专利名称：一种优级纯氯化钴的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物制备方法领域，特别涉及一种优级纯氯化钴的制备方法。
背景技术：
优级纯氯化钴主要用于电镀、陶瓷着色剂，催化剂、干湿指示剂等，目前采用的方法是盐酸(相对密度I. 18)中加入蒸馏水与三氧化二钴进行反应，得到氯化钴，该方法得到的氯化钴纯度低，杂质含量高，只能作为钴盐生产原料，油漆干燥剂，玻璃和陶瓷着色剂在市场上没有竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、纯度高的优级纯氯化钴的制备方法。 本发明实现目的的技术方案如下一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤如下⑴金属钴与盐酸反应将金属钴放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70°C _75°C，并且适量加入硝酸，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15-20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸，蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液；⑵除杂质将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁,并将此溶液用氨水调至pH8_9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液；⑶制得优级纯氯化钴将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节PH3-3. 5，浓缩，浓缩温度170-190°C，经浓缩至38-40 ° Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。而且，所述步骤⑴所述的金属钴与盐酸及硝酸的重量比为1:5:1。而且，所述金属钴与双氧水的重量比为25:1。而且，所述盐酸相对密度为I. 18，含量30%体积百分比。而且,所述双氧水含量28%重量百分比。。本发明的优点和有益效果为I、本发明包括金属钴与盐酸反应，经过加入双氧水及氨水调节PH，除去金属阳离子，使其生成氢氧化物沉淀，制得优级纯氯化钴。2、本发明制得的优级纯氯化钴纯度高，杂质含量低，其制备工艺步骤简单，效率闻。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例I一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤为⑴金属钴与盐酸反应将金属钴300g，放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸I. 51kg(盐酸相对密度为I. 18，含量30%体积)，移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70°C，并且适量加入硝酸
0.3kg (硝酸相对密度为I. 40)，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸(达到驱走游离的硝酸)，蒸发出现白色气体为止,停止加热,停止加盐酸,得到氯化钴溶液A ；⑵除杂质将步骤⑴溶液A加入双氧水20ml (双氧水含量28%体积)，氧化除铁，并将此溶液用氨水调至PH8，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3小时，过滤，得到溶液B ;⑶制得优级纯氯化钴将溶液B倒入玻璃烧杯中，盐酸调节PH3，浓缩，浓缩温度170°C，经浓缩至38 。Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。实施例2一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤为⑴金属钴与盐酸反应将金属钴400g，放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸2kg (盐酸相对密度为I. 18，含量30%体积)，移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在75°C，并且适量加入硝酸
O.41kg (硝酸相对密度为I. 40)，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸(达到驱走游离的硝酸)，蒸发出现白色气体为止,停止加热,停止加盐酸,得到氯化钴溶液A ；⑵除杂质将步骤⑴溶液A加入双氧水25ml (双氧水含量28%体积)，氧化除铁，并将此溶液用氨水调至PH9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止5小时，过滤，得到溶液B ；⑶制得优级纯氯化钴将溶液B倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3. 5，浓缩，浓缩温度190°C，经浓缩至40。Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。
权利要求
1.一种优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于其步骤如下 ⑴金属钴与盐酸反应 将金属钴放置在玻璃烧杯中，并且加入盐酸移入到电炉上进行加热反应，反应温度控制在70°C -75°C，并且适量加入硝酸，促进金属钴溶解完全，加入量控制在盐酸量的15-20%，待金属钴完全溶解后，将电炉温度升高至溶液煮沸，加入盐酸，蒸发出现白色气体为止，停止加热，停止加盐酸，得到氯化钴溶液； ⑵除杂质 将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁，并将此溶液用氨水调至PH8-9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液； ⑶制得优级纯氯化钴 将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3-3. 5，浓缩，浓缩温度170-190°C，经浓缩至38-40。Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。
2.根据权利要求I所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于所述步骤⑴所述的金属钴与盐酸及硝酸的重量比为1:5:1。
3.根据权利要求I所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于所述金属钴与双氧水的重量比为25: I。
4.根据权利要求I所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于所述盐酸相对密度为I. 18，含量30%体积百分比。
5.根据权利要求I所述的优级纯氯化钴的制备方法，其特征在于所述双氧水含量28%重量百分比。
全文摘要
本发明涉及一种优级纯氯化钴的制备方法，其步骤如下⑴金属钴与盐酸反应；⑵除杂质，将步骤⑴的氯化钴溶液加入双氧水氧化除去铁，并将此溶液用氨水调至pH8-9，以保证氢氧化铁沉淀完全，静止3-5小时，过滤，得到溶液；⑶将步骤⑵获得的溶液倒入玻璃烧杯中，盐酸调节pH3-3.5，浓缩，浓缩温度170-190℃，经浓缩至38-40゜Be，停止加热，冷却结晶，离心分离得到优级纯氯化钴晶体。本发明包括金属钴与盐酸反应，经过加入双氧水及氨水调节pH，除去金属阳离子，使其生成氢氧化物沉淀，制得优级纯氯化钴。
文档编号C01G51/08GK102910687SQ20121044300
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所