一种用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法与流程

本发明涉及一种材料领域的银粉及其制备方法，具体地，涉及一种用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法。

背景技术：

随着科技的发展和电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域。电子工业中使用银粉主要是通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、led环氧导电胶、电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。因此，银粉的消耗量巨大，而且如果银粉的质量要求不达标，其做成的产品就会性能不够稳定且易脱落，所以需要对银粉性能进行改进。

根据使用条件需要选用不同银粉产品，超细银粉主要用于中、高温导体浆料和电极浆料，银导体浆料则广泛应用于电容器、电阻器、电位器、厚薄膜混合集中电路、敏感元件和表面组装技术等电子行业各个领域。

超细银粉中的纳米银粉包括纳米片状银粉和纳米球形银粉2种。在电子工业中，用纳米银粉替代现在市场上使用的微米银粉有以下优点：(1)用纳米银粉生产的电子浆料中金属微粒的粒度更小，在进行丝网印刷时可用更大目数的丝网，从而得到致密程度更好的表面涂层，而且丝网操作的工作效率高。(2)可以减少银用量，降低生产成本。据德国不来梅应用物理研究所的研究成果，用纳米银粉代替微米银粉制成的导电胶，可以焊接金属和陶瓷，涂层不需太厚，而且涂层表面平整，可以节省50％银用量。(3)由于纳米银粉的熔点通常低于粗晶粒物体，因此用纳米银粉制成的导电浆料，烧结温度一般低于普通浆料，这就降低了对基片材料耐高温性能的要求，甚至可以用塑料等作为基片材料。因此纳米银粉的制备和研究就显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法，用于制备粒径小于或等于50纳米左右的纳米银粉，该银粉结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异，且制备方法简单，成本低廉，产率高。

为了达到上述目的，本发明提供了一种用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，选择并称取各原料；步骤2，制备还原溶液：在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和抗坏血酸钠加入水中，搅拌溶解，并调节溶液ph值；步骤3，制备硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液ph值；步骤4，制备助剂：将抗坏血酸钠和油酸加入水中，搅拌溶解后备用；步骤5，将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中，同时入步骤4所得的助剂溶液，进行反应，反应过程中搅拌并保温；步骤6，在纳米银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后离心进行固液分离，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干处理，再进行干燥。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤2中，按重量份数计将纯水800～1200份加入烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入60～65份的阿拉伯树胶粉和30～50份的抗坏血酸钠，搅拌溶解后再调节ph值。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤2中，将1000ml纯水加入5l的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和抗坏血酸钠40g进行搅拌，使其充分溶解，再调节ph值为3.5～4，备用。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤3中，按重量份数计将纯水800～1200份加入烧杯中，再加入硝酸银250～350份，进行搅拌溶解，再调节ph值。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤3中，将1000ml纯水加入5l的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整ph值为3.5～4，备用。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤4中，按重量份数计将200～300份纯水加入烧杯中，再加入抗坏血酸钠15～25份、油酸3～6份，进行搅拌溶解后备用。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤4中，将250ml纯水加入2l烧杯中，再加入抗坏血酸钠20g、油酸5g，进行搅拌溶解后备用。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤5中，用蠕动泵以30ml/min的速度将硝酸银溶液加入还原溶液中，同时以5ml/min的速度加入助剂溶液，进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为25℃。

上述的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其中，所述的步骤6中，在纳米银粉颗粒形成之后，冷却，然后用离心机进行固液分离，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度为45℃，再用低温真空干燥箱进行干燥，直至水分含量小于等于0.2％为止。

本发明还提供了一种上述的方法制备的纳米银粉，其中，所述的纳米银粉用于电光源材料的制备。

本发明提供的用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法具有以下优点：

本发明用于制备粒径小于或等于50纳米左右的纳米银粉。在阿拉伯树胶粉存在下，用双氧水与抗坏血酸钠还原agno3，制得纳米银粉。制备银粉的组分来源广泛，降低了生产成本，所得银粉结晶度高，形貌粒径均一性高，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，质量优异，且制备方法简单，成本低廉，产率高。

附图说明

图1为本发明所得银粉的80000倍扫描透射电镜(stem)图。

图2为本发明所得银粉的160000倍扫描透射电镜(stem)图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。

本发明提供的用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其包含：步骤1，选择并称取各原料；步骤2，制备还原溶液：在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和抗坏血酸钠加入水中，搅拌溶解，并调节溶液ph值；步骤3，制备硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液ph值；步骤4，制备助剂：将抗坏血酸钠和油酸加入水中，搅拌溶解后备用；步骤5，将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中，同时入步骤4所得的助剂溶液，进行反应，反应过程中搅拌并保温；步骤6，在纳米银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后离心进行固液分离，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干处理，再进行干燥。

步骤2中，按重量份数计将纯水800～1200份加入烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入60～65份的阿拉伯树胶粉和30～50份的抗坏血酸钠，搅拌溶解后再调节ph值。

