一种铅精矿中铅的浸出法制备工艺，属于铅制取方法技术领域。
背景技术
铅精矿中含有大量的铅元素，铅是一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用，还可做体育运动器材铅球。目前的炼铅方法主要有火法炼铅和电解精炼两种。
目前世界上炼铅以火法炼铅为主，火法炼铅一般包括原料准备（配料、制粒、烧结焙烧）、还原熔炼制取粗铅和粗铅精炼三大工序。烟气制酸、烟尘综合回收以及从阳极泥回收金银等贵金属也是火法炼铅工艺的重要组成部分。但是火法炼铅消耗能源较大，同时还有烟气等废物造成环境污染。
铅电解精炼现在一般采用是1901年的柏兹所提出的，将粗铅或经过火法初步精炼的半精炼铅，在硅氟酸与硅氟酸铅的水溶液中进行电解的过程。其目的是为了获得高品位的铅并回收銤及稀贵金属。但是这种制备方式生产效率较低，消耗大。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产效率高、能源消耗少的铅精矿中铅的浸出法制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该铅精矿中铅的浸出法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为1~3：4~7；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为40℃~50℃，浸取时间为50min~65min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁50~62份，硝酸铜16~25份，硝酸钠13~18份，硝酸钇4.3~6.2份，硝酸4.2~6.7份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入氧化剂氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜12.2~17.9份，氯化铁36.5~44.3份，氯化钠33.7~38.9份，氯化钇4.5~6.5份，盐酸4.2~5.9份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为1~3：4~7；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，浸取温度为80℃~90℃，浸取时间为50min~70min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅。
本发明提供一种由铅矿直接进行两步浸取，得到硫酸铅和氯化铅的工艺，硫酸铅和氯化铅可以直接作为产品进行应用，也可以转给后续的工序得到铅金属。本发明的关键在于浸取顺序和两种浸取液，铅浸取液适合铅含量较高的矿石中进行快速的浸取，能够将矿物中的大部分铅浸取分离出，而余铅浸取液更适合将铅含量较低的矿石中进行更完全的浸取。两者结合后能够高效、完全的将铅矿石中的铅浸取分离出。本发明的两种浸取液均能够重复使用，没有废液排放，环保节能。本发明的制备工艺对对矿石中的其余元素没有破坏，在浸取出铅后，其余元素更容易分离制取。
优选的，所述的铅精矿中铅的含量以质量百分数计大于40%。本发明的工艺尤其适合对铅含量较高的矿石进行连续的两步浸取，实现高效、完全铅分离。
优选的，步骤1）中所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁53.6~56.2份，硝酸铜18.6~22.5份，硝酸钠14.3~15.8份，硝酸钇4.7~5.4份，硝酸4.7~5.7份。优选的铅浸取液配比能够在更温和的环境下更快速的完成浸取。
优选的，步骤1）中所述的浸取温度为40℃~45℃，浸取时间为50min~52min。该浸取条件即满足优选的铅浸取液配比浸取。
优选的，步骤3）中所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜14.3~15.9份，氯化铁38.2~41.3份，氯化钠34.7~36.8份，氯化钇4.8~6.1份，盐酸4.8~5.3份。优选的余铅浸取液配比能够在更温和的环境下更快速的完成浸取。
优选的，步骤1）中铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：5~6。优选的铅精矿与铅浸取液的固液比能够更快速的完成浸取。
优选的，步骤3）中滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：5~6。优选的滤渣y1与余铅浸取液的固液比能够更快速的完成浸取。
优选的，步骤2）中所述的氧化剂为双氧水。优选的氧化剂的氧化效率更高，双氧水本身和分解产生的氧气均能参与氧化；也可以直接采用通氧气方式进行氧化。均不会进入杂质成分。
优选的，步骤3）中所述进行电化学还原的电压为10v~30v，电流为10a~100a，所用的电极为钨电极。优选的电化学还原条件能够与浸取条件更好的配合，更加高效、完全的分离。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：本制备工艺中铅精矿在破碎后能够在更低的温度下进行高效的浸出，第一步浸出中能够快速的将精铅矿中大部分铅浸出，第二步浸出能够使矿中的余铅进行充分的浸出。所用的两种浸取液能够在分离出所需的铅以后进行循环使用，而产生的矿渣也可以用于进一步的金属制备，在提取出铅后，剩余金属元素的浓度提高一倍甚至更多且不再受铅的干扰，使剩余金属元素的提炼更加方便。本制备工艺不但能够高效的制备铅金属，而且所需的温度较低、能耗更小，过程中没有任何废气、废渣、废液产生，节能环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为40℃，浸取时间为50min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁55.2份，硝酸铜19.6份，硝酸钠15.1份，硝酸钇5.0份，硝酸5.0份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜15.1份，氯化铁39.2份，氯化钠35份，氯化钇5.1份，盐酸5.1份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为20v，电流为50a，采用钨电极；浸取温度为80℃，浸取时间为50min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为0.001%。
实施例2
