一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法，包括圆柱形萃取反应器和澄清槽，所述澄清槽包括进料混合室、一级澄清室、二级澄清室及再生有机室，所述萃取反应器上设有固料加入口和透明视窗，萃取反应器的两端分别设有过滤柱。所述方法主要通过以下工艺步骤实现：（1）向澄清槽加入纯净水和含镍的负载有机，将固体氨基磺酸通过固料加入口不断加入到萃取反应器中；（2）固体氨基磺酸在纯净水中溶解后与负载有机发生反应，得到再生有机和氨基磺酸镍溶液；（3）再生有机排出；（4）使二级澄清室内的上层有机和下层水进入萃取反应器内进行反应，不断循环，使负载有机反应完全；（5）静止分相。
【专利说明】一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法【技术领域】
[0001]本发明属于有色湿法冶金领域，涉及一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法。
【背景技术】
[0002]目前我国氨基磺酸镍产品仍主要依靠进口，国内的缺口较大，市场发展整体前景较好。氨基磺酸镍因内应力低、电镀速度快，溶解度大，无污染等，而成为近年国际上发展较快的一种电镀主盐，已广泛应用于电镀、电铸、电子、汽车、航天、兵器、造币、冶金、镍网、无线电、彩色铝合金、陶瓷、催化剂等行业，主要用于精密电镀。精密电镀又主要用于轿车和电子产品电镀，近年来随着我国IT产业和轿车工业的快速发展，我国精密电镀发展也很快。另外近年来碱性一次电池和二次电池外壳用深冲镀镍钢带的电镀使用的也是氨基磺酸镍。氨基黄酸镍常用的制备方法是萃取法和碱式碳酸镍合成法。
[0003]在有色湿法冶金工业中，采用萃取法生产氨基磺酸镍溶液时，通常都通过氨基磺酸溶液与含镍负载有机萃取反应来制取氨基磺酸镍溶液。由于常温下氨基磺酸的溶解度较低，而在高温下氨基磺酸又易于分解，因此用氨基磺酸溶液反萃产生的氨基磺酸镍溶液浓度较低，并且在反应前首先要将固体氨基磺酸溶解成水溶液，既增加了生产工序，又加大了水的消耗量。同时得到的氨基磺酸镍溶液镍含量较低，在蒸发工序延长了蒸发时间，造成蒸汽的浪费。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在 于针对现有技术存在的问题，提供一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，利用该装置能够大大提高氨基磺酸镍溶液产品的浓度。
[0005]本发明的另一目的在于提供一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法。
[0006]为此，本发明采用如下技术方案:
一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，包括圆柱形萃取反应器和澄清槽，所述萃取反应器上设有固料加入口和透明视窗，萃取反应器的两端分别设有过滤柱；所述澄清槽包括进料混合室、一级澄清室、二级澄清室及再生有机室，所述进料混合室的底部通过第一连通口与一级澄清室相连通，所述一级澄清室的上部通过第一溢流孔、底部通过第二连通口与二级澄清室相连通；所述再生有机室位于二级澄清室内，并通过梯形折板与二级澄清室相隔开，且所述梯形折板上边缘与澄清槽顶部之间形成有第三连通口，梯形折板上边缘的下方处设有第二溢流孔；
所述萃取反应器的顶端通过混合液出料管与进料混合室相连通，所述进料混合室的底部连接有水相出液管、中部连接有负载有机出液管，所述水相出液管和负载有机出液管分别与计量泵相连接，所述计量泵通过混合液进料管与萃取反应器的底端相连通；所述二级澄清室的底部连接有水相循环出液管、中部连接有负载有机循环出液管，所述水相循环出液管和负载有机循环出液管分别与计量泵相连接；所述二级澄清室的底部还连接有反萃液出液管，再生有机室的底部连接有再生有机出液管；
所述混合液进料管、混合液出料管、水相出液管、负载有机出液管、水相循环出液管、负载有机循环出液管、反萃液出液管及再生有机出液管上均安装有控制阀门。
