一种制备珠宝首饰用人造CVD金刚石的设备的制作方法

文档序号:16819421发布日期:2019-02-10 22:38阅读:404来源:国知局
一种制备珠宝首饰用人造CVD金刚石的设备的制作方法

本申请属于制造设备领域,特别涉及一种制备珠宝首饰用人造CVD金刚石的设备。



背景技术:

金刚石由SP3杂化的碳原子组成,具有立方晶体结构,是已知材料中最硬的物质。在珠宝领域,宝石级大颗粒金刚石经过切割加工后称之为钻石。钻石因其坚硬、稀有和璀璨夺目的视觉效果,被誉为“宝石之王”,作为爱情信物,深受消费者喜爱,但是天然钻石非常稀少,而且价格昂贵,人造钻石的出现弥补了这一缺点。人造钻石在价格上较天然金刚石具有明显的优势。人造钻石以人造CVD金刚石最为常见。人造CVD金刚石是采用CVD法合成的聚晶金刚石,为纯金刚石成分,不含有任何金属粘结剂,其硬度较天然钻石略逊,但作为珠宝首饰用也是足够的。

在人造CVD金刚石合成方法中以热丝CVD法使用范围最为广泛。传统的热丝CVD合成设备如图1所示,包括沉积室001,在沉积室001内水平设置的热丝002和设置于热丝下方的生长基体003,在沉积室顶壁上开设的进气管004和在沉积室底壁上开设的出气管005,所述进气管004的进气口与出气管005的出气口均与热丝002垂直。向热丝CVD合成设备中通入反应气体后,反应气体在热丝附近受热分解后在所述生长基体上沉积金刚石材料。使用传统的热丝CVD合成设备制造的人造CVD金刚石的厚度通常小于1.5mm,很难获得厚度大于3mm的人造CVD金刚石,由于其厚度小常用作低价值的小尺寸饰钻。而且,由于人造CVD金刚石以柱状生长模式生长,因此,使用传统CVD设备制造人造CVD金刚石的过程中,从形核面到生长面,随着人造CVD金刚石晶粒的逐渐增大,人造CVD金刚石晶粒间孔隙逐渐增多,对于厚度大于1.5mm的人造CVD金刚石更加明显,导致人造CVD金刚石的耐磨性和抛光效果降低,人造CVD金刚石作为珠宝首饰或者在其他领域的应用受到限制。

此外,由于在生长过程中在热丝表面产生的石墨等非晶碳成分极易落在生长中的金刚石表面,导致金刚石成品的内部具有缺陷,降低人造CVD金刚石的品质。同时,仅在热丝下方设置生长基体,因此,使用传统热丝CVD合成设备只能单面生长CVD金刚石,对热能的利用率低。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种制备首饰用人造CVD金刚石的设备,以解决人造CVD金刚石尺寸小、达不到预期装饰效果,以及人造CVD金刚石致密性差、内部缺陷严重等问题。

本实用新型提供以下几个方面:

第一方面,本实用新型提供一种制备首饰用人造CVD金刚石的设备,所述设备包括:密闭的沉积室1,在所述沉积室1中竖直设置有热丝组件2,在热丝组件2两侧分别设置有基体组件3,所述热丝组件2包括固定电极板21、滑动电极板22、盘绕于固定电极板21与滑动电极板22之间的热丝23以及两个电极组,所述电极组包括正电极组和负电极组,正电极组与固定电极板21/滑动电极板22连通,负电极组与滑动电极板22/固定电极板21连通,所述热丝23盘绕成热丝网面,所述热丝网面可沿热丝拉伸方向做微小往复运动;所述基体组件3包括传动杆31,所述传动杆31的一端设置有基片台32,在另一端设置有连接台33,所述基片台32设置于所述沉积室1内部,所述连接台设置于所述沉积室1外部,在所述基片台32前端面上设置有沉积基体34;所述沉积基体34与所述热丝23相对设置;所述基体组件3可沿垂直于所述热丝23网面的方向往复运动。

