一种超细金属镍粉表面处理方法与流程

本发明涉及亚微米级金属粉体制备技术领域，具体讲是一种超细金属镍粉表面处理方法。

背景技术：

目前,在mlcc行业，普遍使用镍金属做内电极，针对高中低端等不同产品，镍粉中氧元素含量有不同需求，镍粉中氧化镍含量的高低直接影响到制做过程与陶瓷的匹配和电容器品质。

而在亚微米级金属粉体制备行业，多采化学气相沉积法(cvd)和物理气相法(pvd)法生产金属镍粉，两中方法生产的金属镍粉均存在氧化镍含量等问题。物理气相(pvd)法生产过程，系统以氮气做载体，在低氧环境下制备镍粉，系统中氧含量在200ppm以内，镍金属蒸气在氮气气氛下冷却，制备的金属镍粉氧含量低，氧含量均在≦5000ppm。

由于金属镍粉制备过程中，系统中氨气高温分解产生的氢元素与镍反应生成氢氧化镍，致使生产的镍粉中含有氢氧化镍等成份。电容器烧制过程，氢氧化镍高温下受热分解，产生气泡，导至电容器烧制过程易发生开裂、电容值下降等现象，严重影响产品品质。因此，解决镍粉中氧含量问题，提高镍粉中nio氧化镍，降低ni(oh)2含量是提高电容器品质的关键。

通常情况下，采用金属镍粉在静态下，通过高温加热等方法对其进行增氧处理，通常温度在230-280℃增氧，镍粉在高温状态下通入氧气或空气发生氧化反应，2ni+02＝2ni0提高一氧化镍含量。同时ni(oh)2在高温状态下发生ni(oh)2＝加热＝nio+h2o，降低镍粉ni(oh)2含量。

上述金属镍粉增氧方法，存在以下不足：

1)由于增氧过程镍粉是在静态条件下进行，镍粉堆积高度不同，镍粉表面与底部受热程度不同，镍粉与氧化介质的接触面积不同，导至粉体增氧后氧化程度不同，氧化镍含量不均匀。

2)由于增氧过程镍粉是在静态条件下进行，导至粉体加热增氧过程易发生粉体团聚、烧结、连体等现象，粉体分散性差。

3)由于增氧过程镍粉是在静态条件下进行，温度在230-280℃完成，加热温度过高后，粉体受热不均匀，温度急聚，镍粉则发生剧烈燃烧现象，因此，镍粉的氧化温度受到限制，氧含量提高程度有限。

4)受温度限制影响和镍粉堆积高度的影响，氢氧化镍分解脱水不彻底，氢氧化镍含量高。

5)增氧过程是在加热条件下进行，需配置高能耗设备，能耗高，增加了生产成本。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是，提供一种通过控制氧气流量，镍粉与氧发生氧化反应产生一氧化、同时氢氧化镍受热分解脱水，降低了镍粉氢氧化镍含量，氧化过程粉体受热均匀，氧含量分布均匀，氧化镍含量高的超细金属镍粉表面处理方法。

本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的超细金属镍粉表面处理方法，包括以下步骤：a、将亚微米级金属镍粉加入到反应器加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；

b、步骤a形成的镍蒸汽上升进入冷凝管内，同时打开冷凝管内的气体分布器充入氮气进行冷却，从冷凝管出口出来的镍蒸汽温度为300～500℃；

c、步骤b形成的镍粉粒子从冷凝管进入到脉冲冷却室，镍粉粒子浓度降低，使镍粉粒子之间碰撞机率减小，所述脉冲冷却室流道横截面积大于冷凝管出口的横截面积，脉冲冷却室内的气体分布器充入氧气或空气，使脉冲冷却室内氧含量体积浓度为0.3％；脉冲冷却室内温度为300～500℃，氧气与高温镍粉粒子充分接触，氧气与镍粉粒子发生氧化反应，生成一氧化镍，同时氢氧化镍发生脱水分解反应，脱水生成氧化镍；

d、步骤c形成的镍粉粒子进入到冷却室降温至80～120℃，同时对冷却室进气抽气，镍粉粉体则落入到收集装置中。

e、从冷却室抽出的氧气和氮气进行冷却后，再充入至脉冲冷却室，使脉冲冷却室的氧含量体积浓度为0.3％。

步骤a的镍粉粉体为pvd法生产的球型镍粉。

步骤a的镍粉粒径在0.05～5μm。

步骤d收集的镍粉的氧含量为5000～100000ppm。

步骤c金属镍粉在0.3秒内瞬间完成氧化。

步骤d冷却室内的气体一部分抽走，一份再送入到脉冲冷却室内。

采用以上步骤后，本发明具有以下优点：1)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，金属镍粉氧化温度在300～500℃下进行，氧化反应彻底，氧含量高。