[0007]进一步地，所述二级澄清室的顶部设有第一澄清隔板和第二澄清隔板；所述水相循环出液管和负载有机循环出液管位于第二澄清隔离板与梯形折板之间。隔板作用是为了减小有机滞留带，使有机与水相快速分相。
[0008]进一步地，所述过滤柱内设有通孔，过滤柱连接萃取反应器的一端设有滤网。设置过滤网的目的是为了防止固体氨基磺酸穿过。
[0009]一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，采用上述反应装置，并通过以下工艺步骤实现:
(1)初始反应时，向澄清槽加入纯净水，且纯净水的加入体积小于澄清槽体积的I/ 4；将含镍的负载有机小流量地不断加入到澄清槽进料混合室负载有机出液管处，将固体氨基磺酸通过固料加入口不断加入到萃取反应器中；
(2)同时打开水相出液管、 负载有机出液管、混合液进料管及混合液出料管的控制阀门，开启计量泵，使澄清槽内的负载有机和纯净水通过负载有机出液管和水相出液管同时进入到萃取反应器中，固体氨基磺酸在纯净水中溶解后与负载有机发生反应，得到再生有机和氨基磺酸镍溶液；将萃取反应器内的有机相与水相混合液通过混合液出料管导入澄清槽进料混合室内；
(3)进料混合室内的混合液由第一连通口进入一级澄清室内进行分相；一级澄清室内，分相较快的有机相通过第一溢流孔进入二级澄清室内，分相较慢的有机相和含镍水溶液则通过第二连通口进入二级澄清室内继续进行分相；二级澄清室内，再生有机通过第二溢流孔进入再生有机室内并通过再生有机出液管排出；
(4)当萃取反应器中有机相的颜色开始发绿，而萃取反应器中仍有少量未溶解的固体氨基磺酸时，则停止固体氨基磺酸的加入，减少负载有机的加入量；此时打开负载有机循环出液管和水相循环出液管的控制阀门，使二级澄清室内的上层有机相通过负载有机循环出液管、下层水相通过水相循环出液管并经混合液进料管进入萃取反应器内进行反应，如此不断循环，使负载有机反应完全；
(5)循环反应一段时间后，当检测到水相循环出液管中流出的水相pH值为4.5-5.5时，停止向澄清槽中加入负载有机，关闭计量泵，使萃取反应器中的所有溶液回流到澄清槽中，静止分相，分相结束后，将二级澄清室内上层负载有机相回收留待下次使用，将下层水相通过反萃液出液管排出即得高浓度氨基磺酸镍溶液。
[0010]步骤(2)中，将反萃液即反应后水溶液不断循环使用，其原因在于氨基磺酸在水中溶解度较低，但是随着反萃反应的发生，溶解在反萃液中的氨基磺酸不断反应，就会有新的氨基磺酸溶解在反萃液中，形成氨基磺酸溶液与氨基磺酸镍溶液的混合物，随着氨基磺酸溶液与含镍负载有机的反应不断进行，就能够形成高浓度的氨基磺酸镍溶液。
[0011]步骤(4)中，有机相开始发绿，还有少量固体氨基磺酸未反应，说明反萃液中的镍含量比较高了，此时溶液的酸度在逐渐升高，减少有机流量是为了让负载有机反萃的比较彻底。本发明中，负载有机是萃取剂(P507)先经过钠皂反应，再进行萃镍而制得的。萃取剂本身呈淡黄色，含镍后呈绿色，有机相开始发绿说明萃取反应器中的反应开始逐渐停止。[0012]本发明的有益效果在于:本发明将含镍水溶液循环利用，在反应器中不断溶解固体氨基磺酸并与负载有机反应，大大提高了氨基磺酸镍溶液的浓度，最终可将氨基磺酸镍溶液浓度提高到150g/L以上；直接用固体氨基磺酸反应，减少了溶酸工序，既节约成本，又减少操作人员的劳动强度；所制备的氨基磺酸镍溶液浓度高，蒸发时间短，降低了蒸汽消耗量，也缩短了生产周期。此外，本发明反应装置还可适用于其他类似固液反应。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液装置的结构示意图；
图2为本发明萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液装置过滤柱的结构示意图；
图3为澄清槽的结构俯视图；
图4为图3的A-A向剖视图；
图5为图3的B-B向剖视图；
