一种真空镀膜用氢气提纯方法及其实现装置与流程

本发明涉及氢气提纯技术领域，尤其是一种真空镀膜用氢气提纯方法及其实现装置。

背景技术：

为实现精密薄膜的物理沉积工艺采用氢气作为反应气体，工艺对气体纯净度要求极高，使用水电解制氢即产即用、安全环保、可循环使用等优点，但水电解制氢输出杂质主要为水气。

目前去除水气常用的技术手段有：手动操作和自动操作。

手动操作，该方法使用相关吸附物质进行水气吸附，当吸附物质饱和时需要更换吸附物质，从而保证输出的氢气纯净度。但手动操作存在如下缺点：1、需要定期目视巡检硅胶颜色，确认吸附物质是否吸附饱和，自动化程度低；2、在设备保养或待机时，管道中的氢气纯净度会下降，会影响接下来的产品工艺。

自动操作，该方法通过psa变压吸附方式实现二组净化器的自动切换：1、该方法需要安装二组净化器进行切换，1路净化器进行工作，1路净化器进行再生，系统较为复杂。2、需要安装切换净化器的多组阀门与切换电路，易产生密封泄漏问题，且系统成本高；3、需要考虑吹扫气体的的种类与排空设计问题。

技术实现要素：

本发明的目的是根据上述现有技术的不足，提供了一种真空镀膜用氢气提纯方法及其实现装置，在除水干燥装置进行再生时，利用一旁路气体携带除水干燥装置经加热后产生的水蒸气，并在真空镀膜室的排气系统驱动下将水蒸气和旁路气体抽离所述除水干燥装置，再生效率高，效果好，设备利用率高，安全可靠。

本发明目的实现由以下技术方案完成：

一种真空镀膜用氢气提纯方法，用于向镀膜腔室通入所述氢气，其特征在于：镀膜时，将氢气发生单元产得的氢气通过除水干燥装置后再通入所述镀膜腔室；所述除水干燥装置进行再生时，加热所述除水干燥装置，利用一旁路气体携带所述除水干燥装置经加热后产生的水蒸气，完成所述除水干燥装置的再生。

所述旁路气体指的是，在所述镀膜腔室的镀膜工艺中所使用的气体，且所述旁路气体在所述除水干燥装置的再生过程中不与所述氢气以及其他物质发生反应，所述其他物质是指该气体在供送过程中所经过并接触的物质。

所述除水干燥装置进行再生时，在所述真空镀膜室的排气系统驱动下将所述除水干燥装置经加热后产生的水蒸气和旁路气体抽离所述除水干燥装置。

所述氢气发生单元和所述除水干燥装置中还设有除氧装置，所述氢气发生单元产得的所述氢气先通入所述除氧装置再通入所述除水干燥装置，所述除氧干燥装置与所述除氧装置之间设有流量控制单元，用来控制进入除水干燥装置中氢气的流量。

所述除水干燥装置与所述镀膜腔室之间设有一质量流量计，通入所述镀膜腔室内的氢气被所述质量流量计记录。

所述质量流量计与一控制系统相连，待氢气流量达到规定数值，所述控制系统发出对除水干燥装置进行再生的指令。

所述氢气发生单元包括电解发生单元及气水分离器，将水注入所述电解发生单元再流入所述气水分离器，所述气水分离器上设有压力控制器。

所述氢气发生单元还包括补水泵及水箱，通过所述补水泵将水自动注入所述水箱，所述水箱上设有一液位计，通过所述液位计判断所述水箱中的水位，所述水箱中的水通过管道注入所述电解发生单元。

一种涉及上述的真空镀膜用氢气提纯方法的实现装置，包括镀膜腔体，所述镀膜腔体上设有旁路气体入口及氢气入口，所述旁路气体入口与一管道相连，所述氢气入口连通有氢气发生单元，所述氢气发生单元包括补水泵、水箱、电解发生单元、气水分离器、除水干燥装置，所述补水泵与所述水箱相连通，所述水箱上设有一液位计，所述水箱与所述电解发生单元相连通，所述电解发生单元与所述气水分离器相连通，所述气水分离器的底端设有出水口，所述出水口与所述水箱相连通，所述气水分离器与所述除水干燥装置相连通，所述气水分离器与所述除水干燥装置之间设有质量流量计，所述除水干燥装置与所述氢气入口通过一管道相连通，其特征在于：所述气水分离器与所述除水干燥装置之间还设有除氧装置，所述气水分离器上设有压力控制器，所述镀膜腔体上还设有废气入口，旁路气体入口及分子泵，所述除水干燥装置与所述废气入口通过一管道相连通，与所述旁路气体入口相连的管道上设有质量流量计及三通阀，与所述氢气入口相连的管道上设有三通阀、质量流量计及控制阀门，与所述废气入口相连的管道上设有控制阀门，设置在所述旁路气体入口管道上的三通阀与设置在所述氢气入口管道上的三通阀相连通，所述质量流量计与一控制系统构成信息交互。

所述旁路气体为氮气或惰性气体。

本发明的优点是：产得的氢气纯净度高；镀膜效果好；巧妙利用真空镀膜系统的排气装置提升除水干燥装置的再生效率和再生效果，设备利用率高，安全可靠；操作简单，自动化程度高，成本低。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：

如图1所示，图中标记1-23分别表示为：补水泵1、液位计2、水箱3、电解发生单元4、气水分离器5、压力控制器6、除氧装置7、流量控制单元8、除水干燥装置9、三通阀10、三通阀11、控制阀门12、控制阀门13、质量流量计14、镀膜腔室15、质量流量计16、分子泵17、管道18、管道19、管道20、管道21、管道22、管道23。

