一种废汞触媒中回收汞的方法与流程

文档序号:16399860发布日期:2018-12-25 20:03阅读:1178来源:国知局

本发明涉及废汞触媒回收利用技术领域,具体为一种废汞触媒中回收汞的方法。

背景技术

传统的利用废汞触媒回收再生汞的生产工艺,是先将废汞触媒与一定浓的碱类物质进行浸泡或共热煮沸,然后再将其间接加热至700℃~800℃,使之分离为汞蒸气,经冷凝回收金属汞,虽然此工艺已实现工业化生产,但汞回收率低,只有65%左右,火法冶炼过程中带来能耗高,汞蒸气外逸风险、汞炉气中有较多的粉尘与金属汞结合而形成汞炱等许多技术问题,目前,控氧干馏法回收废汞触媒中的氯化汞新技术是最为先进的,其利用氯化汞高温升华的原理,直接回收含汞活性炭中的氯化汞,避免了转化工序多、回收率低等缺点,氯化汞的总体回收效率可以达到99%以上,回收的氯化汞经过处理可以生产新的氯化汞触媒,但干馏法目前还是专利保护技术,且生产设备投资运行费用较大,对于许多中小型电石法pvc企业来说设备升级换代也是比较艰巨的任务,此外,以废汞触媒为原料,采用预处理、固化/化学活化方式治理、回收生产再生汞触媒也是研究的热点,但大都工艺步骤繁杂,难以实现工业化。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种废汞触媒中回收汞的方法,操作流程短,操作条件温和,操作费用和设备费用成本低,可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种废汞触媒中回收汞的方法,包括以下步骤:

1)利用hgcl2的水溶性,用水预处理废汞触媒,浸出反应时间在80.0-90.0min,浸出反应温度在50.0-80.0℃,液固比在20.0:1.0-10.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.5-1.5,此时,废汞触媒中hg2+的浸出率为85.5-93.2%;

2)由上述步骤过滤得到含hg2+的浸出液,选取合适的流动载体、表面活性剂、溶剂,在高速搅拌混合下进行制乳,其搅拌时间为30.0-60.0min,搅拌速度为280.0r/min,与含hg2+外水相进行低速搅拌传质一段时间,其搅拌时间为10.0-30.0min,搅拌速度为120.0r/min,静置分层后测定水相剩余hg2+含量,与提取前外水相(浸出液)中原有hg2+含量对比,得到hg2+提取率,选用tbp作为液膜体系流动载体且浓度为10.0-20.0%、span80浓度为2.0-6.0%、内水相(hcl)浓度为0.05-0.1mol/l得到的乳状液膜体系、油内比与水乳比分别为1.0:1.0和5.0:1.0,hg2+回收率达到最佳为82.2-90.4%。

作为本发明的一种优选技术方案,所述表面活性剂为黄原酸酯吸附剂,黄原酸酯吸附剂的浓度为2.0-8.0%。

作为本发明的一种优选技术方案,所述黄原酸酯的制备方法为:a、通过二氧化碳与相应少一个碳的醇盐反应生成黄原酸盐;b、将黄原酸盐通过烷基化试剂进行处理,得到的产物即为黄原酸酯。

作为本发明的一种优选技术方案,所述二氧化碳通入量为0.1-0.2mol/l,烷基化试剂的浓度为0.4-0.8mol/l。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:其采用乳状液膜体系作为回收汞的一种化工分离方法,具有效率高、环保、新型、操作简单、选择性好的优点,同时,其操作流程短,操作条件温和,操作费用和设备费用成本低,能够高效、快速的完成废汞触媒中汞的回收。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例一

一种废汞触媒中回收汞的方法,包括以下步骤:

1)利用hgcl2的水溶性,用水预处理废汞触媒,浸出反应时间在80.0min,浸出反应温度在50.0℃,液固比在20.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.5,此时,废汞触媒中hg2+的浸出率为85.5%;

2)由上述步骤过滤得到含hg2+的浸出液,选取合适的流动载体、表面活性剂、溶剂,表面活性剂为黄原酸酯吸附剂,黄原酸酯吸附剂的浓度为2.0%,在高速搅拌混合下进行制乳,其搅拌时间为30.0min,搅拌速度为280.0r/min,与含hg2+外水相进行低速搅拌传质一段时间,其搅拌时间为10.0min,搅拌速度为120.0r/min,静置分层后测定水相剩余hg2+含量,与提取前外水相(浸出液)中原有hg2+含量对比,得到hg2+提取率,选用tbp作为液膜体系流动载体且浓度为10.0%、span80浓度为2.0%、内水相(hcl)浓度为0.05mol/l得到的乳状液膜体系、油内比与水乳比分别为1.0:1.0和5.0:1.0,hg2+回收率达到最佳为82.2%。

黄原酸酯的制备方法为:a、通过二氧化碳与相应少一个碳的醇盐反应生成黄原酸盐,二氧化碳通入量为0.1mol/l;b、将黄原酸盐通过烷基化试剂进行处理,烷基化试剂的浓度为0.4mol/l,得到的产物即为黄原酸酯。

本实施例中,浸出反应时间在80.0min,浸出反应温度在50.0℃,液固比在20.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.5,此时hg2+回收率较低。

