3D打印及软磁贴片集成元件用超细金属粉末的制备方法与流程

本发明涉及金属粉末制造技术领域，更具体的是涉及3d打印及软磁贴片集成元件用超细金属粉末的制备方法。

背景技术

目前，3d打印已在工业造型、机械制造、军事、建筑、影视、家电轻工、医学、考古、文化艺术、雕刻、首饰等领域都得到广泛应用，并且随着这一技术本身的发展，其应用领域将不断拓展，3d打印及贴片金属软磁元件，所需的大部分高性能合金粉末原料，长期以来一直被以日本、欧洲为代表的发达国家控制，国内粉末原料供应商的产品无论是性能和质量稳定性都存在较大差距，因此国内的工厂大多数面临两头在外的不利局面，严重阻碍了国内相关行业的良性发展。

国内金属软磁材料制备的元件主要为smd固态电感器和磁心，经过多年的发展，我国在金属软磁元件的制备技术上有了突破性的进步，部分产品性能指标达到或接近国际先进水平，但在综合技术性能上与国外先进水平相比，还存在明显差距，在直流叠加特性、功率损耗等方面与国外产品相比有较大差距，总体上大约落后5～10年，究其根本原因就是我国在金属软磁粉末制备技术上的落后，由于高性能金属软磁粉末研制难度大，周期长，国内很少有单位愿意投入资金进行相关工作，致使我国在高性能铁硅系超细金属软磁粉末及器件一直需要进口，亟需研制生产该材料且该材料部分产品国外禁运。

国内尚未针对3d打印技术用粉末开展相应的研究，如粉末成分、夹杂、物理性能对3d打印相关技术的影响及适应性，因此针对低氧含量、细粒径粉末的使用要求，尚需开展合金粉末成分设计、细粒径粉末气雾化制粉技术、粉末特性对制品性能的影响等研究工作。国内受制粉技术所限，目前细粒径粉末制备困难，粉末收得率低、氧及其他杂质含量高等，在使用过程中易出现粉末熔化状态不均匀，导致制品中氧化物夹杂含量高、致密性差、强度低、结构不均匀等问题，国内合金粉末存在的主要问题集中在产品质量和批次稳定性等方面，包括：①粉末成分的稳定性(夹杂数量、成分均匀性)；②粉末物理性能的稳定性(粒度分布、粉末形貌、流动性、松装比等)；③成品率问题(窄粒度段粉末成品率低)等。

故如何解决上述技术问题，对于本领域技术人员来说很有现实意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供3d打印及软磁贴片集成元件用超细金属粉末的制备方法。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

3d打印及软磁贴片集成元件用超细金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：将原材料金属纯铁、金属铬、金属镍、金属钴和金属硅按照比例配好；

(2)冶炼：将配好的原材料放置在熔炼坩埚中，将纯铁棒绕坩埚壁放置一圈，其余纯铁棒放置在坩埚中心，等坩埚中钢液熔化后，加入金属硅，保温10分钟，得到溶液配料；

(3)高压气体雾化：将步骤(2)得到的溶液配料倾倒入1000℃的保温坩埚中，熔化的溶液经保温坩埚底部的小孔流入高压真空气雾化炉并经过高压氮气的冲击雾化，制备出粒度10-100μm的金属粉末，高压真空气雾化炉中的喷嘴采用高压超声紧耦合喷嘴；

(4)筛分退火：将步骤(3)得到的金属粉末通过旋振筛按照粒度进行分级，然后对分级后的金属粉末采用旋转退火炉进行退火处理，退火温度为600-800℃，采用真空或ar或h2保护进行热处理，得到粉末材料。

进一步地，在步骤(1)中，纯铁采用t4号，纯铁碳含量小于0.05％，其余金属碳含量总量小于0.06％，金属硅采用443号，硅含量为99.9％。

进一步地，在步骤(3)中，高压超声紧耦合喷嘴中的气雾喷孔包括从里到外依次连通的收缩段、过渡段、直线段和消波段，收缩段内壁线型为维托辛思基曲线，过渡段孔径逐渐递增，直线段为圆柱形孔，消波段内壁为向外扩张的曲面。

