本发明属于医用材料
技术领域：
，尤其涉及一种骨骼制备方法。
背景技术：
：随着人口老龄化趋势越来越严重，关节疾病的发病人数不断攀升，人工关节和人造骨头的需求量出现了持续稳定的增长。目前，市场上中档的人工关节产品采用钛金属或钴铬钼合金。现有的骨骼中含有较多的杂质成分，杂质成分对生物相容性有负面影响，杂质成分对材料加工性能有两方面的负面影，杂质成分高导致材料脆性增加，而脆性高可能导致人工关节在体内30年的反复磨损过程中发生碎裂，而人工关节在人体内发生碎裂是重大的医疗风险。技术实现要素：[技术问题]本发明提供了一种人工骨骼制备方法，主要解决了现有技术杂质含量高，不易加工锻造等问题。[技术方案]为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料，在400-450℃的真空环境中脱气8-10h；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，真空设备中设有钨丝(或其他相似物质均落入本发明保护范围)，加入碘，调节真空度为5*10-3-10-3；s3：调节反应温度为230-260℃；s4：调节钨丝温度为1200-1300℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末；s6：成型,形成骨骼原材。优选的，所述精锆、钛、铊的重量份比为(5-12)：(75-80)：(13-16.5)。优选的，将步骤s5的所得合金粉末进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米。优选的，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1100-1150℃，熔炼2-3h；阶段b：降温至800-900℃；阶段c：升温至1200-1250℃，熔炼3-5h；阶段d：降温至阶段a温度。优选的，在成型过程中，在阶段b降温后通入氩气，保持1-2h；在阶段d降温后通入氧气，保持1-2h；氩气流量为2-3.5l/min，氧气流量为100-200ppm/min。优选的，阶段d完成后，成型完成后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持2-3h，降温速度为50-60℃/h；阶段二：降温至450℃，保持4-5h，降温速度为100-150℃/h；阶段三：降温至250℃，保持2-5h，降温速度为50-100℃/h；阶段四：自然冷却至常温。优选的，阶段a升温速度为150-200℃/h；阶段b升温速度为50-100℃/h；阶段c升温速度为50-100℃/h；阶段d升温速度为50-100℃/h。优选的，所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。优选的，所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。优选的，s1脱气处理的工艺条件为：真空度10-2-1.5*10-2pa。[有益效果]本发明的有益效果是：1.使得骨骼中杂质更少，能够拥有更好的生物兼容性；2.增加了骨骼的强度，使得骨骼不容易磨损、破裂；3.通过碘先与锆生成化合物，然后该化合物在温度为1200-1300℃的钨后，碘分解，使得锆元素停留在钨上，提高了锆的纯度。具体实施方式下面对本发明进行进一步说明：实施例1：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g，在450℃的真空环境中脱气10h，真空度1.5*10-2pa；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为5*10-3pa；s3：调节反应温度为260℃；s4：调节温度为1300℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为12：80：16.5，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1150℃，升温速度为200℃/h，熔炼3h；阶段b：降温至900℃，降温速度为100℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为3.5l/min，保持2h；阶段c：升温至1250℃，熔炼5h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为100℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为200ppm/min，保持2h；阶段d降温完成，然后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持3h，降温速度为60℃/h；阶段二：降温至450℃，保持5h，降温速度为150℃/h；阶段三：降温至250℃，保持5h，降温速度为100℃/h；阶段四：自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例2：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g，在400℃的真空环境中脱气8h，真空度10-2pa；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为10-3pa；s3：调节反应温度为230℃；s4：调节温度为1200℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为5：75：13，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1100℃，升温速度为150℃/h，熔炼h；阶段b：降温至800℃，降温速度为50℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为2l/min，保持1h；阶段c：升温至1200℃，熔炼3h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为50℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为100ppm/min，保持1h；阶段d降温完成，然后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持2h，降温速度为50℃/h；阶段二：降温至450℃，保持4h，降温速度为100℃/h；阶段三：降温至250℃，保持2h，降温速度为50℃/h；阶段四：自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例3：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g，在420℃的真空环境中脱气9h，真空度1.2*10-2pa；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为2*10-3pa；