实施例：如图1所示，本发明所涉及的结构从左至右包括补水泵1、水箱3、电解发生单元4、气水分离器5、除氧装置7、除水干燥装置9、镀膜腔室15、分子泵17。

其中，补水泵1与水箱3通过一管道相连，补水泵1自动将水注入水箱3内。水箱3与电解发生单元4相连，水箱3将水注入电解发生单元4。电解发生单元4内设有阳极和阴极，通电后，水在阳极分解成为氧离子和氢离子，氧离子在阳极放出电子，形成氧气从阳极放出；氢离子在电场力的作用下，到达阴极吸收电子形成氢气。电解发生单元4与气水分离器5相连，电解发生单元4将氢气注入气水分离器5。气水分离器5将氢气中所含有的水分去除，并将水分回收至水箱3内，进行重复使用。气水分离器5与除氧装置7相连，气水分离器5将初步除水后的氢气通入除氧装置7，除氧装置7对初步除水后的氢气进行除氧。除氧装置7与除水干燥装置9用一管道相连，除氧装置7将除氧后的氢气注入除水干燥装置9，除水干燥装置9对除氧后的氢气进行强力除水，从而制得高纯净度的氢气。除氧装置7与除水干燥装置9之间的管道上设有一流量控制单元8，控制注入除水干燥装置9中除氧后氢气的流量。

水箱3的一侧设有液位计2，用于测量水箱中的水位，方便实时观察水箱3内的水量，做好随时补水的准备。气水分离器5的上端设有压力控制器6，用于控制氢气传输的稳定性。

镀膜腔室15上设有作为旁路气体的氮气入口、氢气入口及废气入口即携带了水蒸气的氮气入口。除水干燥装置9与氢气入口通过管道21及管道22相连，管道21与管道22之间通过三通阀11相连，三通阀11用来控制氢气的流向。管道22上设有质量流量计16及控制阀门12，质量流量计16用来控制流入镀膜腔室15内的氢气流量。质量流量计1与控制系统构成信息交互，待氢气流量达到规定数值，控制系统发出对除水干燥装置9进行再生的指令。氮气入口与管道19、管道18相连，管道19与管道18通过三通阀10相连，三通阀10用来控制氮气的流向。管道18上安装有质量流量计14，用来记录氮气的流量信息。除水干燥装置9与废气入口通过管道23相连，管道23上安装有控制阀门13，用来控制废气的流向。镀膜腔室15的底部设有分子泵17，用于吹扫出进入镀膜腔室15内的废气。

具体操作方法如下：

1）启动分子泵17，通过管路18和管道19向镀膜腔室15中通入氮气作为镀膜时的工艺气体。

2）镀膜时，打开补水泵1、三通阀10、三通阀11、控制阀门12，调节三通阀10、三通阀11切断管道20，关闭控制阀门13，启动质量流量计16。

3）补水泵1自动将水注入水箱3内；水箱3通过管道将水注入电解发生单元4；电解发生单元4将制得的氢气通入气水分离器5；气水分离器5对氢气进行初步除水，并将水经管道回流至水箱3内，实现循环利用；气水分离器5将初步除水后的氢气注入除氧装置7，除氧装置7对初步除水后的氢气进行除氧处理并通过管道将除氧后的氢气注入除水干燥装置9，除水干燥装置9对除氧后的氢气进行强力除水，从而制得高纯净度的氢气。

4）高纯净度氢气经管道21、管道22注入镀膜腔室15内，作为镀膜时的反应气体使用。

5）质量流量计16实时记录通入镀膜腔室15内的氢气流量信息，并将信息传递给控制系统，待氢气流量达到规定数值，控制系统发出停止镀膜和产氢的指令。

6）再生除水干燥装置9时，关闭补水泵1、流量控制单元8、控制阀门12，打开控制阀门13；调节三通阀10，接通管道18与管道20，切断管道19；调节三通阀11，接通管道20与管道21，切断管道22。

7）打开分子泵17，加热除水干燥装置9，在管道18的入口注入氮气，氮气经过管道18、管道20、管道21进入除水干燥装置9内，并将除水干燥装置9加热后析出的水蒸气沿管道23带入镀膜腔室15内，随着分子泵17的运行，将水蒸气及氮气从镀膜腔室15中排出，确保镀膜腔室15内的氢气纯净度及含量。一般而言，分子泵17用于抽吸镀膜腔室15内的工艺气体和反应气体以将其排出至外，而本实施例则利用分子泵17来对携带水蒸气的氮气进行抽吸，从而提升除水干燥装置9的再生效率和再生效果，设备利用率高，同时可保证镀膜腔室15内的环境纯净度，进一步始终保证镀膜质量。

8）循环步骤2）至步骤7），完成镀膜，自动化程度高。

本实施例在具体实施时：除了氮气以外，还可采用例如氩气等惰性气体更或是其他种类的旁路气体；总的来说，对于旁路气体的选择应保证该气体首先是镀膜工艺中所用到的气体，在方便设计流通管路的同时，保证即使该旁路气体略微残留在镀膜腔室15的内部依旧不会对镀膜质量造成损害，同时还须保证该旁路气体在除水干燥装置9的再生过程中，其不与流径管路以及除水干燥装置9本身的物质发生反应，避免对除水干燥工艺造成不良影响。因此，通常情况下，旁路气体还可选择为其他性质不活泼的镀膜工艺气体，具体种类可根据实际情况进行选择。

虽然以上实施例已经参照附图对本发明目的的构思和实施例做了详细说明，但本领域普通技术人员可以认识到，在没有脱离权利要求限定范围的前提条件下，仍然可以对本发明作出各种改进和变换，故在此不一一赘述。