一种铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法与流程

本发明属于铍材表面处理和研磨技术领域，尤其涉及一种铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法。

背景技术：

由于铍具有密度低、比刚度大、热传导性能好、尺寸稳定性好和优良的核性能等一系列优异特性，因此不仅应用于核反应堆的反射体，还成为航天飞行器中特种部件的首选材料。铍优异的比刚度、良好的尺寸稳定性使之成为航天光学镜体优先选用的材料。

虽然铍材具有诸多优异的特性，但是它在常温下很脆，机械加工性能较差。从我国目前的机械加工水平来看，很难直接在铍材上加工出小于ra0.04的粗糙度(铍材上一般只能加工到粗糙度ra0.1～ra0.2)，因此必须在铍材表面涂覆某种金属，然后在涂覆金属层上再加工到以上粗糙度。为了能够满足航天器件的设计要求，对涂覆金属层也必须具有较高的要求。首先，镀层要有良好的机械加工性能，通过研磨和抛光可以达到ra0.04的粗糙度和所要求的尺寸精度。其次，还要求镀层具有良好的防腐蚀性能、良好的耐磨性能和较高的硬度。另外，要求镀层金属与铍基体匹配良好，否则，当环境温度发生变化时，就可能由于热膨胀系数不同而使镀层脱落。根据上述对镀层的各种要求，铍零件表面应首先进行化学镀镍，然后再做机械加工是比较适宜的。

目前，铍材化学镀镍技术，未见报道铍材基体电镀铜工艺，不能在铍基体与化学镀镍层之间形成电镀铜层，以提高镍层与铍基体的结合强度。化学镀镍层还存在着硬度低、膜层不致密等技术问题，而且常规的研磨方法，很难在铍材化学镀镍层上达到ra0.02以上的表面粗糙度，而且研磨表面存在划伤，影响了其镜面反射效果。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法，能够在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密、结合强度良好，镍层经热处理后硬度达到hv0.2维氏硬度900以上，经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能，弥补了铍基体本身硬度低、易划伤、反光性能差的缺点。

本发明目的通过以下技术方案予以实现：一种铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法，所述方法包括如下步骤：1)前处理步骤：将机械加工后的铍材六面体零件表面依次经过丙酮擦拭、吹风机吹干、酒精溶液超声清洗、去离子水洗、阳极氧化除油、去离子水洗、硝酸溶液浸蚀、去离子水洗、两次浸锌和去离子水洗表面前处理工序，得到各个洁净表面的铍材六面体零件，将各个洁净表面的铍材六面体零件放入浸锌溶液中获得表面形成置换锌层的铍材六面体；2)铍材表面预镀铜步骤：将步骤1)中的表面形成置换锌层的铍材六面体置于电镀铜溶液中，铍材六面体作为阴极，电镀一定时间后得到表面预镀铜层的铍材六面体；3)铍材表面化学镀镍步骤：将步骤2)中的表面预镀铜层的铍材六面体置于化学镀镍溶液中，利用空气搅拌化学镀镍溶液一定时间后得到表面化学镀镍层的铍材六面体；4)热处理步骤：将步骤3)中的表面化学镀镍层的铍材六面体晾干后，放入恒温炉内，加热至温度300-400℃，保温时间1.5-2小时，然后随炉冷却；5)粗研磨步骤：将步骤4)热处理后的表面化学镀镍层的铍材六面体在涂覆第一研磨介质的研磨平板上进行研磨，第一研磨介质由粒度w1的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成；6)精研磨步骤：将六面体在涂覆第二研磨介质的研磨平板上进行研磨，第二研磨介质由粒度w0.5的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤2)中，电镀铜溶液ph值控制在8.2-8.8之间，电镀铜溶液温度30-50℃，电流密度0.5-1a/dm²，电镀时间10-15分钟，电镀铜膜层厚度1-2微米。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤3)中，化学镀镍溶液ph值控制在4.5-5.5之间，化学镀镍溶液温度80-90℃，空气搅拌溶液，化学镀镍时间480-600分钟，化学镀镍膜层厚度80-120微米。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤5)中，粒度w1的复合研料、煤油、硬脂酸和甘油的重量百分比为40％：30％：10％：20％。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤6)中，粒度w0.5的复合研料、煤油、硬脂酸和甘油的重量百分比为40％：30％：10％：20％。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤2)中，电镀铜溶液包括焦硫酸铜、三水合焦硫酸钾和柠檬酸铵；其中，焦硫酸铜为20-30g/l，三水合焦硫酸钾为300-350g/l，柠檬酸铵为50-80g/l。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤3)中，化学镀镍溶液为包括六水合硫酸镍、一水合次亚磷酸钠、三水合醋酸钠、柠檬酸钠、醋酸铅和硫脲；其中，六水合硫酸镍为20-35g/l，一水合次亚磷酸钠为20-30g/l，三水合醋酸钠为15-20g/l，柠檬酸钠为8-15g/l，醋酸铅为1.5-2.0mg/l，硫脲为2.0-3.0mg/l。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤5)中，粒度w1的复合研料包括粒度w1碳化硼微粉、粒度w1刚玉微粉和粒度w1的金刚石微粉，粒度w1碳化硼微粉、粒度w1刚玉微粉和粒度w1的金刚石微粉的重量百分比为60％：30％：10％；粒度w1的复合研料混合前，对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤6)中，粒度w0.5的复合研料包括粒度w0.5碳化硼微粉、粒度w0.5刚玉微粉和粒度w0.5的金刚石微粉，粒度w0.5碳化硼微粉、粒度w0.5刚玉微粉和粒度w0.5的金刚石微粉的重量百分比为75％：20％：5％；粒度w0.5复合研料混合前，对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。

