专利名称：钢铁中锆的测定方法
技术领域：
本发明涉及金属材料化学分析方法，尤其涉及钢铁中锆的测定方法。
背景技术：
钢铁中锆以固溶体、氧化物、氮化物及碳化物的形式存在，因此，为了 准确快速测定钢铁中锆元素的含量，必须使试样中各种形态的锆均能溶解完 全。目前为止，化学法测定钢铁中锆，主要是采用焦硫酸钾熔融处理各种形 态的锆，但熔融处理的操作繁琐，不能很好的满足快速分析的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服上述测定方法缺陷，能避免铁干扰且快 速准确测定锆的含量的方法。
实现本发明目的技术方案是 一种钢铁中锆的测定方法，包括如下步骤
1) 溶解含锆钢铁样品加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加 热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混 合物；
2) 进一步溶解经盐硝混合酸溶解的样品加入使样品中的锆化合物完 全溶解的量的氢氟酸和高氯酸，摇匀，加热蒸至近干；
3) 稀释取少量经步骤2)处理的溶液用盐酸溶液稀释；
4) 去除钛、铌、钨、铬、钒干扰加入过氧化氢溶液；
5) 显色加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液充分反应；
6) 配制空白对照溶液取步骤5)处理过的部分溶液加入氟化铵-氟化 氢铵溶液即为对照溶液；
7) 测定吸光度分别测定经步骤5)和步骤6)处理过的溶液的吸光度，
即可计算出钢铁中锆的含量。上述步骤3)中的盐酸溶液的浓度为7.25mol.L-'，上述步骤4)宁的过 氧化氢溶液的浓度为1% (重量比)。上述步骤5)中的曲拉通X-100溶液浓 度为2%(重量比)，本发明所述曲拉通X-100为聚乙二醇辛基苯基醚，其分 子式为C34HwOn，结构式为
<formula>formula see original document page 4</formula> 上述偶氮胂ni溶液为ig 'u1。本发明所述偶氮胂ni为3,6双[(2-胂酸基
苯)偶氮]-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸，其结构式为<formula>formula see original document page 4</formula>
由于采用了上述的技术解决方案，应用本发明可以使试样中各种形态的 锆溶解完全，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点， 从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。
具体实施例方式
下面对本发明作进一步的详细说明。
试验用盐硝混合酸溶解试样，氢氟酸、高氯酸处理难溶的锆的化合物，
证明各种形态的锆均能溶解完全。同时我们采用在7.25moL t"盐酸介质中， 以偶氮胂III显色，加曲拉通X-100作为稳定剂，加入过氧化氢消除钛、铌、 钨、铬(VI)、钒(V)的干扰，而铁、钴、镍在本方法中不干扰，克服了 在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而建立了快速测定 钢铁中微量锆的分析方法。
一种钢铁中锆的测定方法，包括如下步骤
1) 溶解含锆钢铁样品加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加
热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混 合物；
2) 进一步溶解经盐硝混合酸溶解的样品加入足够使样品中的i告化合物完全溶解的氢氟酸和高氯酸，摇匀，加热蒸至近干；
3) 稀释取少量经步骤2)处理的溶液用盐酸溶液稀释；
4) 去除钛、铌、钨、铬、钒干扰加入过氧化氢溶液；
5) 显色加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液充分反应；
6) 配制空白对照溶液取步骤5)处理过的部分溶液加入氟化铵-氟化 氢铵溶液即为对照溶液；
7) 测定吸光度分别测定经步骤5)和步骤6)处理过的溶液的吸光度，
即可计算出钢铁中锆的含量。
上述步骤3)中的盐酸溶液的浓度为7.25mol*L-'，上述步骤4)中的过 氧化氢溶液的浓度为1% (重量比)。上述步骤5)中的曲拉通X-100溶液浓 度为2% (重量比)，偶氮胂III溶液为lg L"。