图中，1-萃取反应器，2-澄清槽，3-固料加入口，4-透明视窗，5-过滤柱，501-滤网，502-通孔，6-进料混合室，7- 一级澄清室，8- 二级澄清室，9-再生有机室，10-第一连通口，11-溢流孔，12-第二连通口，13-梯形折板，14-第二连通口，15-第二溢流孔，16-第一澄清隔板，17-第二澄清隔板，18-再生有机出液管，19-反萃液出液管，20-混合液出料管，21-负载有机出液管，22-水相出液管，23-计量泵，24-混合液进料管，25-负载有机循环出液管，26-水相循环出液管。
【具体实施方式】
[0014]如图1-5所示，一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，包括圆柱形萃取反应器I和澄清槽2，萃取反应器I上设有固料加入口 3和透明视窗4，萃取反应器I的两端分别设有过滤柱5 ;澄清槽2的尺寸为600*300*250mm，澄清槽2包括进料混合室6、一级澄清室7、二级澄清室8及再生有机室9，进料混合室6的底部通过第一连通口 10与一级澄清室7相连通，一级澄清室7的上部通过第一溢流孔11、底部通过第二连通口 12与二级澄清室8相连通；再生有机室9位于二级澄清室8内，并通过梯形折板13与二级澄清室8相隔开，且梯形折板13上边缘与澄清槽2顶部之间形成有第三连通口 14，梯形折板13上边缘的下方处设有第二溢流孔15 ；
萃取反应器I的顶端通过混合液出料管20与进料混合室6相连通，进料混合室6正面距底部IOmm处连接有水相出液管22、正面距底部IOOmm处连接有负载有机出液管21，水相出液管22和负载有机出液管21分别与计量泵23相连接，计量泵23通过混合液进料管24与萃取反应器I的底端相连通；二级澄清室8的底部连接有水相循环出液管26、中部连接有负载有机循环出液管25,水相循环出液管26和负载有机循环出液管25分别与计量泵23相连接；二级澄清室8的底部还连接有反萃液出液管19，再生有机室9的底部连接有再生有机出液管18 ；
混合液进料管24、混合液出料管20、水相出液管22、负载有机出液管21、水相循环出液管26、负载有机循环出液管25、反萃液出液管19及再生有机出液管18上均安装有控制阀门；
二级澄清室8的顶部设有第一澄清隔板16和第二澄清隔板17 ;水相循环出液管26和负载有机循环出液管25位于第二澄清隔离板17与梯形折板13之间；过滤柱5内设有通孔502，过滤柱5连接萃取反应器I的一端设有滤网501。
[0015]一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，采用上述反应装置，并通过以下工艺步骤实现:
(1)初始反应时，向澄清槽加入纯净水，且纯净水的加入体积小于澄清槽体积的I/ 4；将含镍的负载有机小流量地不断加入到澄清槽进料混合室负载有机出液管处，将固体氨基磺酸通过固料加入口不断加入到萃取反应器中；
(2)同时打开水相出液管、负载有机出液管、混合液进料管及混合液出料管的控制阀门，开启计量泵，使澄清槽内的负载有机和纯净水通过负载有机出液管和水相出液管同时进入到萃取反应器中，固体氨基磺酸在纯净水中溶解后与负载有机发生反应，得到再生有机和氨基磺酸镍溶液；将萃取反应器内的有机相与水相混合液通过混合液出料管导入澄清槽进料混合室内；
(3)进料混合室内的混合液由第一连通口进入一级澄清室内进行分相；一级澄清室内，分相较快的有机相通过第一溢流孔进入二级澄清室内，分相较慢的有机相和含镍水溶液则通过第二连通口进入二级澄清室内继续进行分相；二级澄清室内，再生有机通过第二溢流孔进入再生有机室内并通过再生有机出液管排出；
(4)当萃取反应器中有机相的颜色开始发绿，而萃取反应器中仍有少量未溶解的固体氨基磺酸时，则停止固体氨基磺酸的加入，减少负载有机的加入量；此时打开负载有机循环出液管和水相循环出液管的控制阀门，使二级澄清室内的上层有机相通过负载有机循环出液管、下层水相通过水相循环出液管并经混合液进料管进入萃取反应器内进行反应，如此不断循环，使负载有机反应完全；
(5)循环反应一段时间后，当检测到水相循环出液管中流出的水相pH值为4.5-5.5时，停止向澄清槽中加入负载有机，关闭计量泵，使萃取反应器中的所有溶液回流到澄清槽中，静止分相，分相结束后，将二级澄清室内上层负载有机相回收留待下次使用，将下层水相通过反萃液出液管排出即得高浓度氨基磺酸镍溶液。