上述铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法中，在步骤4)中，热处理步骤的循环次数为3次。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)本发明是首创的铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨工艺方法，能广泛应用于铍材化学镀镍六面体的加工生产。

(2)本发明方法可在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密，结合强度良好，镍层经热处理后硬度达到hv0.2维氏硬度900以上。

(3)本发明采用表面预镀铜层的方法，将浸锌层置换并覆盖，进一步隔离了氧气与铍材反应的可能，增强了镍层与铍材基体的结合强度。

(4)本发明获得的铍材化学镀镍层经过车削试验，化学镀镍层结合强度良好，镍层无崩边脱落。

(5)经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能，弥补了铍基体本身硬度低、易划伤、反光性能差的缺点。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1是本发明实施例提供的六面体直角坐标图；

图2是本发明实施例提供的平台系统六面体元件的结构示意图；

图3(a)是本发明实施例提供的铍材试件化学镀镍实物图；

图3(b)是本发明实施例提供的铍材试件化学镀镍400倍显微图；

图4是本发明实施例提供的铍材试件预镀铜前后实物对比图；

图5(a)是本发明实施例提供的机械车削铍镀镍试件实物图；

图5(b)是本发明实施例提供的车削铍镀镍试件显微放大图；

图6是本发明实施例提供的铍材化学镀镍六面体表面研磨表面显微图；

图7是本发明实施例提供的铍材化学镀镍六面体实物图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

由于铍具有密度低、比刚度大、热传导性能好、尺寸稳定性好和优良的核性能等一系列优异特性，因此不仅应用于核反应堆的反射体，还成为航天飞行器中特种部件的首选材料。铍优异的比刚度、良好的尺寸稳定性使之成为航天光学镜体优先选用的材料，并且六十年代就已在国外成为航天惯性导航系统精密仪表的理想结构材料。根据航天惯性导航系统和航天光学铍镜的设计与工作环境的要求，铍材表面需具备以下条件：

(1)大部分工作面的粗糙度达到ra0.04以上；

(2)具有良好的防腐蚀性能；

(3)耐磨性能好，要求硬度hrc达到40以上；

虽然铍材具有诸多优异的特性，但是它在常温下很脆，机械加工性能较差。从我国目前的机械加工水平来看，很难直接在铍材上加工出小于ra0.04的粗糙度(铍材上一般只能加工到粗糙度ra0.1～ra0.2)，因此必须在铍材表面涂覆某种金属，然后在涂覆金属层上再加工到以上粗糙度。为了能够满足航天器件的设计要求，对涂覆金属层也必须具有较高的要求。首先，镀层要有良好的机械加工性能，通过研磨和抛光可以达到ra0.04的粗糙度和所要求的尺寸精度。其次，还要求镀层具有良好的防腐蚀性能、良好的耐磨性能和较高的硬度。另外，要求镀层金属与铍基体匹配良好，否则，当环境温度发生变化时，就可能由于热膨胀系数不同而使镀层脱落。根据上述对镀层的各种要求，铍零件表面应首先进行化学镀镍，然后再做机械加工是比较适宜的。