阿拉伯树胶粉(arabicgum)是一种化学药品，呈细小颗粒、片状或粉末状，能溶于水，无色无味，水溶液有粘性，微混浊，常温下不溶于醇。可用作防止沉淀的保护胶体、生化试剂、胶体稳定剂、乳化剂、胶粘剂等。阿拉伯树胶粉的einecs(europeaninventoryofexistingcommercialchemicalsubstances，欧洲现有商业化学品目录)号：232-519-5。

抗坏血酸钠(l-ascorbicacidsodiumsalt，别名：维生素c钠)呈白色至微黄白色结晶性粉末或颗粒，无臭，味稍咸。分解温度218℃，干燥状态下较稳定，遇光则颜色加深，吸潮后及在水溶液中缓慢氧化分解，比抗坏血酸易溶于水。

优选地，将1000ml纯水加入5l的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和抗坏血酸钠40g进行搅拌，使其充分溶解，再调节ph值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液ph值。

步骤3中按重量份数计将纯水800～1200份加入烧杯中，再加入硝酸银250～350份，进行搅拌溶解，再调节ph值。

优选地，步骤3中将1000ml纯水加入5l的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整ph值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液ph值。

步骤4中按重量份数计将200～300份纯水加入烧杯中，再加入抗坏血酸钠15～25份、油酸3～6份，进行搅拌溶解后备用。

优选地，步骤4中将250ml纯水加入2l烧杯中，再加入抗坏血酸钠20g、油酸5g，进行搅拌溶解后备用。

步骤5中用蠕动泵以30ml/min的速度将硝酸银溶液加入还原溶液中，同时以5ml/min的速度加入助剂溶液，进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为25℃。

步骤6中在纳米银粉颗粒形成之后，于室温下进行冷却反应，然后用离心机进行固液分离，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度为45℃，再用低温真空干燥箱进行干燥，直至水分含量小于等于0.2％为止。

本发明还提供该方法制备的纳米银粉，该纳米银粉用于电光源材料的制备。

下面结合实施例对本发明提供的用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法做更进一步描述。

实施例1

一种用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其包含：

步骤1，选择并称取各原料。

步骤2，制备还原溶液：将1000ml纯水加入5l的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和抗坏血酸钠40g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤3，制备硝酸银溶液：将1000ml纯水加入5l的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤4，制备助剂：将250ml纯水加入2l烧杯中，再加入抗坏血酸钠20g、油酸5g，进行搅拌溶解后备用。

步骤5，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中，同时以5ml/min的速度加入助剂溶液，进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为25℃。

步骤6，在纳米银粉颗粒形成之后，于室温下进行冷却反应，然后用离心机进行固液分离，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度为45℃，再用低温真空干燥箱进行干燥，直至水分含量小于等于0.2％为止。

本实施例还提供该方法制备的纳米银粉，该纳米银粉用于电光源材料的制备。

实施例2

一种用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其包含：

步骤1，选择并称取各原料。

步骤2，制备还原溶液：将800ml纯水加入5l的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉60g和抗坏血酸钠30g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤3，制备硝酸银溶液：将800ml纯水加入5l的烧杯中，再加入硝酸银250g进行搅拌溶解，然后采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤4，制备助剂：将200ml纯水加入2l烧杯中，再加入抗坏血酸钠15g、油酸3g，进行搅拌溶解后备用。

步骤5，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中，同时以5ml/min的速度加入助剂溶液，进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为25℃。

步骤6，在纳米银粉颗粒形成之后，于室温下进行冷却反应，然后用离心机进行固液分离，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度为45℃，再用低温真空干燥箱进行干燥，直至水分含量小于等于0.2％为止。

本实施例还提供该方法制备的纳米银粉，该纳米银粉用于电光源材料的制备。

实施例3

一种用于电光源材料的纳米银粉的制备方法，其包含：

步骤1，选择并称取各原料。

步骤2，制备还原溶液：将1200ml纯水加入5l的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度25℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉65g和抗坏血酸钠50g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤3，制备硝酸银溶液：将1200ml纯水加入5l的烧杯中，再加入硝酸银350g进行搅拌溶解，然后采用硝酸调节溶液ph值为3.5～4，备用。

步骤4，制备助剂：将300ml纯水加入2l烧杯中，再加入抗坏血酸钠25g、油酸6g，进行搅拌溶解后备用。

步骤5，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中，同时以5ml/min的速度加入助剂溶液，进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为25℃。

步骤6，在纳米银粉颗粒形成之后，于室温下进行冷却反应，然后用离心机进行固液分离，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度为45℃，再用低温真空干燥箱进行干燥，直至水分含量小于等于0.2％为止。

本实施例还提供该方法制备的纳米银粉，该纳米银粉用于电光源材料的制备。

本发明实施例制备的纳米银粉参见图1和图2所示。

本发明提供的用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法，是在合成还原过程中，于阿拉伯树胶粉存在下，用双氧水与抗坏血酸钠还原agno3，制得纳米银粉。制备的银粉的组分来源广泛，降低了生产了的成本，所得银粉结晶度高，形貌粒径均一性高，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，且制备方法简单，成本低廉，产率高。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。