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为40℃，浸取时间为52min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁53.6份，硝酸铜22.5份，硝酸钠14.3份，硝酸钇5.4份，硝酸4.7份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜14.3份，氯化铁41.3份，氯化钠34.7份，氯化钇6.1份，盐酸4.8份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：5；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为15v，电流为25a，采用钨电极；浸取温度为80℃，浸取时间为60min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为0.001%。
实施例3
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：6；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为45℃，浸取时间为52min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁56.2份，硝酸铜18.6份，硝酸钠15.8份，硝酸钇4.7份，硝酸5.7份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜15.9份，氯化铁38.2份，氯化钠36.8份，氯化钇4.8份，盐酸5.3份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：6；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为25v，电流为70a，采用钨电极；浸取温度为82℃，浸取时间为55min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为0.001%。
实施例4
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为1：7；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为50℃，浸取时间为65min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁50份，硝酸铜25份，硝酸钠13份，硝酸钇6.2份，硝酸4.2份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜12.2份，氯化铁44.3份，氯化钠33.7份，氯化钇6.5份，盐酸5.9份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为1：7；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为10v，电流为10a，采用钨电极；浸取温度为90℃，浸取时间为65min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为0.005%。
实施例5
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为3：4；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为50℃，浸取时间为60min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁62份，硝酸铜16份，硝酸钠18份，硝酸钇4.3份，硝酸6.7份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜17.9份，氯化铁36.5份，氯化钠38.9份，氯化钇4.5份，盐酸4.2份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为3：4；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为30v，电流为100a，采用钨电极；浸取温度为90℃，浸取时间为70min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为0.004%。
对比例1
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计为45.6%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为40℃，浸取时间为50min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁55.2份，硝酸铜19.6份，硝酸钠15.1份，硝酸5.0份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜15.1份，氯化铁39.2份，氯化钠35份，盐酸5.1份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为20v，电流为50a，采用钨电极；浸取温度为80℃，浸取时间为50min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为36%。
对比例2
1）将铅精矿破碎以后加入铅浸取液，铅精矿中铅的含量以质量百分数计大于40%，铅精矿与铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为40℃，浸取时间为50min；其中，所述的铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料硝酸铁19.6份，硝酸铜35.2份，硝酸钠35.1份，硝酸钇5.0份，硝酸5.0份；
2）浸取完成后过滤得到滤液x1和滤渣y1；滤液x1中加入沉铅剂硫酸钠溶液；再次进行过滤得到滤液x11和滤渣y11，所得的滤液x11中加入双氧水氧化后返回至铅浸取液重复使用，氧化过程中产生的气体利用水吸收后同样返回至铅浸取液；所得的滤渣y11经洗涤得到硫酸铅；
3）滤渣y1中加入余铅浸取液，所述的余铅浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铜25.1份，氯化铁34.2份，氯化钠30份，氯化钇5.1份，盐酸5.1份；滤渣y1与余铅浸取液的固液比g：l，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电压为20v，电流为50a，采用钨电极；浸取温度为80℃，浸取时间为50min；再次在浸取温度下过滤得到滤液x2和滤渣y2；滤液x2冷却至20℃以下结晶后进行过滤得到滤液x21和滤渣y21，滤液x21直接返回至余铅浸取液重复使用，滤渣y21经洗涤得到氯化铅；
检测滤渣y2中的铅含量为27%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。