实施例
称取0.1000g样品于150 mL石英烧杯中，加盐硝混合酸10 mL'(本发 明所述的盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物)， 加热，待样品溶解后取下，力B1.0mL氢氟酸(P^.13g'mL'1 )， 2mL高氯 酸(P-1.67g，ml/1)，摇匀，继续加热并蒸至近干，冷却。加20mL盐酸 (7.25mol，U1)，加热溶解盐类，冷却，移入50 mL容量瓶中，用盐酸 (7.25mo"L")稀至刻度，摇匀。
吸取10.00 mL溶液于50 mL容量瓶中，加30 mL盐酸(7.25mol'L")， 2mL过氧化氢溶液(1%)， 2 mL曲拉通X-100溶液(2%)， 5 mL偶氮胂III溶 液(lg'L"))，用盐酸(7.25mol'L")稀至刻度，摇匀。放置10min后， 将上述溶液倒入2cm比色皿中，于剩余溶液中加氟化铵-氟化氢铵溶液5滴， 以此作为参比液，在664nm波长处，测定其吸光度。
本发明具有如下优点
1、 盐硝混合酸溶解试样，氢氟酸、高氯酸处理难溶的锆的化合物，使 各种形态的锆溶解完全。可完全替代操作繁琐的用焦硫酸钾熔融处理各种形 态的锆的溶样方法，使方法能更好地满足简便、快速的要求。
2、 采用在7.25moL'L"盐酸介质中，以偶氮胂III显色，加曲拉通X-100 作为稳定剂，加入过氧化氢消除钛、铌、钨、铬(VI)、钒(V)的干扰，而铁、钴、镍在本方法中不干扰，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需 分离或掩蔽的弱点。
3、对高温合金及合金钢中锆的测定均可采用这种方法。 以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域 的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换 或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要 求所限定。
权利要求
1、一种钢铁中锆的测定方法，其特征在于，包括如下步骤1)溶解含锆钢铁样品加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物；2)进一步溶解经盐硝混合酸溶解的样品加入足够使样品中的锆化合物完全溶解的氢氟酸和高氯酸，摇匀，加热蒸至近干；3)稀释取少量经步骤2)处理的溶液用盐酸溶液稀释；4)去除钛、铌、钨、铬、钒干扰加入过氧化氢溶液；5)显色加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液充分反应，所述曲拉通X-100为聚乙二醇辛基苯基醚，其分子式为C34H62O11，结构式为所述偶氮胂III为3，6双[(2-胂酸基苯)偶氮]-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸，其结构式为6)配制空白对照溶液取步骤5)处理过的部分溶液加入氟化铵-氟化氢铵溶液即为对照溶液；7)测定吸光度分别测定经步骤5)和步骤6)处理过的溶液的吸光度，即可计算出钢铁中锆的含量。
2、 如权利要求1所述的一种钢铁中锆的测定方法，其特征在于，所述 步骤3)中的盐酸溶液的浓度为7.25mol L"。
3、 如权利要求1所述的一种钢铁中锆的测定方法，其特征在于，所述 步骤4)中的过氧化氢溶液的浓度为1% (重量比)。
4、 如权利要求1所述的一种钢铁中锆的测定方法，其特征在于，所述 步骤5)中的曲拉通X-100溶液浓度为2%(重量比)，偶氮胂111溶液为lg*L"。
全文摘要
本发明涉及金属材料化学分析方法，尤其涉及钢铁中锆的测定方法。该钢铁中锆的测定方法，包括加入盐硝混合酸溶解样品步骤、用盐酸溶液稀释步骤、加入过氧化氢溶液消除钛、铌、钨、铬、钒干扰步骤、加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液显色步骤、测定吸光度步骤。由于采用了上述的技术解决方案，可以使试样中各种形态的锆溶解完全，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。
文档编号G01N21/78GK101408515SQ20071004695
公开日2009年4月15日 申请日期2007年10月11日 优先权日2007年10月11日
发明者虹 李 申请人:上海电气电站设备有限公司