【权利要求】
1.一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于，包括圆柱形萃取反应器和澄清槽，所述萃取反应器上设有固料加入口和透明视窗，萃取反应器的两端分别设有过滤柱；所述澄清槽包括进料混合室、一级澄清室、二级澄清室及再生有机室，所述进料混合室的底部通过第一连通口与一级澄清室相连通，所述一级澄清室的上部通过第一溢流孔、底部通过第二连通口与二级澄清室相连通；所述再生有机室位于二级澄清室内，并通过梯形折板与二级澄清室相隔开，且所述梯形折板上边缘与澄清槽顶部之间形成有第三连通口，梯形折板上边缘的下方处设有第二溢流孔； 所述萃取反应器的顶端通过混合液出料管与进料混合室相连通，所述进料混合室的底部连接有水相出液管、中部连接有负载有机出液管，所述水相出液管和负载有机出液管分别与计量泵相连接，所述计量泵通过混合液进料管与萃取反应器的底端相连通；所述二级澄清室的底部连接有水相循环出液管、中部连接有负载有机循环出液管，所述水相循环出液管和负载有机循环出液管分别与计量泵相连接；所述二级澄清室的底部还连接有反萃液出液管，再生有机室的底部连接有再生有机出液管； 所述混合液进料管、混合液出料管、水相出液管、负载有机出液管、水相循环出液管、负载有机循环出液管、反萃液出液管及再生有机出液管上均安装有控制阀门。
2.根据权利要求1所述的一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于，所述二级 澄清室的顶部设有第一澄清隔板和第二澄清隔板；所述水相循环出液管和负载有机循环出液管位于第二澄清隔离板与梯形折板之间。
3.根据权利要求1所述的一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于，所述过滤柱内设有通孔，过滤柱连接萃取反应器的一端设有滤网。
4.一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，其特征在于，采用权利要求1所述装置，并通过以下工艺步骤实现: (1)初始反应时，向澄清槽加入纯净水，且纯净水的加入体积小于澄清槽体积的I/ 4；将含镍的负载有机小流量地不断加入到澄清槽进料混合室负载有机出液管处，将固体氨基磺酸通过固料加入口不断加入到萃取反应器中； (2)同时打开水相出液管、负载有机出液管、混合液进料管及混合液出料管的控制阀门，开启计量泵，使澄清槽内的负载有机和纯净水通过负载有机出液管和水相出液管同时进入到萃取反应器中，固体氨基磺酸在纯净水中溶解后与负载有机发生反应，得到再生有机和氨基磺酸镍溶液；将萃取反应器内的有机相与水相混合液通过混合液出料管导入澄清槽进料混合室内； (3)进料混合室内的混合液由第一连通口进入一级澄清室内进行分相；一级澄清室内，分相较快的有机相通过第一溢流孔进入二级澄清室内，分相较慢的有机相和含镍水溶液则通过第二连通口进入二级澄清室内继续进行分相；二级澄清室内，再生有机通过第二溢流孔进入再生有机室内并通过再生有机出液管排出； (4)当萃取反应器中有机相的颜色开始发绿，而萃取反应器中仍有少量未溶解的固体氨基磺酸时，则停止固体氨基磺酸的加入，减少负载有机的加入量；此时打开负载有机循环出液管和水相循环出液管的控制阀门，使二级澄清室内的上层有机相通过负载有机循环出液管、下层水相通过水相循环出液管并经混合液进料管进入萃取反应器内进行反应，如此不断循环，使负载有机反应完全；(5)循环反应一段时间后，当检测到水相循环出液管中流出的水相pH值为4.5-5.5时，停止向澄清槽中加入负载有机，关闭计量泵，使萃取反应器中的所有溶液回流到澄清槽中，静止分相，分相结束后，将二级澄清室内上层负载有机相回收留待下次使用，将下层水相通过反萃液出液管排出即得高浓度氨基磺酸镍溶液 。
【文档编号】C01B21/096GK103950906SQ201410179798
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】杨志强, 赵德, 王翠亚, 于红, 王定录, 秦雪萍, 王金平 申请人:金川集团股份有限公司