专利名称：：浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法
技术领域：
：本发明涉及一种有效的新型浊点萃取方法属于分析化学中痕量金属元素的分离富集和分新测定
技术领域：
。技术背景浊点萃取技术是利用表面活性剂溶液的增溶和析相性质来实现待测物富集和分离的技术。其基本原理为在一定温度范围内，表面活性剂易溶于水成为澄清的溶液，而当温度升高(或降低)到一定程度时，表面活性剂在水中的溶解度反而减小，会在水溶液中出现混浊、析出或分层的现象。这种混浊溶液静置一段时间(或离心)后形成两液相，一相为量少为富含被萃取物的表面活性剂相，另一相为大量且表面活性剂胶束浓度为临界胶束浓度的水相。上述过程是可逆的，当温度向着相反方向变化时，即可恢复为均相溶液。在两性离子表面活性剂体系中，当温度低于浊点温度时会引发分相分离，而当温度高于浊点温度则成为均相溶液，而在非离子表面活性剂体系中正好相反。与传统的溶剂萃取过程相比，浊点萃取无需使用大量的有机溶剂，易于操作，对环境的影响较小，同时能够提供很高的富集倍数和提取率，是一种新型、环境友好、高效率的分离富集技术。作为一种样品前处理方法，目前浊点萃取广泛应用于分析领域。近年来浊点萃取法已成功地用于金属元素的分离富集，并与分析仪器联用，用于痕量金属元素的检测。
发明内容本发明的目的是提供一种利用浊点萃取体系分析富集痕量钴镍铜金属离子的方法。本发明一种浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法，其特征在于采用l-亚硝基-2-萘酚为螯合剂，TrionX-114为表面活性剂，并结合火焰原子吸收光谱对痕量钴镍铜合金元素进行测定其主要步骤为a.设计确定最佳浊点萃取条件；其中包括有(1)PH值的选择，(2)1-亚硝基-2-萘酚浓度的选择，(3)水溶温度和时间的选择，(4)稀释剂的用量；b.在上述最佳条件下对钴镍铜金属元素的分析特性进行测定和研究；c.在上述最佳条件下并结合火焰原子吸收光谱法进行水样中痕量钴镍铜金属元素含量的测定。本发明方法可延伸用于测定除水之外的条件环境样品、有毒物质和药物分析中的钴镍铜金的测定。本发明方法的优点如下(1)本发明提供了一种新的浊点萃取体系，实验证明本发明方法能有效地富集痕量金属元素，如钴、镍、铜，且本方法安全、简便、快捷和高效。(2)本发明的浊点萃取体系富集后的所得的富集因子较大，且与火焰原子吸收分光光谱法结合后所有效地提高该仪器的测定灵敏度，获得理想的检出限。具体实施方式现将本发明的具体实施例叙述于后。实施例1本实施例中主要是通过项实验来获得数据的。本实施例的实验步骤如下(1)设计确定最佳浊点萃取条件准确移取一定量的金属离子标准溶液于10ml离心管中，依次加入定量表面活性剂TrionX-114，l-亚硝基-2-萘酚及缓冲溶液，用二次蒸馏水定容至10mL。摇匀后恒温水浴，加热一定时间后，趁热离心分离相，在冰浴中冷却至接近0'C，使表面活性剂相变成粘滞的液相后弃去水相，然后向表面活性剂富集相中加入定量的含0.1md/LNH03的甲醇溶液，用FAAS测定所加金属离子的含量。按照所设定的实验步骤，优化浊点萃取的实验条件如下.-①pH值的选择；②l-亚硝基-2-萘酚浓度的选择；③TrionX-114用量的选择；水浴温度和时间的选择；⑤稀释剂含0.1mol/LNH03的甲醇溶液的用量。(2)在上述最佳实验条件下对钴镍铜金属元素的分析特性进行测定和研究。(3)在上述最佳实验条件并结合火焰原子吸收光谱法进行水样中痕量金属元素钴镍铜的含量测定。本实施例中所测结果如下A、按照(l)中所述实验室步骤寻找测定钴、镍和铜的最优实验条件。钴、镍、铜的优化实验条件总结归纳见表1。表1钴、镍、铜的优化实验条件<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>B、本发明方法用于测定钴、镍、铜的分析特性研究，其所得结果见表2。表2本发明方法的分析特性<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>c、将本发明方法用于测定实验水样中的钴、镍、铜并进行回收实验室，其中海水采自中国东海，湖水采自上海大学校园内伟长湖。测定结果见表3。表3实样测定结果和回收率测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1.一种浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法，其特征在于采用1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂，TrionX-114为表面活性剂，并结合火焰原子吸收光谱对痕量钴镍铜金属元素进行测定其主要步骤为a.设计确定最佳浊点萃取条件；其中包括有(1)PH值的选择，(2)1-亚硝基-2-萘酚浓度的选择，(3)表面活性剂浓度的选择，(4)加热温度和时间的选择，(5)稀释剂的用量；b.在上述最佳条件下对钴镍铜金属元素的分析特性进行测定和研究；c.在上述最佳条件下并结合火焰原子吸收光谱法进行水样中痕量钴镍铜金属元素含量的测定。2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法，其特征在于所述的方法还可延伸用于测定除水样之外的环境样品、有毒物质和药物分析中的钴镍铜金的测定。全文摘要本发明涉及一种有效的新型浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法，属于分析化学中痕量金属元素的分离富集和分析测定
技术领域：
。本发明方法利用1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂，TrionX-114为表面活性剂来分离富集痕量的钴、镍、铜合金元素，并结合火陷原子吸收分光光谱法进行测定。本发明方法能有效富集痕量金属钴、镍、铜，并且该方法安全，简便、快捷和高效。另外，本发明经浊点萃取体系富集后的所得富集因子较大，且与火陷原子吸收光光谱法结合后能有效提高该仪器的测定灵敏度，可获得理想的检出限。文档编号G01N21/72GK101149347SQ20071004749公开日2008年3月26日申请日期2007年10月26日优先权日2007年10月26日发明者丁亚平,乌东北,曹晓妹,丽李,边瑞香申请人:上海大学