本申请提供的制备首饰用人造CVD金刚石的设备中的热丝采用竖直方式设置,并将热丝在固定电极板21与滑动电极板22之间盘绕成均匀的热丝网面,在所述热丝网面两侧设置基片台32,并在制备过程中持续缓慢地移动基片台,从而避免在CVD过程中产生的石墨等杂质落入人造CVD金刚石内部,进而提高人造CVD金刚石的品质,而且,使用本申请提供的设备可以在热丝网的两侧同时设置基片台32,从而将制造效率提高1倍,此外,使用本申请提供的设备能够在制备过程中保持人造CVD金刚石前端面的温度恒定,从而增加人造CVD金刚石的厚度,进而获得大尺寸的人造CVD金刚石。

在一种可实现的方式中,所述沉积室1包括双层金属液冷套,可降低沉积室内壁温度,保证沉积室密封性。

在一种可实现的方式中,所述热丝网面的长度为基片台32长度的1~1.2倍,所述热丝网面的宽度为基片台32宽度的1~1.2倍,所述基片台32与所述热丝网页的中心相对设置。本申请人发现,在上述条件下,所述热丝网面能够为所述基片台32提供充足且均匀的热量,基片台32上的温度均匀,从而使得制得的人造CVD金刚石中的晶粒均匀致密,品质优良。

进一步地,所述热丝为能够与碳形成碳化物的金属丝,如钨丝、钽丝、铼丝等,所述热丝的直径小于1.0mm。

在本申请实施例中,热丝的直径选用0.2-0.8mm。本发明人发现,当热丝网面的温度达到2600℃以上时,人造金刚石才能够在沉积基台上正常的沉积生长,由于盘绕于滑动电极钩与固定电极钩之间的各段热丝是相互并联的关系。如果热丝网面的输出功率恒定,热丝越粗(即,直径越大),单段热丝输出的功率越大,因此,热丝与热丝的间距可以大一些,从而热丝网面越疏松,而且,热丝网面与沉积基体间距也可以越大,这会导致金刚石生长速率降低。如果热丝过细(即,直径过小),热丝特别容易被拉断,不一定能维持到金刚石生长结束,从而导致不能获得预期规格的金刚石。

在一种可实现的方式中,所述滑动电极板22包括第一横杆221,在所述第一横杆221上安装有滑动钩板222和弹性支撑板223,所述滑动钩板222为直线型板,所述弹性支撑板223为向远离热丝一侧凸出的折线型板;在所述滑动钩板222靠近固定电极板21的一侧设置有滑动电极钩224,在所述滑动钩板222与所述弹性支撑板223之间设置有多个弹性件24,所述滑动钩板222可沿热丝的拉伸方向往复运动。

在CVD过程中,热丝的温度可达800℃以上,热丝在此温度下膨胀,因此,本申请在滑动电极板上设置弹性件24,使得热丝在膨胀后也始终保持张紧状态,从而使得基片台32受热均匀。当CVD结束后,热丝收缩,弹性件回弹,热丝仍保持张紧状态。

本申请使用多个弹性件24,使得盘绕于滑动电极板与固定电极板之间的所有热丝能够同时受力,均匀地在两个电极板之间往复运动,从而保证基片台受热均匀,进而使得制得的人造CVD金刚石品质优良。

在一种可实现的方式中,所述固定电极板21包括第二横杆211,在所述第二横杆211上固定安装有固定钩板212,所述固定钩板212为直线型板,在所述固定钩板212的一侧设置有多个固定电极钩213,所述热丝23盘绕于所述固定电极钩213与滑动电极钩224之间。

进一步地,相邻固定电极钩之间的距离为5~20mm,相邻滑动电极钩之间的距离为5~20mm。电极钩间距的选择与热丝的粗细有关,如果热丝的直径较小,则电极钩间距较小,使热丝网面密,如果热丝直径较大,则电极钩间距设置较大,热丝网面疏松,以使热丝网面的温度达到2600℃以上。

