一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置的制作方法

本实用新型属于羰化冶金生产领域，具体涉及一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置。

背景技术：

随着现代电子工业的迅猛发展，特别是超大规模集成电路（VLSI)生产中苛刻的精密加工要求，以芯片厂使用量较大的高纯气体为代表，对原材料的纯度已经从30年前的 99.9%跃升至目前的99.9999%，个别已经达到99.9999999%。这么苛刻的气体纯度对包装物气瓶内部的洁净度要求也越来越高。传统工艺中对钢瓶内部进行的抛光、镍磷镀处理等已经难以满足超纯气体生产和运输配送中包装物对气体的污染问题。同时常规镀镍采用电镀工艺，镍为阳极，镀件为阴极，电解液以硫酸盐和氯化盐为主，施加直流电在阴极表面上得到金属镍沉积，但电镀工艺存在电流密度不均导致镀层厚度差别大，容易产生氢脆，支点成为盲区，而且尺寸较大且形状复杂的镀件作业难以实现以及效率低下等问题。所以有必要开发新的镍沉积工艺。利用羰基镍进行MOCVD沉积镍是一种可行的替代工艺。但由于羰基镍生产企业较少，且相关技术处于少数国家和企业垄断状态。通过对MOCVD镍沉积工艺、装置的信息收集和归类分析，目前的MOCVD沉积工艺主要存在以下问题：（1）羰基镍为剧毒物质，使用羰基镍进行MOCVD沉积镍存在一定的安全风险；（2）反应温度对沉积镍层的沉积时间、沉积表面形貌和厚度均匀性有着极大的影响；（3）气瓶瓶口内丝扣处沉积镍后内径变小，无法与原有连接件正常连接。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，以解决加热温度的不均匀导致的镍层厚度的不均匀的问题。

本实用新型的技术方案是：一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，包括串联在导热油管道上的气瓶加热室、第一导热油泵和导热油加热器，气瓶加热室内安装有至少一个待沉积气瓶。

作为本实用新型的进一步改进，气瓶加热室包括圆筒状的加热室中段、进口变径段和出口变径段，进口变径段和出口变径段分别位于加热室中段的两端，在进口变径段和出口变径段与加热室中段的连接处各设有两个隔板，隔板上均布有开孔，相近的两个隔板上的开孔错开布置。隔板的作用是保证气瓶加热室内导热油均匀扩散，与气瓶接触的各点温度均匀。

作为本实用新型的进一步改进，还包括导热油补液罐和导热油溢流罐，加热室中段上部设有缓冲连接口，导热油溢流罐和缓冲连接口通过缓冲管道相连通，加热室中段顶部设有补液连接口，补液连接口靠近出口变径段，导热油补液罐与补液连接口通过补液管道相连通，导热油补液罐和导热油溢流罐顶部均设有排气口与大气连通。导热油补液罐和导热油溢流罐可以应对导热油的热胀冷缩变，导热油补液罐用于补充导热油，导热油溢流罐用于盛接溢流出的导热油。将补液连接口设置在靠近出口变径段的位置，补进的导热油可及时由出口变径段流出，防止气瓶加热室内的导热油产生温度波动。

作为本实用新型的进一步改进，在加热室中段两端各设有一个测温点，分别用于测量进液和出液的温度。

作为本实用新型的进一步改进，气瓶通过进出气连接件安装在气瓶加热室内，气瓶加热室顶部设有至少一个气瓶安装口，气瓶安装口与进出气连接件上部通过法兰连接，气瓶与进出气连接件下端通过法兰连接，进出气连接件内设有进气管和出气管。通过进出气连接件与气瓶及气瓶加热室的密封设计，保证了生产的安全性和环境友好性。

气瓶的瓶口上表面高于缓冲连接口1-2cm。气瓶的瓶口不直接经导热油加热，使得瓶口丝扣处镀镍厚度相应降低，防止气瓶瓶口内丝扣处因沉积镍后内径变小而无法与原有连接件正常连接。

作为本实用新型的进一步改进，导热油补液罐上部设有溢流口，溢流口通过第一连通管道与导热油溢流罐相连通。导热油补液罐中的导热油可由溢流口流向导热油溢流罐，防止导热油从导热油补液罐冒出。

作为本实用新型的进一步改进，导热油补液罐和导热油溢流罐之间还通过第二连通管道相连通，第二连通管道上设有第二导热油泵。通过第二导热油泵，导热油溢流罐中的导热油可回流至导热油补液罐，一方面可以补充导热油补液罐中的导热油，另一方面可保证导热油溢流罐中的溢流空间。

作为本实用新型的进一步改进，在第一导热油泵的入口处设有第一过滤器。

作为本实用新型的进一步改进，在第二导热油泵的入口处设有第二过滤器。

本实用新型的有益效果是：

1. 本实用新型利用导热油不断循环对气瓶加热室内的多个气瓶同时进行加热，可实现气瓶的MOCVD均匀沉积产品的批量生产，生产效率高；

2. 本实用新型通过油浴对气瓶进行均匀加热，使气瓶中所形成的镀镍层均匀、致密、光滑，能够充分满足气瓶内部的洁净度要求，且其中所形成的镀镍层杂质含量低，可满足特种气体的使用需求；

