡，振荡30min后，倒入分液漏斗中静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在190r/min恒定速度下进行振荡，振荡15min，静置10min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Ni/Co＝7500，相对于无磁场情况Ni/Co的值，增加了近150倍，达到了净化溶液的目的。
实施例32
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例31，不同点在于：
(1)对配置好的含杂质氯化镍模拟水溶液进行pH调节，至pH＝5.0，再与皂化率为65％，体积浓度为20％的皂化萃取剂进行混合，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Ni/Co的值，得到结果：Ni/Co＝6430，相对于无磁场情况Co/Ni的值，增加了近260倍，达到了净化溶液的目的。
实施例33
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。按以下步骤进行：
(1)准备
①有机萃取剂的制备与皂化：将20mL高纯度萃取剂M5640加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为50％的皂化萃取剂。
②含杂质氯化镍模拟水溶液的制备：该已知杂质的氯化钴模拟水溶液由分析纯CoCl2、NiCl2、MgCl2、MnCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl2混合配制，具体为：
将已知浓度的氯化镍溶于去离子水中，同时加入一定量的杂质，杂质皆以氯化物形式加入，含有的金属成分及各个金属成分占总金属成分的质量百分比为Ni为98.88％，Co为0.187％，Mg为0.187％，Mn为0.187％，Cu为0.187％，Zn为0.187％，Fe为0.187％。
(2)萃取过程
室温下，对配置好的含杂质氯化钴模拟水溶液进行pH调节，至pH＝4.5，再与皂化率为50％、体积浓度为20％的皂化萃取剂进行混合，并将其置于磁场强度为200mT的振荡器中，在300r/min恒定速度下进行振荡，振荡20min后，倒入分液漏斗中静置15min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到萃取水相和萃取有机相。
(3)有机相的反萃取过程
在室温下，将得到的萃取有机相与2.5mol/L的盐酸进行混合，并将其置于振荡器中，在300r/min恒定速度下进行振荡，振荡5min，静置15min，待两相有明显分层后进行两相分离，得到反萃取水相和反萃取有机相，待进一步检测含量。其中，按体积比，萃取有机相：盐酸＝10:1；
(4)金属含量测定
将上述反萃取水相，即得到的高纯氯化钴溶液，用去离子水进行不同倍数的稀释，得到金属含量为0.1μg/mL-5μg/mL金属氯化物溶液，用原子吸收分光光度计进行金属含量的测定并计算溶液中钴镍浓度比即Co/Ni的值，得到结果：Ni/Co＝6200，相对于无磁场情况Ni/Co的值，增加了近300倍，达到了净化溶液的目的。
实施例34
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例7，不同点在于：
(1)有机萃取剂的制备与皂化：将5mL高纯度萃取剂P204和M5640(质量比为1:1)加入95mL磺化煤油中，制备体积浓度为5％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为50％的皂化萃取剂；
(2)将配置好的含杂质氯化镍模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合，置于磁场强度为400mT的振荡器中进行萃取，其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Ni/Co的值，得到结果：Ni/Co＝4920，相对于无磁场情况Ni/Co的值，增加了近200倍，达到了净化溶液的目的。
实施例35
一种氯化镍水溶液超高纯净化方法，在磁场作用下，室温，萃取分离钴、镍。同实施例33，不同点在于：
(1)有机萃取剂的制备与皂化：将20mL高纯度萃取剂P204和P507(质量比为1:1)加入80mL磺化煤油中，制备体积浓度为20％的萃取剂有机溶液；加入一定量的1mol/L的氢氧化钠碱液，室温下，搅拌均匀，得到皂化率为70％的皂化萃取剂；
(2)对配置好的含杂质氯化镍模拟水溶液进行pH调节，至pH＝5.5，再与皂化率为70％皂化萃取剂进行混合；
(3)将配置好的含杂质氯化镍模拟水溶液与皂化萃取剂进行混合后，置于磁场强度为500mT的振荡器中进行萃取；
其他实验条件相同，并计算溶液中钴镍浓度比即Ni/Co的值，得到结果：Ni/Co＝5020，相对于无磁场情况Ni/Co的值，增加了近200倍，达到了净化溶液的目的。