在一种可实现的方式中,在所述滑动电极板22上安装有滑动压块225,所述滑动压块225固定安装于第一横杆上,所述滑动钩板222可在滑动压块225与第一横杆之间往复运动,以便使热丝处于张紧状态。

可选地,在所述滑动钩板222与滑动压块225之间设置有垫片226,所述垫片226可以为石墨纸。

在一种可实现的方式中,在所述沉积室1的上端设置有进气管4,在沉积室1的下端设置有出气管5,所述进气管4的管口设置于上电极板的上端之间,所述出气管5的管口设置于下电极板的下端之间。使得用于CVD反应的气体能够在热丝表面形成气流,而非静止反应气,从而使得由反应气体生成的金刚石晶粒沉积于基片台上。

可选地,所述进气管4有多根,多根进气管4在两个沉积基体34之间均匀分布;所述出气管5有多根,多根出气管5在两个沉积基体34之间均匀分布。

在一种可实现的方式中,所述进气管为石英进气管,所述进气管的内径为5~20mm。

在一种可实现的方式中,所述出气管为石英出气管,所述出气管的内径大于所述进气管的内径,所述出气管的内径为5~30mm。出气管的内径大于进气管的内径,从而使得热丝表面的气流更加平稳顺畅。

第二方面,本实用新型还提供一种利用前述装置制备首饰用人造金刚石的方法,所述方法包括:

步骤1,将沉积基体固定于基片台32前端,关闭沉积室;

步骤2,将沉积室的本底真空抽至5Pa以下,向沉积室中通入形核气体,当沉积室中的气压达到4000Pa以上时,将正负电极通电,使热丝的温度升高至2600℃以上,沉积室中的气压保持4000~5000Pa;

步骤3,保温进行形核反应,热丝与基体之间的距离为10~20mm,基体温度保持650℃~800℃;

步骤4,形核结束后,向沉积室内通入生晶气体,沉积室中的气压保持2500~3000Pa,保温生晶反应,热丝与基体之间的距离为5~15mm,基体温度保持700℃~950℃,使传动杆向沉积室外部移动,降低沉积室内的气压;

步骤5,当沉积室内的气压降低至450pa~550pa时,保持气压稳定,继续保温反应;

步骤6,当保温生晶反应达到要求时,停止正负电极通电,停止通气,将沉积室的本底真空抽至5Pa以下,打开沉积室。由于反应结束后,沉积室内存在大量的易燃易爆气体,如甲烷、氢气等,因此,首先除去沉积室内的残余气体再打开沉积室。

在一种可实现的方式中,在步骤2中,

所述形核气体包括:

甲烷 1体积份

氢气 20~55体积份,

基于1L计为1体积份;和/或

所述形核气体的总流量为400~600sccm。

在一种可实现的方式中,在步骤4中,

所述生晶气体包括:

甲烷 1体积份

氢气 20~30体积份

氩气 20~30体积份,

基于1L计为1体积份;和/或

所述生晶气体的总流量为400~600sccm;和/或

传动杆向沉积室外部移动的速度为0.1~0.3mm/24h。

在一种可实现的方式中,在步骤5中,

气压降低的速度为450~550pa/24h;和/或

保温反应时长为280~320h。

第三方面,本实用新型还一种根据前述方法制备的金刚石,所述金刚石的厚度大于2.8mm,磨耗比大于50万,断裂强度大于500MPa,晶粒尺寸小于10微米。

与现有技术相比,本申请提供的用于制备首饰用人造CVD金刚石的设备包括沉积室、进出气系统、电极、热丝网面以及基片台。其中,热丝网面垂直设置,而采用热丝垂直排布方式,生长基体位于热丝两侧,可将热丝的能量全部利用起来,极大地降低人造CVD金刚石生长成本,并且可以避免石墨等非晶碳成分落在基体表面,减少CVD金刚石内部产生缺陷。热丝网面的上端与位于沉积室上方的电极相连通,其下端与位于沉积室下方的电极相连通;进气管通过沉积室顶壁与气源相连通,出气管通过沉积室底壁与球阀相连通;两个基片台分别通过沉积室的左壁和右壁,与动作机构相连接。进出气系统中进气管位于热丝网面的正上方,出气管位于热丝网面的正下方,材质为石英玻璃,从而避免石墨等非晶碳成分生成。进一步地,沉积室由双层不锈钢水冷套制成,可降低沉积室内壁温度,保证沉积室密封性。本申请提供的制备人造CVD金刚石的方法热效率高,利用率高,并且,通过在生长过程通过添加惰性气体和不断调节沉积室的气压和热丝与基体的距离来抑制CVD金刚石表面晶粒的粗大和孔洞,获得的人造CVD金刚石具有极高的致密性,适于制备人造CVD金刚石厚膜,可生长首饰级晶体,厚度大于3mm。

附图说明

图1示出传统CVD设备的结构示意图;

图2示出根据一个优选实施例示出的一种制备首饰用人造CVD金刚石的设备的侧视剖面结构示意图;

图3示出图2所示设备的主视剖面图。

附图标记说明

1-沉积室,2-热丝组件,21-固定电极板,211-第二横杆,212-固定钩板,213-固定电极钩,22-滑动电极板,221-第一横杆,222-滑动钩板,223-弹性支撑板,2231-弹性件安装段,224-滑动电极钩,225-滑动压块,226-垫片,23-热丝,24-弹性件,3-基体组件,31-传动杆,32-基片台,33-连接台,34-沉积基体,4-进气管,5-出气管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

图2为根据一个优选实施例示出的一种制备首饰用人造CVD金刚石的设备的结构示意图。如图2所示,所述设备包括:密闭的沉积室1,在所述沉积室1中竖直设置有热丝组件2,在热丝组件2两侧分别设置有基体组件3,在所述沉积室1的顶壁连通有进气管4,在所述沉积室的底壁连通有出气管5。

在本实施例中,所述沉积室1的室壁包括双层金属液冷套,其中,所述双层液冷套与外部制冷设备连通,冷却液可以为水或者其它用于液冷的介质。本申请人发现,在所述沉积室1的室壁上设置双层金属液冷套能够降低沉积室内壁的温度,一方面能够保证沉积室密封性,另一方面使得在沉积室内由热丝至沉积室室壁温度逐渐降低,形成温度差,从而有利于提升人造CVD金刚石的品质。

在本实施例中,所述热丝组件2包括固定电极板21、滑动电极板22、盘绕于固定电极板21与滑动电极板22之间的热丝23以及两个电极组。

可选地,所述热丝为能够与碳形成碳化物的金属丝,如钨丝、钽丝、铼丝等,从而在CVD过程中,形核气体以及生晶气体能够与在热丝表面反应生成金刚石晶粒,经过沉积形成人造CVD金刚石。

进一步地,所述热丝的直径小于1.0mm。

在本申请实施例中,热丝的直径选用0.2-0.8mm。本发明人发现,当热丝网面的温度达到2600℃以上时,人造金刚石才能够在沉积基台上正常的沉积生长,由于盘绕于滑动电极钩与固定电极钩之间的各段热丝是相互并联的关系。如果热丝网面的输出功率恒定,热丝越粗(即,直径越大),单段热丝输出的功率越大,因此,热丝与热丝的间距可以大一些,从而热丝网面越疏松,而且,热丝网面与沉积基体间距也可以越大,这会导致金刚石生长速率降低。如果热丝过细(即,直径过小),热丝特别容易被拉断,不一定能维持到金刚石生长结束,从而导致不能获得预期规格的金刚石。

