专利名称：从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及一种无水硫酸钠的生产方法，尤其涉及一种从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，更具体是涉及一种采用二(2-乙基己基)磷酸(简称P204)作为萃取剂从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法。
背景技术：
无水硫酸钠俗称元明粉，无水芒硝，是无机盐工业大宗产品之一。无水硫酸钠呈白色均匀细颗粒或粉末状，主要用作合成洗涤剂的填充料、造纸工业的蒸煮剂、医药工业的缓泻剂等；无水硫酸钠主要制法有真空蒸发法，钙芒硝法，转化法和人造丝副产法，这些方法有的工艺复杂、成本高，有的杂质不易除去、产品色泽差、回收率低，因而寻找一种全新的、操作简单且低成本的无水硫酸钠制备方法已成为本领域技术开发的热点。·为了制备高纯度的镍溶液，一般采用P204作为萃取剂从硫酸镍溶液中萃取镍离子，P204是一种酸性萃取剂，其结构简式为
权利要求
1.一种从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，依次包括如下步骤 (1)将收集到的硫酸镍萃余液，取样检测每升萃余液中镍离子、磷酸根离子及氯离子的含量; (2)有机物的除去取一定量的萃余液，边搅拌边加入相当于萃余液质量1%— 5%的双氧水，加热至50-80°C，适当保温，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液； (3)镍离子及其他重金属离子的除去在步骤(2)得到的滤清液中加入硫化钠，室温下搅拌，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液，硫化钠的加入量是萃余液中镍离子量的I. 5 — 3 倍； (4)过量硫离子及氯离子的除去在步骤(3)得到的溶液中加入一定量的过硫酸钠，搅拌并缓慢加热至微沸，保温，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液，过硫酸钠的加入量是步骤(3)中硫化钠的加入量减去萃余液中镍离子的量后与萃余液中氯离子的量之和的I.5-3. O 倍； (5)磷酸根离子的除去在步骤(4)得到的滤清液中加入氢氧化钙，搅拌并加热至微沸，保温I. 0-3. O小时，加入适量活性炭吸附过滤得到滤清液，氢氧化钙的加入量是萃余液中磷酸根尚子量的I 一 5倍； (6)过量钙离子的除去将步骤(5)得到的滤清液用适量的浓硫酸调节其pH值为7-8，加入碳酸钠，搅拌加热至溶解完全，继续搅拌并煮沸I. 0-2. O小时，加入适量活性炭吸附，过滤得到清液，碳酸钠的加入量是步骤(5)中氢氧化钙的加入量与萃余液中磷酸根离子量之差的I一 4倍； (7)无水硫酸钠的回收将步骤(6)得到的滤清液，加热浓缩至大部分结晶析出，趁热离心过滤，结晶体经干燥，得到无水硫酸钠产品； 上述萃余液为采用二(2-乙基己基)磷酸作为萃取剂从硫酸镍溶液中萃取镍过程中产生的萃余液，上述萃余液中各杂质的含量和步骤(3) - (6)各辅料的加入量以摩尔数计。
2.根据权利要求I所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述步骤(7)中结晶体的干燥温度为105-115°C、干燥时间为3. 0-5. O小时。
3.根据权利要求2所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述各步骤的辅料均采用试剂级的辅料。
4.根据权利要求2或3所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述步骤(7)过滤后得到的滤液和步骤(2)得到的滤清液混合后再经后续的步骤处理。
5.根据权利要求2或3所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述步骤(2)的保温时间为1-3小时。
6.根据权利要求5所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述步骤(3)的搅拌时间为O. 5 — 3小时。
7.根据权利要求6所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于所述步骤(4)的保温时间为2-5小时。
8.根据权利要求2或3所述的从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方 法，其特征在于所述步骤(7)中，将步骤(6)得到的滤清液先用适量的浓硫酸调节其pH为5 — 6，再加热浓缩结晶。
全文摘要
本发明提供了一种采用二(2-乙基己基)磷酸(简称P204)作为萃取剂从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，该方法是首先向萃余液中加入一定量的双氧水微热保温后，加入活性炭吸附过滤除去少量有机物；然后采用在滤清液中加入过量的硫化钠来除去镍等重金属离子及加入过硫酸钠除去过量的硫离子及体系中的氯离子，再采用在滤清液中加入过量氢氧化钙来除去磷酸根离子，多余的氢氧化钙用碳酸钠除去；最后用浓硫酸调节滤清液的pH值为5-6后，经浓缩结晶并趁热离心，干燥得到试剂级无水硫酸钠。本发明试剂级无水硫酸钠的回收方法，操作简单，工艺条件温和，能有效地除去萃余液中的各种杂质，综合回收率达到90%以上，得到的产品经检验符合化学试剂分析纯标准。本发明通过对萃余液的处理和综合利用，回收了试剂级无水硫酸钠，达到节能减排、减少环境污染和降低生产成本的目的。
文档编号C01D5/16GK102887534SQ20121044072
公开日2013年1月23日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者李明, 谭泽, 黄司平, 黄永润, 周一朗 申请人:广东光华科技股份有限公司