s3：调节反应温度为240℃；s4：调节温度为1250℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为8：77：15，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1120℃，升温速度为170℃/h，熔炼2.5h；阶段b：降温至850℃，降温速度为70℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为3l/min，保持1.5h；阶段c：升温至1220℃，熔炼4h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为70℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为150ppm/min，保持1.5h；阶段d降温完成，然后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持2.5h，降温速度为55℃/h；阶段二：降温至450℃，保持4.5h，降温速度为125℃/h；阶段三：降温至250℃，保持3h，降温速度为75℃/h；阶段四：自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例4：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取工业锆；s2：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为8：77：15，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s3：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1120℃，升温速度为170℃/h，熔炼2.5h；阶段b：降温至850℃，降温速度为70℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为3l/min，保持1.5h；阶段c：升温至1220℃，熔炼4h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为70℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为150ppm/min，保持1.5h；阶段d降温完成，然后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持2.5h，降温速度为55℃/h；阶段二：降温至450℃，保持4.5h，降温速度为125℃/h；阶段三：降温至250℃，保持3h，降温速度为75℃/h；阶段四：自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例5：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g，在420℃的真空环境中脱气9h，真空度1.2*10-2pa；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为2*10-3pa；s3：调节反应温度为240℃；s4：调节温度为1250℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为8：77：15，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：升温至1120℃，升温速度为170℃/h，熔炼2.5h；自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例6：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g，在420℃的真空环境中脱气9h，真空度1.2*10-2pa；s2：将脱气处理后的粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为2*10-3pa；s3：调节反应温度为240℃；s4：调节温度为1250℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为8：77：15，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1120℃，升温速度为170℃/h，熔炼2.5h；阶段b：降温至850℃，降温速度为70℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为3l/min，保持1.5h；阶段c：升温至1220℃，熔炼4h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为70℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为150ppm/min，保持1.5h；阶段d降温完成，然后自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。实施例7：一种人工骨骼制备方法，具体包括以下步骤：s1：取粗锆原料500g；s2：粗锆放入真空设备中，加入碘100mg，调节真空度为2*10-3pa；s3：调节反应温度为240℃；s4：调节温度为1250℃，得到精锆；s5：在精锆中添加钛与铊形成合金粉末，精锆、钛、铊的重量份比为8：77：15，进行球磨处理，使合金粉末粒径小于等于20微米；s6：成型,形成骨骼原材，s6成型作业包括如下步骤：阶段a：升温至1120℃，升温速度为170℃/h，熔炼2.5h；阶段b：降温至850℃，降温速度为70℃/h，降温后通入氩气，氩气流量为3l/min，保持1.5h；阶段c：升温至1220℃，熔炼4h；阶段d：降温至阶段a温度，温速度为70℃/h，降温后通入氧气，氧气流量为150ppm/min，保持1.5h；阶段d降温完成，然后进行冷却，冷却包括如下阶段：阶段一：降温至1050℃，保持2.5h，降温速度为55℃/h；阶段二：降温至450℃，保持4.5h，降温速度为125℃/h；阶段三：降温至250℃，保持3h，降温速度为75℃/h；阶段四：自然冷却至常温。所述钛粉纯度大于等于99.9％以上，所述铊粉末纯度大于等于99.9％。所述骨骼原材加工为人用骨骼的步骤为：a.轧制；b.切割成片；c.锻造冲压；d.表面氧化。表1各实施例中部分杂质成分含量/10-6表2各实施例制得人工骨部分属性测试参数延伸率/％屈服强度/mpa实施例119990实施例219980实施例3221050实施例417560实施例518620实施例619670实施例717590本领域的技术人员可以明确，在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下，可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。当前第1页12