更进一步地,所述热丝23盘绕成热丝网面,所述热丝网面可沿热丝拉伸方向做微小往复运动。单根热丝所产生的热量有限,而将热丝在固定电极板与滑动电极板之间盘绕成热丝网则可以形成一个较大的热辐射面,这个热辐射面的温度均匀稳定,有利于反应气的充分分解。

在本实施例中,所述电极组包括正电极组和负电极组,两个电极组分别与一个电极板相连通,具体地,如果正电极组与固定电极板21连通,则负电极组与滑动电极板22连通,如果正电极组与滑动电极板22连通,则负电极组与固定电极板21连通,从而热丝同时与正负电极同时连通,在多根热丝中同时形成电流,进而使热丝网面产生足够的热量来分解反应气。

由于CVD过程中热丝的温度可达2600℃以上,因此,高温的热丝会有微小膨胀,而冷却后热丝又会微小的回缩,因此,本申请中使用滑动电极板与固定电极板相互配合,使得热丝网面无论在膨胀状态下还是回缩状态下都可以保持张紧状态,从而为反应气提供稳定而均匀的温度环境。

在本实施例中,所述固定电极板21包括第二横杆211,在所述第二横杆211上固定安装有固定钩板212,所述固定钩板212为直线型板,在所述固定钩板212的一侧设置有多个固定电极钩213,所述热丝23盘绕于所述固定电极钩213与滑动电极钩224之间。

进一步地,相邻固定电极钩之间的距离为5~20mm,相邻滑动电极钩之间的距离为5~20mm。电极钩间距的选择与热丝的粗细有关,如果热丝的直径较小,则电极钩间距较小,使热丝网面密,如果热丝直径较大,则电极钩间距设置较大,热丝网面疏松,以使热丝网面的温度达到2600℃以上。

在本实施例中,所述滑动电极板22包括第一横杆221,在所述第一横杆221上安装有滑动钩板222和弹性支撑板223,所述滑动钩板222为直线型板,所述弹性支撑板223为向远离热丝一侧凸出的折线型板,所述弹性支撑板223包括一段与所述滑动钩板222平行的弹性件安装段2231。

在所述滑动钩板222靠近固定电极板21的一侧设置有滑动电极钩224,所用滑动电极钩224于安装热丝以及电极组。

在所述滑动钩板222与所述弹性支撑板223的弹性件安装段2231之间设置有多个弹性件24,在所述弹性件24的拉伸作用下,所述滑动钩板222可沿热丝的拉伸方向往复运动,从而带动热丝在膨胀或回缩的过程中延其拉伸方向做微小的往复运动。

在一种可实现的方式中,所述弹性件24为拉簧。可选地,多个所述拉簧的初始长度以及弹性系数相同,以便为所述热丝网面提供均匀的拉力。

可选地,所述滑动钩板222为钼板,在所述滑动钩板222上开设有多个滑动槽,在所述第一横杆上对应地设置有多个限位件,所述滑动槽套设于所述限位件外部,并且可以在弹性件的拉伸作用沿所述限位件往复滑动,以保持所述热丝网面张紧。

在CVD过程中,热丝的温度可达800℃以上,热丝在此温度下会膨胀,因此,本申请在滑动电极板上设置弹性件24,使得热丝在膨胀后在弹性件24的拉伸作用下始终保持张紧状态,从而使得基片台32受热均匀。当CVD结束后,热丝收缩,弹性件回弹,热丝仍保持张紧状态。

在本实施例中,所述弹性件24为多个,使得盘绕于滑动电极板与固定电极板之间的所有热丝能够同时受力,均匀地在两个电极板之间往复运动,从而保证基片台32受热均匀,进而保证制得的人造CVD金刚石品质优良。

