一种旋转金属靶材及其制备方法和装置与流程

本发明涉及靶材制备领域，尤其涉及一种旋转金属靶材及其制备方法和装置。

背景技术：

铝靶材适用于直流二极溅射、三极溅射、四级溅射、射频溅射、对向靶溅射、离子束溅射、磁控溅射等领域，可镀制反光膜、导电膜、半导体薄膜、电容器薄膜、装饰膜、保护膜、集成电路、显示器等。由于旋转靶材的利用率远高于平面靶材，因此，旋转铝靶材的需求量在日渐增加。对铝靶材的要求是纯度高、密度高、晶粒尺寸细小。目前，旋转铝靶材常规制备工艺是利用高纯度(纯度＞99.999％)铝棒进行挤压变形加工成管材，再进行热处理。

中国专利CN109518140A提供了一种利用真空熔铸和锻轧结合，再结合热处理进行铝靶材制备的方法，这种方法存在加工设备昂贵、工艺控制难度大等问题。中国专利CN108165785A提供了一种通过添加细化剂来进行晶粒细化的方法，这种方法会引进杂质，不利于制备高纯度的铝靶材。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提供了一种旋转金属靶材及其制备方法和装置。本发明提供的制备方法工艺简单，成本低，制得的旋转金属靶材纯度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种旋转金属靶材的制备方法，包括以下步骤：

在真空条件下，对金属管材进行高能电子束区域重熔处理后进行冷却，得到旋转金属靶材。

优选地，所述高能电子束的输出功率为15～85kW。

优选地，所述高能电子束的加速电压为60～85kV，扫描电流为250～1000mA，焦斑直径为4～6mm。

优选地，所述金属管材包括铝管材、铜管材或钛管材。

优选地，所述金属管材的外径为150～180mm，内径为110～120mm，长度为500～3000mm。

优选地，所述金属管材的旋转线速度为1.5～3m/min。

优选地，所述冷却为循环水冷却，所述循环水的温度为10～30℃，流速为1～4m/s。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的旋转金属靶材，所述旋转金属靶材的纯度＞99.999％，平均粒径尺寸<50μm。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法进行旋转金属靶材制备的装置，包括：

中控台、CNC工作平台、高能电子枪、旋转机构、真空室、水管和冷水机组；

所述中控台分别与CNC工作平台、高能电子枪和冷水机组连接；

所述高能电子枪产生高能电子束后聚焦在金属管上，形成高能电子焦斑；

所述旋转机设置于CNC工作台上；

所述冷水机组与旋转机构通过水管连接；

所述CNC工作平台和高能电子枪置于真空室内。

优选地，所述CNC工作台的水平移动速度为20～30mm/min。

本发明提供了一种旋转金属靶材的制备方法，包括以下步骤：在真空条件下，对金属管材进行高能电子束区域重熔处理后进行冷却，得到旋转金属靶材。本发明利用高能电子束对金属管材进行区域重熔，同时结合冷却处理，使旋转金属靶材具有高纯度，靶材内部无杂质，旋转金属靶材的晶粒尺寸细化。且提供的制备方法工艺简单，工艺过程易控制，加工设备便宜，成本低，在制备过程中无杂质引入。实施例结果表明，本发明提供的制备方法制得的旋转金属靶材的纯度＞99.999％，平均晶粒尺寸＜50μm。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明提供的制备旋转金属靶材的装置图，其中，1为中控台，2为高能电子枪，3为旋转机构，4为CNC工作台，5为水管，6为冷水机组，7为真空室；

图2为实施例1制得的旋转铝靶材的金相组织图；

图3为实施例2制得的旋转铝靶材的金相组织图；

图4为实施例3制得的旋转铜靶材的金相组织图；

图5为实施例4制得的旋转钛靶材的金相组织图。

具体实施方式

本发明提供了一种旋转金属靶材的制备方法，包括以下步骤：

在真空条件下，对金属管材进行高能电子束区域重熔处理后进行冷却，得到旋转金属靶材。

在本发明中，所述金属管材优选包括铝管材、铜管材或钛管材，纯度优选＞99.999％，外径优选为150～180mm，进一步优选为150～165mm，内径优选为110～120mm，进一步优选为120mm，长度优选为500～3000mm，进一步优选为850～2940mm。在本发明中，所述金属管材优选采用真空电弧熔炼工艺浇注而成。本发明对所述真空电弧熔炼工艺的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空电弧熔炼工艺即可。本发明采用由真空电弧熔炼工艺浇注而成的金属管材，可避免引入杂质。