实施例二

一种废汞触媒中回收汞的方法,包括以下步骤:

1)利用hgcl2的水溶性,用水预处理废汞触媒,浸出反应时间在82.0min,浸出反应温度在65.0℃,液固比在18.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.7,此时,废汞触媒中hg2+的浸出率为86.0%;

2)由上述步骤过滤得到含hg2+的浸出液,选取合适的流动载体、表面活性剂、溶剂,表面活性剂为黄原酸酯吸附剂,黄原酸酯吸附剂的浓度为4.0%,在高速搅拌混合下进行制乳,其搅拌时间为40.0min,搅拌速度为280.0r/min,与含hg2+外水相进行低速搅拌传质一段时间,其搅拌时间为15.0min,搅拌速度为120.0r/min,静置分层后测定水相剩余hg2+含量,与提取前外水相(浸出液)中原有hg2+含量对比,得到hg2+提取率,选用tbp作为液膜体系流动载体且浓度为12.0%、span80浓度为3.0%、内水相(hcl)浓度为0.06mol/l得到的乳状液膜体系、油内比与水乳比分别为1.0:1.0和5.0:1.0,hg2+回收率达到最佳为84.2%。

黄原酸酯的制备方法为:a、通过二氧化碳与相应少一个碳的醇盐反应生成黄原酸盐,二氧化碳通入量为0.15mol/l;b、将黄原酸盐通过烷基化试剂进行处理,烷基化试剂的浓度为0.6mol/l,得到的产物即为黄原酸酯。

本实施例中,浸出反应时间在82.0min,浸出反应温度在65.0℃,液固比在18.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.7,此时,hg2+回收率一般。

实施例三

一种废汞触媒中回收汞的方法,包括以下步骤:

1)利用hgcl2的水溶性,用水预处理废汞触媒,浸出反应时间在84.0min,浸出反应温度在75.0℃,液固比在16.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.9,此时,废汞触媒中hg2+的浸出率为88.5%;

2)由上述步骤过滤得到含hg2+的浸出液,选取合适的流动载体、表面活性剂、溶剂,表面活性剂为黄原酸酯吸附剂,黄原酸酯吸附剂的浓度为6.0%,在高速搅拌混合下进行制乳,其搅拌时间为50.0min,搅拌速度为280.0r/min,与含hg2+外水相进行低速搅拌传质一段时间,其搅拌时间为20.0min,搅拌速度为120.0r/min,静置分层后测定水相剩余hg2+含量,与提取前外水相(浸出液)中原有hg2+含量对比,得到hg2+提取率,选用tbp作为液膜体系流动载体且浓度为18.0%、span80浓度为4.0%、内水相(hcl)浓度为0.09mol/l得到的乳状液膜体系、油内比与水乳比分别为1.0:1.0和5.0:1.0,hg2+回收率达到最佳为88.2%。

黄原酸酯的制备方法为:a、通过二氧化碳与相应少一个碳的醇盐反应生成黄原酸盐,二氧化碳通入量为0.18mol/l;b、将黄原酸盐通过烷基化试剂进行处理,烷基化试剂的浓度为0.7mol/l,得到的产物即为黄原酸酯。

本实施例中,浸出反应时间在84.0min,浸出反应温度在75.0℃,液固比在16.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为0.9,此时,hg2+回收率一般。

实施例四

一种废汞触媒中回收汞的方法,包括以下步骤:

1)利用hgcl2的水溶性,用水预处理废汞触媒,浸出反应时间在90.0min,浸出反应温度在80.0℃,液固比在10.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为1.5,此时,废汞触媒中hg2+的浸出率为93.2%;

2)由上述步骤过滤得到含hg2+的浸出液,选取合适的流动载体、表面活性剂、溶剂,表面活性剂为黄原酸酯吸附剂,黄原酸酯吸附剂的浓度为8.0%,在高速搅拌混合下进行制乳,其搅拌时间为60.0min,搅拌速度为280.0r/min,与含hg2+外水相进行低速搅拌传质一段时间,其搅拌时间为30.0min,搅拌速度为120.0r/min,静置分层后测定水相剩余hg2+含量,与提取前外水相(浸出液)中原有hg2+含量对比,得到hg2+提取率,选用tbp作为液膜体系流动载体且浓度为20.0%、span80浓度为6.0%、内水相(hcl)浓度为0.1mol/l得到的乳状液膜体系、油内比与水乳比分别为1.0:1.0和5.0:1.0,hg2+回收率达到最佳为90.4%。

黄原酸酯的制备方法为:a、通过二氧化碳与相应少一个碳的醇盐反应生成黄原酸盐,二氧化碳通入量为0.2mol/l;b、将黄原酸盐通过烷基化试剂进行处理,烷基化试剂的浓度为0.8mol/l,得到的产物即为黄原酸酯。

本实施例中,浸出反应时间在90.0min,浸出反应温度在80.0℃,液固比在10.0:1.0,磁力搅拌速度在200.0r/min,ph值为1.5,此时hg2+回收率达到最佳。

本发明采用乳状液膜体系作为回收汞的一种化工分离方法,具有效率高、环保、新型、操作简单、选择性好的优点,同时,其操作流程短,操作条件温和,操作费用和设备费用成本低,能够高效、快速的完成废汞触媒中汞的回收。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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