铍材化学镀镍是指在不使用外加电源，而依靠金属镍本身的自催化作用，通过可控的氧化还原反应，使镀液中的金属镍离子沉积到铍材镀件上的工艺方法。化学镀镍层具有以下优势：

(1)镀层均匀，对于形状复杂的铍材零件，也能得到均匀的镀层，不会因电流密度的变化而影响镀层的均匀性，避免了电镀涂覆时电极设计上的困难。

(2)镀层致密，孔隙率低，具有良好的防腐蚀性能。

(3)镀层为含磷量5％～18％镍磷合金，硬度较高，镀后不经任何处理就可达到hrc硬度40以上，如果经过适当的硬化处理，最高硬度可达hrc60以上，因此化学镀镍层具有良好的耐磨性。

(4)镀镍层的线膨胀系数为13×10^-6cm/cm/℃，它与铍基体的线膨胀系数很相近(铍材的线膨胀系数为11.3×10^-6cm/cm/℃)，因而与铍材的热匹配性良好。

(5)化学镀镍过程是一种自催化反应，理论上可以获得任意厚度的镀层，因此能够满足镀后机械加工的要求。

以铍材六面体构成高精度的三维直角坐标系，是安装和调整陀螺稳定平台上各种惯性仪表的基准，同时也是瞄准装置棱镜光轴坐标的安装调准基准。

六面体是一个精度高和表面粗糙度值小的精密零件，它是由相互垂直并相互平行的平面组成的长方体，如图1所示。

六面体的精度直接影响装在平台上的各种惯性仪表的安装精度及其所建立的平台坐标系的准确性，故要求六面体必须具有很高的精度和稳定性。

六面体的结构如图2所示，六面体的6个工作面，为了便于将六面体安装在某型号铍陀螺稳定平台上，其中2个面上有4个安装孔，六面体元件具体的技术要求如下：

(1)六面体的六个面的表面粗糙度均为ra0.02，各惯性仪表在平台上的安装与调整均采用自准直仪校正，六面体的各个工作面应能作为光学反射镜使用，为了使工作面的光放射清晰，工作面必须达到平面反射镜要求，其任意工作面的平面度均不大于0.2μm。

(2)陀螺稳定平台上安装的六面体的长为26mm，而且要求六面体的六个面和十二个相邻角的相互位置精度均应不大于2”，即六个面相互的垂直度和平行度误差不大于2”。

(3)要求六面体同量具中的块规一样，在长期使用和储存中具有尺寸、形状的高度稳定性。为了提高六面体的稳定性，三浮平台六面体采用铍材作为基体材料，铍材具有良好的尺寸稳定性，能够达到三浮平台对六面体的技术要求。

(4)六面体的工作面抗腐蚀性能良好，防止长时间放置和使用出现锈蚀现象。铍材的化学性质活泼，防腐蚀性能很差，化学镀镍处理避免了铍材受到环境的氧化和腐蚀。

(5)对于高精度的陀螺稳定平台，安装过程中需要精确定位，要求六面体反射成像清晰，因此六面体表面不能存在大量划痕，这也是六面体研磨的技术难点。

本实施例提供了一种铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨方法，该方法包括如下步骤：

1)前处理步骤：将机械加工后的铍材六面体零件表面依次经过丙酮擦拭、吹风机吹干、酒精溶液超声清洗、去离子水洗、阳极氧化除油、去离子水洗、硝酸溶液浸蚀、去离子水洗、两次浸锌和去离子水洗表面前处理工序，得到各个洁净表面的铍材六面体零件，将各个洁净表面的铍材六面体零件放入浸锌溶液中获得表面形成置换锌层的铍材六面体；

2)铍材表面预镀铜步骤：将步骤1)中的表面形成置换锌层的铍材六面体置于电镀铜溶液中，铍材六面体作为阴极，电镀一定时间后得到表面预镀铜层的铍材六面体；其中，电镀铜溶液ph值控制在8.2-8.8之间，电镀铜溶液温度30-50℃，电流密度0.5-1a/dm²，电镀时间10-15分钟，电镀铜膜层厚度1-2微米；