在本实施例中,在所述滑动电极板22上安装有滑动压块225,所述滑动压块225固定安装于第一横杆上,具体地,所述滑动压块225安装于所述滑动钩板222上方,所述滑动钩板222可在滑动压块225与第一横杆221之间沿着热丝的方向往复运动,使得热丝保持张紧状态。

可选地,在所述滑动钩板222与滑动压块225之间设置有垫片226,使得滑动钩板222在往复运动的过程中更为平滑顺畅,可选地,所述垫片226可以为石墨纸。

在本实施例中,所述固定电极板21包括第二横杆211,在所述第二横杆211上固定安装有固定钩板212,所述固定钩板212为直线型板,在所述固定钩板212的一侧设置有多个固定电极钩213,所述固定电极钩213用于固定热丝以及向热丝通电,所述热丝23盘绕于所述固定电极钩213与滑动电极钩224之间。

进一步地,相邻固定电极钩之间的距离为5~20mm,相邻滑动电极钩之间的距离为5~20mm,更进一步地,相邻固定电极钩之间的距离与相邻滑动电极钩之间的距离相等。从而,热丝网面中的热丝分布均匀,热丝网面提供的热量均匀稳定。

本申请提供的制备首饰用人造CVD金刚石的设备中的热丝采用竖直方式设置,并将热丝在固定电极板21与滑动电极板22之间盘绕成均匀的热丝网面,在所述热丝网面两侧设置基片台32,并在制备过程中持续缓慢地移动基片台,从而避免在CVD过程中产生的石墨等杂质落入人造CVD金刚石内部,进而提高人造CVD金刚石的品质,而且,使用本申请提供的设备可以在热丝网的两侧同时设置基片台32,从而将制造效率提高1倍,此外,使用本申请提供的设备能够在制备过程中保持人造CVD金刚石前端面的温度恒定,从而增加人造CVD金刚石的厚度,进而获得大尺寸的人造CVD金刚石。

在本实施例中,所述基体组件3包括传动杆31,所述传动杆31的一端设置有基片台32,在传动杆31的另一端设置有连接台33,所述基片台32设置于所述沉积室1内部,所述连接台33设置于所述沉积室1外部,所述传动杆31通过开设于沉积室侧壁上的孔穿入沉积室,在所述基片台32前端面上设置有沉积基体34;所述沉积基体34与所述热丝23相对设置;所述传动杆31可沿垂直于热丝网面的方向往复运动,从而带动所述基体组件3可沿垂直于所述热丝网面的方向往复运动。

在本实施例中,通过固定法兰将沉积基体34固定在基片台32上,避免基片台32动作时沉积基体34发生移动,同时,确保沉积基体34和基片台32接触良好,使沉积基体34的温度能够得到良好控制。可选地,在沉积基体34与基片台32之间还设置有垫片226,避免沉积基体34与基片台32直接接触,减少沉积基体34与基片台32的损耗。

在本实施例中,所述热丝网面长度为基片台32长度的1~1.2倍,所述热丝网面的宽度为基片台32宽度的1~1.2倍,所述基片台32与所述热丝网页的中心相对设置。本申请人发现,在上述条件下,所述热丝网面能够为所述基片台32提供充足且均匀的热量,基片台32上的温度均匀,从而使得制得的人造CVD金刚石中的晶粒均匀致密,品质优良。

在本实施例中,在所述沉积室1的顶壁设置有进气管4,在沉积室1的底壁设置有出气管5,所述进气管4的管口设置于上电极板的上端之间,所述出气管5的管口设置于下电极板的下端之间。可选地,所述进气管的管口与上电极板的上端相平,所述出所管的管口与下电极板的下端相平,其中,所述上电极板是指在沉积室中位置较高的电极板,所述下电极板是指在沉积室中位置较低的电极板,例如,如图2所示,在沉积室中,热丝组件由上至下依次为固定电极板、热丝网面和滑动电极板,则上电极板是指固定电极板,下电极板是指滑动电极板。