进一步地，在步骤(3)中，将高压真空气雾化炉上下炉腔分开，单独密封，并在上炉腔施加0.01-0.02mpa的正向压力。

进一步地，在步骤(4)中，旋振筛上设置有超声发生装置。

进一步地，将步骤(4)得到的粉末材料进行取样检测，对粉末材料检测时，使用电子显微镜检测其粒度大小及球形度，使用x荧光分析仪进行粉末成份分析，使用c/s分析仪检测粉末中c含量，使用氧分析仪检测粉末中氧含量，使用vsm检测粉末的bs磁特性，使用电感测试仪和网络分析仪检测产品的磁导率和其他电磁特性。

进一步地，将检测合格的粉末材料进行混料，混料采用锥形混料机，将不同批次的粉末材料放置其中进行均匀混合，最后进行包装。

本发明的有益效果如下：

1、在雾化工程中，高压真空气雾化炉中的喷嘴采用高压超声紧耦合喷嘴，流速可达到600-1000米/秒，冷却速率可达到105-106℃/秒，具有非常大的冲击能量，使制得的超细金属粉末形貌大部分呈圆球形，表面光滑，可去除卫星颗粒附着，材料内部晶粒大小均匀、晶界清晰，外部磁性能可显现为bs高、高耐直流偏置、低损耗、高抗饱。退火处理时采用旋转退火炉，可以在炉管中进行真空、惰性气体保护、h2还原退火等多种条件下的退火操作，按照不同的材料需求，可以控制材料的磁导率、氧含量、晶粒大小等参数。

2、通过有限元分析软件cfd对雾化过程中的气体速度与压力进行分析发现，在金属钢液与气体交汇点之间会形成一定的反向气压，造成金属钢液反向流动，为减少反向气流对雾化稳定性的影响，因此需要将雾化炉上下炉腔分开，单独密封，并在上炉腔施加0.01-0.02mpa的正向压力，用于控制金属钢液的流速。

3、由于雾化粉末的粒度较细，使用普通的旋振筛容易堵筛孔，使旋振筛不起作用，使用气体粒度分级成本又太高，因此在普通旋振筛的基础上，加装超声发生装置，能很好的解决堵筛孔的问题。

附图说明

图1是高压超声紧耦合喷嘴的结构示意图；

图2是图1中a处的局部放大结构示意图；

图3是收缩段的维托辛思基曲线线型结构示意图；

图4是通过本发明制得的金属粉末的样貌图。

具体实施方式

为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本实施例提供3d打印及软磁贴片集成元件用超细金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：将原材料金属纯铁、金属铬、金属镍、金属钴和金属硅按照比例配好；

(2)冶炼：将配好的原材料放置在熔炼坩埚中，将纯铁棒绕坩埚壁放置一圈，其余纯铁棒放置在坩埚中心，等坩埚中钢液熔化后，加入金属硅，保温10分钟，得到溶液配料；

(3)高压气体雾化：将步骤(2)得到的溶液配料倾倒入1000℃的保温坩埚中，熔化的溶液经保温坩埚底部的小孔流入高压真空气雾化炉并经过高压氮气的冲击雾化，制备出粒度10-100μm的金属粉末，高压真空气雾化炉中的喷嘴采用高压超声紧耦合喷嘴；

(4)筛分退火：将步骤(3)得到的金属粉末通过旋振筛按照粒度进行分级，然后对分级后的金属粉末采用旋转退火炉进行退火处理，退火温度为600-800℃，采用真空或ar或h2保护进行热处理，得到粉末材料。

