一种Fe-Ni-Cr系高温合金渗氮方法与流程

本发明属于化学热处理领域，具体涉及一种fe-ni-cr系高温合金渗氮方法。
背景技术：
：gh696是一种以fe-25ni-12cr为基体的高温合金，用少量的钛、铝、钼和微量硼综合强化，在650℃以下具有较高的屈服强度和持久、蠕变强度，以及良好的高温弹性性能、抗燃气腐蚀性能和加工塑性，常用于制造在650℃以下长期工作的涡轮和压气机紧固件、盘件和工作叶片、涡轮壳体、环形零件等。渗氮工艺是提高此类高温合金性能的有效途径。对gh696零件进行渗氮，可以获得高的耐磨性和表面硬度，同时提高工件的抗腐蚀性能，使材料在650℃仍能维持相当高的硬度和较高的抗弯曲疲劳强度。且渗氮温度较低，故零件的畸变很小。但是，gh696的渗氮工艺速率较低，一方面是因为合金中富含镍影响了氮原子的间隙固溶度，另一方面是因为较高的cr含量在合金表面产生类似不锈钢的钝化膜，钝化膜阻碍了氮原子的渗入。传统采用一步法气相渗氮工艺对gh696渗氮，平均速率仅为0.001mm/h。技术实现要素：本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种fe-ni-cr系高温合金渗氮方法，有效提高fe-ni-cr系高温合金的渗氮速度，渗氮质量好，能使渗氮面硬度符合技术要求。为了实现上述目的，本发明的fe-ni-cr系高温合金渗氮方法包括以下步骤：s1、对fe-ni-cr系高温合金进行渗氮前处理，渗氮前处理包括在1000℃的温度下进行固溶处理，然后分两次进行时效处理，一次时效的温度为850℃，二次时效的温度为700℃；s2、将经过渗氮前处理的fe-ni-cr系高温合金加工成试样并对外表面进行吹砂；s3、将制成的试样在含氮气氛下进行两步法渗氮处理，第一阶段渗氮处理的温度和分解率较低，第二阶段渗氮处理的温度和分解率较高，通过催渗剂进行催渗，获得渗氮层组织。所述的步骤s2进行吹砂处理时的风压≤0.2mpa，砂型为120-220目的三氧化二铝砂，吹砂后静置不超过2h入炉。步骤s3通过纯氮或纯氨来提供进行两步法渗氮处理的含氮气氛。所述的步骤s3在两步法渗氮处理中，经过第一阶段渗氮处理后在550℃下保温2h，氨气的分解率为20％，经过第二阶段渗氮处理后在650℃下保温80h，氨气的分解率为90％。所述的步骤s3中所采用的催渗剂为海绵钛与四氯乙烯组合成的复合催渗剂。所述的步骤s3通过催渗剂进行催渗的具体步骤为：a.添加海绵钛的步骤，按照质量比为1:5分别称取海绵钛和石英砂，先将石英砂平铺于料盘上，再将海绵钛平铺于石英砂上，将料盘置于渗氮工装底部，随试样或零件同时入炉；b.添加四氯乙烯的步骤，在温度升至300～350℃间时，向炉内喷洒四氯乙烯。本发明渗氮方法针对的高温合金材料为gh696，试样采用的圆柱体，获得渗氮层组织之后，渗氮层深度为0.15mm～0.25mm，渗氮面硬度为89hr15n～93hr15n，心部硬度为hb331～311(d10/3000＝3.35～3.45)，渗氮层深度达到0.18mm的渗氮时长为82h。所述的步骤s1中固溶处理后采用油冷的方式冷却，一次时效处理后随炉冷却，二次时效处理后空冷。一次时效处理的保温时间为3h-5h，二次时效处理的保温时间为16h。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：fe-ni-cr系高温合金经过固溶及两次时效处理之后，基体材料能够达到零件的最终使用状态，使零件能保持优良的力学性能。渗氮之前对外表面进行吹砂，能够去除钝化膜，活化渗氮面，加快渗氮速率。将制成的试样在含氮气氛下进行两步法渗氮处理，第一阶段采用低温低分解率，此时炉内气氛含有高浓度的活性氮原子，为强渗阶段，大量活性氮原子快速渗入基体表面，形成高浓度高硬度的氮化层；第二阶段采用高温高分解率，一方面，高分解率降低了炉内活性氮原子含量，使氮原子从气氛向基体的扩散降低；另一方面，温度升高促使基体内氮原子向基体深处的扩散增加。和传统的固定温度固定分解率渗氮方法相比，两步法渗氮的优点在于，氮原子向基体内部的扩散更为充分，渗层组织更为均匀，降低了渗层表层氮原子浓度过高导致渗层脆裂的风险。进一步的，本发明采用海绵钛与四氯乙烯组合成的复合催渗剂进行催渗，四氯乙烯高温分解产生氯化氢气体，能去除试样表面钝化膜，保持工件表面洁净，促进氮的渗入；海绵钛对氢有强烈的吸收作用，促使含氮气氛分解，为渗氮过程提供更多的活性氮原子，加快渗氮速率。同时，由于海绵钛对氢的吸收，使渗层含氢量相应降低，因此，提高了渗层的硬度和韧性。采用以往一步法渗氮工艺对gh696进行渗氮的平均速率仅为0.001mm/h，渗层深度达0.18mm需180h，采用两步法渗氮工艺及催渗方法后的渗氮时长为82h。附图说明图1本发明制备的高温合金渗层组织抛光态下的金相照片；图2本发明制备的高温合金在4％硝酸酒精腐蚀后的渗层组织金相照片。