本申请人发现,上述设置方式能够使得用于CVD反应的气体能够在热丝表面形成气流,而非静止反应气,从而使得由反应气体生成的金刚石晶粒沉积于沉积基体34上。

可选地,所述进气管4有多根,多根进气管4在两个沉积基体34之间均匀分布;所述出气管5有多根,多根出气管5在两个沉积基体34之间均匀分布,进气管与出气管的管口相对应,使得在热丝网面表面形成流速适当的气流。

进一步地,如图3所示,所述进气管4和所述出气管5均沿热丝网面的延展方向排布,并且,多根所述进气管4管口与热丝网面的距离相等,多根出气管5管口与热丝网面的距离相等,使得热丝网面表面的气流均匀稳定。

更进一步地,所述进气管4位于热丝网面的正上方,所述出气管5位于热丝网面的正下方,优选使用石英玻璃进气管和石英玻璃出气管,从而避免石墨等非晶碳成分生成。

在本实施例中,所述进气管为石英进气管,所述进气管的内径为5~20mm。

进一步地,所述出气管为石英出气管,所述出气管的内径大于所述进气管的内径,所述出气管的内径为5~30mm。本申请人发现,出气管的内径大于进气管的内径,能够使得热丝表面的气流更加平稳顺畅。

由于CVD过程中一旦热丝被拉断,沉积室内的温度发生剧烈变化,不再继续生成金刚石,或者即使继续生成金刚石,制得的金刚石也会由于制备温度的剧烈变化而显现明显的不均匀性,因此,一旦热丝断裂CVD过程则被迫终止,本申请提供的装置中热丝分布均匀,不易拉断,因此,采用本申请提供的装置能够保证制备过程的完整性,从而制得理想尺寸并且品质优良的人造CVD金刚石。

此外,采用本申请提供的装置在CVD过程中热丝保持稳定不动,而移动沉积基体,从而进一步避免在CVD过程中热丝被拉断,进而为获得理想的人造CVD金刚石提供保证。

本申请还提供一种利用前述装置制备首饰用人造CVD金刚石的方法,具体地,所述沉积基体34为钼制沉积基体,所述热丝为直径为0.4mm的钽丝,相邻滑动电极钩之间的距离为14mm,固定电极钩之间的距离为14mm。所述热丝网面的面积为200×200mm2,沉积基体的直径为Φ200mm,所述进气管的管口与固定电极板上端相平,所述出气管的管口与滑动电极板的下端相平,所述进气管有6根,相邻进气管之间的距离为40mm,所述出气管有7根,相邻出气管之间的距离为40mm。并且,在所述沉积基体与基片台之间设置有石墨垫片。

所述方法包括:

步骤1,将沉积基体34固定于基片台32前端,关闭沉积室1,使沉积室1内形成密闭空间。

步骤2,将沉积室的本底真空抽至5Pa以下,向沉积室中通入形核气体,当沉积室中的气压达到4000Pa以上时,将正负电极通电,使热丝的温度升高至2600℃以上,沉积室中的气压保持4000~5000Pa;

由于大量氧气存在,会导致高温热丝断裂,因此,在向沉积室中通入形核气体前除去沉积室1内残留的空气,以保证热丝长时间使用。

当沉积室中的气压达到4000Pa以上时,沉积室中的形核气体浓度和压强均适于CVD反应,此时,接通正负电极板,向热丝通电使其发热,能够使热丝的升温速度适中,使形核气体在热丝表面分解,在基体表面生成金刚石晶粒。

可选地,所述形核气体包括:

甲烷 1体积份

氢气 20~55体积份,

优选为,

甲烷 1体积份

氢气 24~49体积份,

更优选为,

甲烷 1体积份

氢气 49体积份,

基于1L计为1体积份。

本申请人发现,使用本申请提供的装置,如果碳源气体浓度在上述体积配比,即,甲烷浓度在2%-4%之间,尤其是低甲烷浓度(2%)有利形核晶粒细小,铺满整个沉积基体,而避免晶粒集中于某一点快速长大,从而有利于形成体积较大,厚度较厚的人造金刚石。如果甲烷浓度过高,如超过4%,则会使热丝两端结碳,热丝效率下降。进一步地,所述形核气体的总流量为400~600sccm。例如,形核气体的总流量为500sccm,本实施例选择形核气体的总流量为400~600sccm,既能保证形核所需的气量,又不至于浪费形核气体。

步骤3,保温进行形核反应,热丝与基体之间的距离为10~20mm,基体温度保持650℃~800℃。

步骤4,形核结束后,向沉积室内通入生晶气体,沉积室中的气压保持2500~3000Pa,保温生晶反应,热丝与基体之间的距离为5~15mm,基体温度保持700℃~950℃,使传动杆向沉积室外部移动,降低沉积室内的气压。

所述生晶气体包括:

甲烷 1体积份

氢气 20~30体积份

氩气 20~30体积份,

优选地,

甲烷 1体积份

氢气 24体积份

氩气 25体积份,

基于1L计为1体积份。

本实施例选择上述气体体积配比,以甲烷1体积份,氢气24体积份,氩气25体积份为例,其中,甲烷的浓度为1/(1+24+25)=2%,氩气的浓度为25/(1+24+25)=50%。本申请发现,低甲烷浓度(如2%)有利于提高人造金刚石生长质量。氩气在CVD生长过程中有细化晶粒作用,根据实验数据,在本装置和条件下,上述体积比的氩气(如50%)细化晶粒效果最为显著。可选地,所述生晶气体的总流量为400~600sccm。例如,选用500sccm,既能保证晶体生长所需的气量,又不至于浪费生晶气体。

进一步地,传动杆向沉积室外部移动的速度为0.1~0.3mm/24h。

本申请人发现,在金刚石晶体生长过程中不断调节沉积室内的气压以及热丝与基体之间的距离为上述条件,能够抑制CVD金刚石表面晶粒粗大并且能够防止CVD金刚石表面形成孔洞。

步骤5,当沉积室内的气压降低至450pa~550pa时,保持气压稳定,继续保温反应。

在一种可实现的方式中,气压降低的速度为450~550pa/24h。金刚石生长模式为柱状生长模式,生长时间越长,晶粒越粗大,根据大量生长试验的经验,在前100小时,表面晶粒一般不会超过10微米,低气压也有利于细化金刚石表面晶粒。因此,本申请实施例选择上述气压降低的速度。

可选地,保温反应时长为280~320h。本申请人发现,保温反应时间越长,所获得的金刚石越厚,具体时长可以根据所要金刚石厚度来决定。

步骤6,当保温生晶反应达到要求时,停止正负电极通电,停止通气,将沉积室的本底真空抽至5Pa以下,打开沉积室。由于反应结束后,沉积室内存在大量的易燃易爆气体,如甲烷、氢气等,因此,首先除去沉积室内的残余气体再打开沉积室。

在本实施例中,在进行CVD操作前,还包括以下步骤:

将钼制沉积基体在研磨机上打磨,磨料选用W20金刚石微粉,打磨后用浓度为5%稀盐酸浸渍钼基体表面2min;

将处理后的钼制沉积基体放入W5金刚石微粉丙酮溶液中进行超声处理,微粉浓度为1g/500mml,超声处理时间为5分钟;

利用固定法兰将处理后的钼制沉积基体与石墨垫片一起固定在基片台上。

采用本申请提供的方法制备人造CVD金刚石,制备效率高,热能利用率高,制得的人造CVD金刚石厚度大,纯度高。

本申请一种根据前述方法制备的金刚石,所述金刚石的厚度大于2.8mm,磨耗比大于50万,断裂强度大于500MPa,生长面晶粒尺寸小于10微米,密度可达3.50g/cm3

以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本申请精神和范围的情况下,可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

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