在本发明中，所述金属管材的旋转线速度优选为1.5～3m/min，进一步优选为2～2.5m/min。在本发明中，所述金属管材的旋转线速度优选由旋转机构控制。

在本发明中，所述真空条件的真空度优选＜10^-2Pa，进一步优选为10^-3Pa～10^-2Pa。

在本发明中，所述高能电子束的输出功率优选为15～85kW，进一步优选为15～45kW，加速电压优选为60～85kV，进一步优选为60～70kV，扫描电流优选为250～1000mA，进一步优选为250～600mA，焦斑直径为4～6mm，进一步优选为5mm。在本发明中，所述高能电子束区域重熔处理在金属表面产生的熔池的深度优选为12～27mm，进一步优选为12～18mm。本发明采用的熔池的深度几乎贯穿金属管材的厚度，可改变金属管材的整体组织性能。

在本发明中，所述冷却的方式优选为循环水冷却，温度优选为10～30℃，进一步优选为15～25℃，流速优选为1～4m/min，进一步优选为2～4m/s。

所述冷却完成后，本发明优选将冷却后得到的试样进行车削加工，得到所述旋转金属靶材。本发明对所述车削加工的尺寸没有特殊的限定，可根据实际产品的需求进行调整。本发明对所述车削加工的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的旋转金属靶材，所述旋转金属靶材的纯度＞99.999％，平均粒径尺寸<50μm。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法进行旋转金属靶材制备的装置，包括：

中控台、CNC工作平台、高能电子枪、旋转机构、真空室、水管和冷水机组；

所述中控台分别与CNC工作平台、高能电子枪和冷水机组连接；

所述高能电子枪产生高能电子束后聚焦在金属管上，形成高能电子焦斑；

所述旋转机构设置于CNC工作台上；

所述冷水机组与旋转机构通过水管连接；

所述CNC工作平台和高能电子枪置于真空室内。

图1为本发明提供的制备旋转金属靶材的装置图，其中，1为中控台，2为高能电子枪，3为旋转机构，4为CNC工作台，5为水管，6为冷水机组，7为真空室。

如图1所示，在本发明中，所述中控台1分别与CNC工作平台4、高能电子枪2和冷水机组6连接；本发明对连接的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的电连接即可。

在本发明中，所述金属管材优选平行安装于工作台上，所述金属管材优选与高能电子枪相互垂直，确保作业时高能电子枪产生的电子束垂直入射到金属管材最高点。

如图1所示，本发明提供的旋转金属靶材制备的装置包括真空室7；所述CNC工作平台4和高能电子枪2置于真空室7内；所述旋转机构3设置于CNC工作台4上，所述旋转机构3优选通过螺丝固定于CNC工作台4。在本发明中，所述旋转机构3与冷水机组6通过水管5连接；所述水管5与旋转机构3通过旋转接头连接；所述水管5与冷水机组6通过螺纹连接。

当采用所述装置制备旋转金属靶材时，所述金属管材优选固定于旋转机构上，所述金属管材优选与水管连通，形成冷却水循环回路。本发明对所述固定的方式没有特殊的限定，能够保证金属管材与旋转机构连接后不漏水即可。

本发明优选将所述高能电子枪产生的电子束直射至金属管材的表面，所述旋转机构和工作台同时运动，实现金属管材的区域重熔。

在本发明中，所述旋转机构的旋转线速度为1.5～3m/min，进一步优选为1.5～2.5m/min。在本发明，所述CNC工作台的水平移动速度为20～30mm/min，进一步优选为20～25mm/min。在本发明中，所述旋转机构的旋转线速度和CNC工作台的水平移动速度可根据金属管材的厚度进行调整，所述金属管材的厚度为金属管材的外径和内径之差的1/2。在本发明中，当旋转机构和工作台同时运动时，优选高能电子束在金属管材表面上呈螺旋式扫描，当高能电子束离开金属管材表面的瞬间，熔池内的金属熔液在冷却水的作用下，迅速凝固，金属管材局部产生极大过冷度，大大增加形核率，在快冷条件下，晶粒的生长受限，得到细小晶粒组织。