3)铍材表面化学镀镍步骤：将步骤2)中的表面预镀铜层的铍材六面体置于化学镀镍溶液中，利用空气搅拌化学镀镍溶液一定时间后得到表面化学镀镍层的铍材六面体；其中，化学镀镍溶液ph值控制在4.5-5.5之间，化学镀镍溶液温度80-90℃，空气搅拌溶液，化学镀镍时间480-600分钟，化学镀镍膜层厚度80-120微米；

4)热处理步骤：将步骤3)中的表面化学镀镍层的铍材六面体晾干后，放入恒温炉内，加热至温度300-400℃，保温时间1.5-2小时，然后随炉冷却；

5)粗研磨步骤：将步骤4)热处理后的表面化学镀镍层的铍材六面体在涂覆第一研磨介质的研磨平板上进行研磨，第一研磨介质由粒度w1的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成，重量百分比为40％：30％：10％：20％；六面体的研磨剂加入了复合研料、硬脂酸、煤油和甘油，几种物质的组成共同起到了润滑、排削、冷却的作用，直接影响粗研磨的表面粗糙度、形位精度和研磨工作的效率，为精研的实现打下基础。

6)精研磨步骤：将六面体在涂覆第二研磨介质的研磨平板上进行研磨，第二研磨介质由粒度w0.5的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成，重量百分比为40％：30％：10％：20％。第二研磨介质的组成能够使粗研表面进一步精密抛研，达到镜面效果，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02。

在步骤2)中，电镀铜溶液包括焦硫酸铜、三水合焦硫酸钾和柠檬酸铵；其中，焦硫酸铜为20-30g/l，三水合焦硫酸钾为300-350g/l，柠檬酸铵为50-80g/l。以上的电镀铜溶液均匀稳定，无氰化物存在，绿色环保，能够在铍基体上电镀出一层均匀的电镀铜层，提高镍层的结合强度。

在步骤3)中，化学镀镍溶液为包括六水合硫酸镍、一水合次亚磷酸钠、三水合醋酸钠、柠檬酸钠、醋酸铅和硫脲；其中，六水合硫酸镍为20-35g/l，一水合次亚磷酸钠为20-30g/l，三水合醋酸钠为15-20g/l，柠檬酸钠为8-15g/l，醋酸铅为1.5-2.0mg/l，硫脲为2.0-3.0mg/l。以上化学镀镍溶液均匀稳定，能够在铍基体镀覆一层致密、厚度均匀的化学镀镍层。

在步骤4)中，热处理步骤的循环次数为3次。

在步骤5)中，粒度w1的复合研料包括粒度w1碳化硼微粉、粒度w1刚玉微粉和粒度w1的金刚石微粉，粒度w1碳化硼微粉、粒度w1刚玉微粉和粒度w1的金刚石微粉的重量百分比为60％：30％：10％；粒度w1的复合研料混合前，对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。

在步骤6)中，粒度w0.5的复合研料包括粒度w0.5碳化硼微粉、粒度w0.5刚玉微粉和粒度w0.5的金刚石微粉，粒度w0.5碳化硼微粉、粒度w0.5刚玉微粉和粒度w0.5的金刚石微粉的重量百分比为75％：20％：5％；粒度w0.5复合研料混合前，对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。