具体实施方式下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。本发明fe-ni-cr系高温合金渗氮方法，包括以下步骤：s1、将fe-ni-cr系高温合金gh696材料进行固溶、油冷，一次时效、二次时效、空冷，加工成试样，并对外表面进行吹砂处理。固溶温度为1000℃，冷却方式为油冷，采用二次时效处理，一次时效温度850℃，保温3～5h后随炉冷却到700℃，在700℃进行二次时效，保温16h后空冷。该热处理工艺是渗氮前必须进行的前处理，固溶时效后gh696基体组织为面心立方的奥氏体晶粒，该组织是零件心部组织最终形态，渗氮前必须进行。对试样外表面进行吹砂处理的风压≤0.2mpa，砂型为120-220目三氧化二铝砂。吹砂是去除试样表面钝化膜的重要方法，对试样或零件的渗氮面进行均匀吹砂，并保证吹砂后2h内入炉进行渗氮处理。s2、将步骤s1制成的试样在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行两步法渗氮处理，获得渗氮层组织。两步法渗氮处理的一阶段渗氮采用低温低分解率，保温温度550℃，保温时间2h，氨气的分解率为20％；第二阶段渗氮采用高温高分解率，保温温度650℃，保温时间80h，氨气的分解率为90％。采用海绵钛与四氯乙烯组成的复合催渗剂来提高渗氮效率，具体的：1.按照质量比为1:5分别称取海绵钛和石英砂，首先将石英砂平铺于料盘上，再将海绵钛平铺于石英砂上，将料盘置于渗氮工装底部，随试样或零件同时入炉；2.在温度上升至300～350℃期间时，向炉内喷洒四氯乙烯，以阻止升温过程中试样表面生成钝化膜。渗氮层深度0.15mm～0.25mm，渗氮面硬度89hr15n～93hr15n，心部硬度hb331～311(d10/3000＝3.35～3.45)，渗层金相组织不存在超过渗层深度一半的裂纹，渗层脆性ⅰ级。采用金相法对渗层深度和金相组织进行了检测，从图1，2可见渗氮层深度0.18mm。fe-ni-cr系高温合金gh696的化学成分如下(《中国航空材料手册》第二卷)：供应状态：热轧棒料；热处理制度(《压气机整流叶片用gh696合金热轧棒材》，编号：q/703j20)；固溶：1000±10℃，油冷；时效：850±10℃，4～5h，随炉冷却到700℃，在700±10℃保温16～17h空冷。hb302～388。采用加拿大nitrex数控渗氮炉进行渗氮工艺试验。实施例1：某燃机球节零件渗氮工艺；零件外观为球形，尺寸为sφ22.1×孔φ7.93×11.9，球体外表面为渗氮面。(1)干吹砂；对零件外表面进行吹砂，风压≤0.2mpa，砂型为120-220目三氧化二铝砂。吹砂后2h内入炉渗氮。(2)渗氮；将吹砂后的试样装入nitrex数控渗氮炉，设定保温时间、保温温度、氨气分解率。具体参数列于下表：(3)渗层检测；采用金相法对渗层深度进行检测，采用洛氏硬度机和布氏硬度机对表层硬度和心部硬度进行检测，检测结果如下表所示：渗层深度(mm)渗层硬度(hr15n)心部硬度(hbw)脆性裂纹0.1893311-331ⅰ级未见实施例2：某燃机套筒零件渗氮工艺；零件外观为筒状，尺寸为φ28.3×孔φ21.9×18，套筒外表面为渗氮面。(1)干吹砂；对零件外表面进行吹砂，风压风压≤0.2mpa，砂型为120-220目三氧化二铝砂。吹砂后2h内入炉渗氮。(2)渗氮；将吹砂后的试样装入nitrex数控渗氮炉，设定保温时间、保温温度、氨气分解率。具体参数列于下表：(3)渗层检测；采用金相法对渗层深度进行了检测，采用洛氏硬度机和布氏硬度机对表层硬度和心部硬度进行了检测，检测结果如下表所示：渗层深度渗层硬度心部硬度脆性裂纹0.20mm92hr15nhbw311-331ⅰ级少量裂纹未超过渗层深度一半实施例3：某燃机球活节零件渗氮工艺零件外观为球状，尺寸为sφ32.1×孔φ20.3×22，球体外表面为渗氮面。(1)干吹砂；对零件外表面进行吹砂，风压≤0.2mpa，砂型为120-220目三氧化二铝砂。吹砂后2h内入炉渗氮。(2)渗氮；将吹砂后的试样装入nitrex数控渗氮炉，设定保温时间、保温温度、氨气分解率；具体参数列于下表：(3)渗层检测；采用金相法对渗层深度进行了检测，采用洛氏硬度机和布氏硬度机对表层硬度和心部硬度进行了检测，检测结果如下表所示：渗层深度渗层硬度心部硬度脆性裂纹0.22mm90.5hr15nhbw311-331ⅰ级少量裂纹未超过渗层深度一半通过上述三个实施例的实际检测结果可见，通过该方法可以得到均匀的氮化层组织，渗氮后心部硬度与时效后硬度一致，渗氮层深度能够达到0.15mm～0.25mm，渗氮面的硬度在89hr15n～93hr15n，可以推广应用到该材料的渗氮工艺中。当前第1页12