进一步地，在步骤(1)中，纯铁采用t4号，纯铁碳含量小于0.05％，其余金属碳含量总量小于0.06％，金属硅采用443号，硅含量为99.9％。

进一步地，在步骤(3)中，高压超声紧耦合喷嘴中的气雾喷孔包括从里到外依次连通的收缩段、过渡段、直线段和消波段，收缩段内壁线型为维托辛思基曲线，过渡段孔径逐渐递增，直线段为圆柱形孔，消波段内壁为向外扩张的曲面。

进一步地，在步骤(3)中，将高压真空气雾化炉上下炉腔分开，单独密封，并在上炉腔施加0.01-0.02mpa的正向压力。

进一步地，在步骤(4)中，旋振筛上设置有超声发生装置。

进一步地，将步骤(4)得到的粉末材料进行取样检测，对粉末材料检测时，使用电子显微镜检测其粒度大小及球形度，使用x荧光分析仪进行粉末成份分析，使用c/s分析仪检测粉末中c含量，使用氧分析仪检测粉末中氧含量，使用vsm检测粉末的bs磁特性，使用电感测试仪和网络分析仪检测产品的磁导率和其他电磁特性。

进一步地，将检测合格的粉末材料进行混料，混料采用锥形混料机，将不同批次的粉末材料放置其中进行均匀混合，最后进行包装。

本发明采用高压真空气雾化炉，金属溶液从高压真空气雾化炉中的溶液孔流出时，同时气流通过气雾喷孔的作用形成高速、高压气流将金属熔体粉碎成细小的熔滴，随后经过球化、冷却和凝固成为金属粉末，粉体粒径分布均匀，粒度细，雾化出来的产品呈规则的圆球状，此种方法制备出的金属粉体材料内部多为微晶纳米晶，晶粒大小均匀，粉体的结构性能与磁性能加强，产品表面氧化少，可达到300ppm以下，能极大的提高后续成型后的产品变形量与结构强度。高压真空气雾化炉中的喷嘴采用高压超声紧耦合喷嘴，为了使喷射的气流速度超过音速，根据空气动力学原理，以航天火箭喷气式发动机喷管的设计原理为基础，将喷嘴中气雾喷孔的前段为亚声速收缩段，作用是使气流加速，同时要保证收缩段的出口气流均匀、平直而且稳定，收缩段的性能取决于收缩段进口面积和出口面积的比值及收缩段曲线形状，将收缩段设计成维托辛思基曲线(如附图3所示)，收缩段上任意截面半径采用如下公式进行设计：

式中：r1、r2、r分别为收缩段进口、出口及任意x处的截面半径，l1为收缩段长度。

过渡段设计成孔径逐渐递增结构，直线段设计成圆柱形孔结构，目的都是使气流持续加速，消波段内壁设计成向外扩张的曲面结构，能将膨胀波在壁面的反射消灭，以保证实现出口气流均匀，稳定性高。

在高压真空气雾化炉工作时，气体压力及流量较大，每分钟的气体流量达到5000l以上，要想在短时间内对流动的气体进行加热到300-500℃，而且气体加热管道不能太长，否则管道摩擦阻力将降低气体流速，因此需要优化加热系统，整个加热系统采用中频线圈对石墨进行快速加热，气体管道均布加热体中，并在气体管道上安装快速传导热量的铜质导热片，加热体两端安装安全装置以保安全，并加装气体缓冲装置，以便气体加热更均匀。

通过本发明制得的金属粉末，可以用于3d打印粉末、高性能金属软磁粉末、耐热合金粉末、mim注射成型粉末、吸波粉末等各种高性能合金粉末，制得的产品是现代智能制造、节能电机、节能变压器、汽车粉末冶金、智能化电子产品主板、电源、nfc无线支付、无线充电、抗电磁干扰等工业的必备原材料，市场应用范围非常广，具有很高的技术基础支撑性，促进国内相关产业的发展，具有良好的社会效益。通过本发明可建设成3d打印和金属软磁的高性能合金粉末生产线，3d打印和金属软磁粉末600吨以上，销售额可达到6000万元以上，纯利润可达到400万元以上。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。