一种片状纳米银粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种片状纳米银粉及其制备方法。该方法是将银盐、溶剂和分散剂混合加热得到混合溶液；然后加入醇类还原剂溶液，高温反应得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；最后采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，经干燥得到片状纳米银粉。得到的片状纳米银粉的颗粒呈三角形，厚度为10?50nm，边长尺寸为100nm?500nm。本发明反应体系绿色环保，而且工艺过程简单，工艺成本低廉，能够实现低成本批量化制备尺寸分布均匀的片状纳米银粉，即使在高浓度下反应，仍然可以获得高收率的片状纳米银粉。
【专利说明】
一种片状纳米银粉的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于贵金属纳米材料制备技术领域，具体涉及在溶液中采用化学还原法制备片状纳米银粉的方法。
【背景技术】
[0002]金属银具有优良的导电性和导热性，在印刷电子、催化、传感等领域被广泛地应用。研究发现不同形状和尺寸的纳米银具有不同的性能特性，因此，开展不同尺寸和形貌纳米银材料合成具有重要意义。
[0003]由于纳米银材料具有颗粒小、熔点低，抗氧化、导电性强等优点在印刷电子领域中具有重要的应用，而片状纳米银粉比表面积大且具有一种特殊的各向异性纳米结构，这使得片状纳米银在薄膜上连接性增强，即导电性强。不仅如此，最长外形尺寸达到微米级的片状纳米银粉还是一种更为极端的各向异性纳米结构，具有极大的比表面积和较强的抗氧化能力，对印刷电子技术领域具有重要意义。
[0004]目前，对片状纳米银粉合成的报道中，反应溶剂多为有机溶剂且反应浓度低、收率低(山东工业技术，2015，22，261)，反应过程可控性差(Rare Metal Materials andEngineering，2010，39，0401)。
【发明内容】
[0005]本发明公开了一种片状纳米银粉及其制备方法。该方法是在水性体系中，通过将二元醇弱还原剂溶液滴加入银盐与分散剂混合溶液中经高温反应制得。
[0006]所述的片状纳米银粉的制备方法为:将银盐、溶剂和分散剂混合加热得到混合溶液;然后加入醇类还原剂，高温反应得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液;最后采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，经干燥得到片状纳米银粉。
[0007]按质量份计:所述的银盐为50-100份、溶剂为1000-2000份、分散剂为100-200份、醇类还原剂为150-250份、醇类还原剂溶液中的溶剂为0-500份。
[0008]所述的银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、碳酸银中的一种或几种。
[0009]所述的溶剂为水。
[0010]所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸钠、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠中的一种或几种。
[0011 ]所述的混合加热温度为常温-60°C。
[0012]所述的醇类还原剂为乙二醇、I，3_丙二醇、I，2_丙二醇、I，2_丁二醇、I，3_丁二醇中的一种或几种。
[0013]所述的高温反应温度为100_200°C，反应时间为1-3小时。
[0014]所述的滤膜的孔径为100-200nm，优选150-200nm。
[0015]所述的干燥温度为50_100°C。
[0016]所述的球形纳米银的直径小于200nm。
[0017]所述的片状纳米银粉的颗粒呈三角形，厚度为10-50nm，边长尺寸为100nm-500nmo
[0018]本发明采用水做为反应溶剂，醇类做为还原剂，反应体系绿色环保，而且工艺过程简单，工艺成本低廉，能够实现低成本批量化制备尺寸分布均匀的片状纳米银粉，即使在高浓度下反应，仍然可以获得高收率的片状纳米银粉。
【附图说明】
[0019]图1为实施例1步骤(2)中得到的球形纳米银和片状纳米银的混合分散液的电镜图。
[0020]图2为实施例1步骤(3)中制得的片状纳米银粉的电镜图。
[0021]图3为实施例2步骤(3)中制得的片状纳米银粉的电镜图。
【具体实施方式】
[0022]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]实施例1
[0024](I)在一个3L烧杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30搅拌溶解后，再加入30.0g硝酸银继续搅拌至溶解，最后加入0.1L乙二醇；
[0025](2)将步骤(I)中得到的溶液转移到高压反应釜中，120°C下且400r/min搅拌速度下反应2h，得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液(如图1);
[0026](3)采用10nm的滤膜对步骤(2)得到的混合分散液进行5次过滤，将截留在滤膜上的纳米银放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度为10_50nm，边长尺寸为200_500nm的片状纳米银粉(如图2)。
[0027]实施例2
[0028](I)在一个3L烧杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30搅拌溶解后，再加入30.0g硝酸银继续搅拌至溶解，最后加入0.15L的I，3-丙二醇；
[0029](2)将步骤(I)中得到的溶液转移到高压反应釜中，120°C下且400r/min搅拌速度下反应2.5h，得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；
[0030](3)采用10nm的滤膜对步骤(2)得到的混合分散液进行3次过滤，将截留在滤膜上的纳米银放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度为10_50nm，边长尺寸为200_500nm的片状纳米银粉(如图3)。
[0031]实施例3
[0032](I)在一个3L烧杯中，加入0.9L二次水，然后加入60.0g的PVPK30搅拌溶解后，再加入30.0g硝酸银继续搅拌至溶解，最后加入0.15L的I，2-丙二醇；
[0033](2)将步骤(I)中得到的溶液转移到高压反应釜中，150°C下且400r/min搅拌速度下反应2h，得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；
[0034](3)采用10nm的滤膜对步骤(2)得到的混合分散液进行5次过滤，将截留在滤膜上的纳米银放置60 0C的烘箱中30min烘干，即得到厚度为10_50nm，边长尺寸为200_500nm的片状纳米银粉。
[0035]以上对本发明实施例所提供的一种片状纳米银粉的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1.一种片状纳米银粉的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为:将银盐、溶剂和分散剂混合加热得到混合溶液;然后加入醇类还原剂，高温反应得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液;最后采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，经干燥得到片状纳米银粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份计:所述的银盐为50-100份、溶剂为1000-2000份、分散剂为100-200份、醇类还原剂为150-250份。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、碳酸银中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸钠、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的混合加热温度为常温至60°C。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醇类还原剂为乙二醇、I，3_丙二醇、I，2-丙二醇、I，2-丁二醇、I，3-丁二醇中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高温反应温度为100-200°C，反应时间为1-3小时;所述的干燥温度为50-100°C。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的滤膜的孔径为100-200nm，优选150-200nm。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的球形纳米银的直径小于200nm ；所述的片状纳米银粉的颗粒呈三角形，厚度为10_50nm，边长尺寸为100nm-500nm。
【文档编号】B22F9/24GK105880634SQ201610515927
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年7月1日
【发明人】张兴业, 游海平, 宋延林
【申请人】中国科学院化学研究所