3. 本实用新型通过法兰使进出气连接件与气瓶及气瓶加热室密封连接，保证了生产的安全性和环境友好性。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型中气瓶的安装示意图。

图中，1-进出气连接件；101-进气管；102-出气管；2-气瓶；3-气瓶加热室；301-加热室中段；302-进口变径段；303-补液连接口；304-缓冲连接口；305-隔板；306-测温点；307-气瓶安装口；308-出口变径段；4-导热油加热器；5-导热油管道；6-补液管道；7-导热油补液罐；701-溢流口；8-法兰；9-第一导热油泵；10-缓冲管道；11-导热油溢流罐；12-第一连通管道；13-第二连通管道；14-第二导热油泵；15-第一过滤器；16-第二过滤器。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1、图2所示，一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，包括串联在导热油管道5上的气瓶加热室3、第一导热油泵9和导热油加热器4，气瓶加热室3内安装有至少一个气瓶2。

气瓶加热室3包括圆筒状的加热室中段301、进口变径段302和出口变径段308，进口变径段302和出口变径段308分别位于加热室中段7的两端，在进口变径段302和出口变径段308与加热室中段7的连接处各设有两个隔板305，隔板305上均布有开孔，相近的两个隔板305上的开孔错开布置。

还包括导热油补液罐7和导热油溢流罐11，加热室中段301上部设有缓冲连接口304，导热油溢流罐11和缓冲连接口304通过缓冲管道10相连通，加热室中段301顶部设有补液连接口303，补液连接口303靠近出口变径段308，导热油补液罐7与补液连接口303通过补液管道6相连通，导热油补液罐7和导热油溢流罐11顶部均设有排气口。

在加热室中段301两端各设有一个测温点306。

气瓶2通过进出气连接件1安装在气瓶加热室3内，气瓶加热室3顶部设有至少一个气瓶安装口307，气瓶安装口307与进出气连接件1上部通过法兰8连接，气瓶2与进出气连接件1下端通过法兰8连接，进出气连接件1内设有进气管101和出气管102。

气瓶2的瓶口上表面高于缓冲连接口（304）1-2cm。

导热油补液罐7上部设有溢流口701，溢流口701通过第一连通管道12与导热油溢流罐11相连通。

导热油补液罐7和导热油溢流罐11之间还通过第二连通管道13相连通，第二连通管道13上设有第二导热油泵14。

在第一导热油泵9的入口处设有第一过滤器15。

在第二导热油泵14的入口处设有第二过滤器16。

MOCVD的反应前驱体为羰基镍气体，参与反应气体为羰基镍和CO的混合气体。生产方法如下：

A、 先将气瓶2的瓶口进行以下减薄处理：用盐酸对瓶口进行酸蚀30-60min，然后水洗，最后用氮气吹干；将气瓶2通过进出气连接件1安装在气瓶加热室3内，气瓶安装口307与进出气连接件1上部通过法兰8连接，气瓶2与进出气连接件1下端通过法兰8连接，气瓶2的瓶口上表面高于缓冲连接口（304）1-2cm，气瓶2的瓶口不直接经导热油加热，瓶口丝扣处镀镍厚度相应降低，并且由于先前用盐酸对瓶口进行减薄处理，镀镍后既可满足防腐需求，也可在不改变原有连接接头的情况下实现紧密连接；将进气管101与氮气储罐相连通，将出气管102与分解器相连通，通过进气管101将氮气通入气瓶2内进行压力测试；

B、将进气管101与CO气体储罐相连通，通过进气管101将CO气体通入气瓶2内进行压力测试和CO气体置换，将置换后的气体通过出气管102排出至分解器；

C、测试合格后，开启导热油泵9和导热油加热器4，在导热油泵9的作用下，导热油经导热油加热器4加热后，由进口变径段302进入气瓶加热室3，导热油对气瓶2进行加热后，由出口变径段308流出气瓶加热室3，再次进入导热油加热器4，如此循环不断对气瓶2进行加热；

D、通过进气管101向气瓶2内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍，在气瓶2内壁上沉积一层均匀、致密、光滑的镀镍层。

实施例1、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为120℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约25μm，且致密、均匀、光滑。

实施例2、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约65μm，且致密、均匀、光滑。

实施例3、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为180℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约333μm，且致密、均匀、光滑。

实施例4、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约95μm，且致密、均匀、光滑。

实施例5、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为2000g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约107μm，且致密、均匀、光滑。

实施例6、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为1KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约100μm，且致密、均匀、光滑。

实施例7、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为3KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约93μm，且致密、均匀、光滑。

实施例8、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为17%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约36μm，且致密、均匀、光滑。

实施例9、

羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为10%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约8μm，且致密、均匀、光滑。