以下通过具体实施例进行详细说明：

实施例1

将机械加工后的铍材六面体零件表面采用丙酮擦拭、吹风机吹干、酒精溶液超声清洗、去离子水洗、阳极氧化除油、去离子水洗、硝酸溶液浸蚀、去离子水洗、两次浸锌和去离子水洗等表面前处理工序，去除零件表面的浮灰和油脂，获得均匀、连续、致密的置换锌层。将表面形成置换锌层的铍材六面体置于电镀铜溶液中，铍材六面体作为阴极，溶液ph值8.3，溶液温度45℃，电流密度0.8a/dm²，电镀铜溶液为焦硫酸铜30g/l，三水合焦硫酸钾350g/l，柠檬酸铵80g/l，电镀时间12分钟，膜层厚度1.5微米。将表面预镀铜层的铍材六面体置于化学镀镍溶液中，溶液ph值5，溶液温度85℃，化学镀镍溶液为六水合硫酸镍35g/l，一水合次亚磷酸钠30g/l，三水合醋酸钠20g/l，柠檬酸钠15g/l，醋酸铅2.0mg/l，硫脲3.0mg/l，空气搅拌溶液，化学镀镍时间600分钟，膜层厚度120微米。将化学镀镍完成的六面体晾干后，放入恒温炉内，加热至温度400℃，保温时间12小时，热处理循环次数为3次，随炉冷却。将六面体在涂覆第一研磨介质的研磨平板上进行研磨，第一研磨介质由粒度w1的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成，重量百分比为40％：30％：10％：20％。粗研磨的复合研料为：粒度w1复合研料由粒度w1碳化硼微粉、粒度w1刚玉微粉和粒度w1的金刚石微粉，三者的重量百分比为60％：30％：10％。复合研料混合前，需对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。将六面体在涂覆第二研磨介质的研磨平板上进行研磨，第二研磨介质由粒度w0.5的复合研料、煤油、硬脂酸、甘油组成，重量百分比为40％：30％：10％：20％。精研磨的复合研料为：粒度w0.5复合研料由粒度w0.5碳化硼微粉、粒度w0.5刚玉微粉和粒度w0.5的金刚石微粉，三者的重量百分比为75％：20％：5％。复合研料混合前，需对三种微粉必须分别进行湿选，达到磨料均匀，无杂质的目的。

经过此方法在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密、结合强度良好，镍层硬度达到hv0.2维氏硬度900以上，经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能。

实施例2

改变实施例1中电镀铜溶液工艺参数，铍材六面体作为阴极，溶液ph值8.2，溶液温度50℃，电流密度0.5a/dm²，电镀铜溶液为焦硫酸铜20g/l，三水合焦硫酸钾300g/l，柠檬酸铵50g/l，电镀时间10分钟，膜层厚度1微米。其余条件同实施例1。

经过此方法在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密、结合强度良好，镍层硬度达到hv0.2维氏硬度900以上，经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能。

实施例3

改变实施例1中化学镀镍工艺参数，将表面预镀铜层的铍材六面体置于化学镀镍溶液中，溶液ph值5.5，溶液温度80℃，化学镀镍溶液为六水合硫酸镍20g/l，一水合次亚磷酸钠20g/l，三水合醋酸钠15g/l，柠檬酸钠8g/l，醋酸铅1.5mg/l，硫脲2.0mg/l，空气搅拌溶液，化学镀镍时间480分钟，膜层厚度80-微米，其余条件同实施例1。

经过此方法在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密、结合强度良好，镍层硬度达到hv0.2维氏硬度900以上，经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能。

实施例4

改变实施例1中热处理工艺参数，将化学镀镍完成的六面体晾干后，放入恒温炉内，加热至温度350℃，保温时间1.5小时，热处理循环次数为3次，随炉冷却，其余条件同实施例1。

经过此方法在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密、结合强度良好，镍层硬度达到hv0.2维氏硬度900以上，经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能。

本实施例是首创的铍材六面体表面高硬度化学镀镍层镀覆及研磨工艺方法，能广泛应用于铍材化学镀镍六面体的加工生产；本实施例方法可在铍材表面获得一层高硬度化学镀镍层，镍层均匀、致密(如图3(a)和图3(b)所示)，结合强度良好，镍层经热处理后硬度达到hv0.2维氏硬度900以上；本实施例采用表面预镀铜层的方法，将浸锌层置换并覆盖(如图4所示)，进一步隔离了氧气与铍材反应的可能，增强了镍层与铍材基体的结合强度；本实施例获得的铍材化学镀镍层经过车削试验，化学镀镍层结合强度良好，镍层无崩边脱落(如图5(a)和图5(b)所示)；本实施例经过精密研磨，铍材六面体表面无划痕(如图6所示)，表面粗糙度达到ra0.015～ra0.02，具备良好的反光性能(如图7所示)，弥补了铍基体本身硬度低、易划伤、反光性能差的缺点。需要理解的是，图2至图7为了能更好的展示出图片效果，所以为灰度图，并且每个图有背景色。

以上所述的实施例只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。