2)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，金属镍粉在脉冲冷却室内，能迅速散开，且在0.3秒内瞬间完成氧化，在氧化时能使粒子整个表面接触到氧气，使氧化效果好，氧化后镍粉采用氮气保护冷却，避免了镍粉因温度过高发生烧结、连体、燃烧现象。

3)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，金属镍粉在动态下进行加热，受热均匀，避免了粉体增氧后氧化程度不同，氧化镍含量不均匀现象。

4)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，在高温300～500℃状态进行，氢氧化镍受热分解脱水彻底，减少了氢氧化镍含量。

5)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，镍粉氧含量由之前不足5000ppm，增加到5000～100000ppm范围，氧含量提高了100％以上，大幅提高了镍粉氧含量比例。

6)该发明提高金属镍粉氧化镍方法，通过流量计根据需求控制氧气的进量，可得到不同比例的氧化镍粉。

上述发明提高金属镍粉氧化镍的方法，可操作性强，镍粉氧化镍含量高，氢氧化镍含量低等特点，具有一定的可行性。

附图说明

图1为本发明的超细金属镍粉表面处理方法的装置示意图。

图中所示：1、反应器，2、冷凝管，3、脉冲冷却室，4、冷却室。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明的超细金属镍粉表面处理方法的装置示意图。

实施例1：

a、将pvd法生产的球型亚微米级金属镍粉，镍粉粒径在0.05μm，加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、镍蒸汽上升进入冷凝管2内，同时打开冷凝管2内的气体分布器充入氮气，从冷凝管2出口出来的镍蒸汽温度为300℃；c、镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，所述脉冲冷却室3流道横截面积为冷凝管2出口的横截面积的3倍，脉冲冷却室3内的气体分布器充入空气，使脉冲冷却室3内氧含量体积浓度为0.3％；脉冲冷却室3内温度为300℃，镍粉粒子进入到冷却室4降温至80℃，镍粉粉体则落入到收集装置中。最终的镍粉的氧含量为6000ppm。

实施例2：

将pvd法生产的球型亚微米级金属镍粉，镍粉粒径在5μm，加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、镍蒸汽上升进入冷凝管2内，同时打开冷凝管2内的气体分布器充入空气，从冷凝管2出口出来的镍蒸汽温度为500℃；c、镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，所述脉冲冷却室3流道横截面积为冷凝管2出口的横截面积的5倍，脉冲冷却室3内的气体分布器充入空气，使脉冲冷却室3内氧含量体积浓度为0.3％；脉冲冷却室3内温度为500℃，镍粉粒子进入到冷却室4降温至120℃，镍粉粉体则落入到收集装置中。最终的镍粉的氧含量为10000ppm。

实施例3：

将pvd法生产的球型亚微米级金属镍粉，镍粉粒径在3μm，加入到反应器1加热形成液态，再加热蒸发形成镍蒸汽；同时在反应器中充入氮气；b、镍蒸汽上升进入冷凝管2内，同时打开冷凝管2内的气体分布器充入空气，从冷凝管2出口出来的镍蒸汽温度为420℃；c、镍粉粒子从冷凝管2进入到脉冲冷却室3，所述脉冲冷却室3流道横截面积为冷凝管2出口的横截面积的4倍，脉冲冷却室3内的气体分布器充入空气，使脉冲冷却室3内氧含量体积浓度为0.3％；脉冲冷却室3内温度为450℃，镍粉粒子进入到冷却室4降温至100℃，镍粉粉体则落入到收集装置中。最终的镍粉的氧含量为8000ppm。