在本发明中，所述CNC工作台优选在水平方向上呈“一”字型往复运动。

在本发明中，所述高能电子枪、CNC工作台和冷水机组的工艺参数的设定、开启和关闭优选由中控台控制。本发明对所述中控台的控制方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的控制方式即可。

本发明对所述装置的各部件的连接方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的连接方式即可。

本发明提供的旋转金属靶材的制备方法可以使用上述装置，但不局限于该装置。

下面结合实施例对本发明提供的旋转金属靶材及其制备方法和装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

本发明的实施例中均使用图1所示的装置。

实施例1

将高纯铝锭(＞99.999％)利用真空电弧熔炼浇铸成铝管，铝管规格为外径OD＝150mm、内径ID＝120mm、长度L＝860mm；

将制备的铝管安装于可移动旋转工作台上，并连接上冷却水管，铝管内部通恒温冷却水，设定冷却水温度15℃，流速为2m/s；

在真空度为10^-2Pa的真空室内，利用高能电子束进行管材区域重熔。调整电子束输出功率15kW，加速电压为60kV，扫描电流为250mA。使铝管表面形成一个直径4mm，深度约为12mm的小熔池；

根据金属管材的厚度T＝15mm(T＝(OD-ID)/2)，设定铝管旋转线速度为1.5m/min和工作台水平移动速度为20mm/min；

根据产品尺寸进行车削加工，得到OD145-ID125*L850的旋转铝靶材。实测纯度大于99.999％，平均晶粒尺寸为38.1695μm。

图2为实施例1制得的旋转铝靶材的金相组织图，从图中可以看出，制得的旋转铝靶材的晶粒细化，粒径尺寸小，晶粒分布均匀。

实施例2

将高纯铝锭(＞99.999％)利用真空电弧熔炼浇铸成铝管，铝管规格为外径OD＝175mm、内径ID＝120mm、长度L＝2950mm；

将制备的铝管安装于可移动旋转工作台上，并连接上冷却水管，铝管内部通恒温冷却水，设定冷却水温度15℃，流速为2m/s；

在真空度为10^-2Pa的真空室内，利用高能电子束进行管材区域重熔。调整电子束输出功率25kW，加速电压为71.4kV，扫描电流为350mA。使铝管表面形成一个直径5mm，深度约为24mm的小熔池；

根据金属管材的厚度T＝27.5mm(T＝(OD-ID)/2)，设定铝管旋转线速度为2.5m/min和工作台水平移动速度为30mm/min；

根据产品尺寸进行车削加工，得到OD167-ID125*L2940的旋转铝靶材。实测纯度＞99.999％，晶粒尺寸为46.0175μm。

图3为实施例2制得的旋转铝靶材的金相组织图，从图中可以看出，制得的旋转铝靶材的晶粒细化，粒径尺寸小，晶粒分布均匀。

实施例3

将高纯铜锭(＞99.999％)利用真空电弧熔炼浇铸成铜管，铜管规格为外径OD＝165mm、内径ID＝120mm、长度L＝1500mm；

将制备的铜管安装于可移动旋转工作台上，并连接上冷却水管，铜管内部通恒温冷却水，设定冷却水温度20℃，流速为2.5m/s；

在真空度为10^-3Pa的真空室内，利用高能电子束进行管材区域重熔。调整电子束输出功率30kW，加速电压为60kV，扫描电流为500mA。使铜管表面形成一个直径5mm，深度约为20mm的小熔池；

根据金属管材的厚度T＝22.5mm(T＝(OD-ID)/2)，设定铜管旋转线速度为2m/min和工作台水平移动速度为25mm/min；

根据产品尺寸进行车削加工，得到OD161-ID125*L1476的旋转铜靶材。实测纯度大于99.999％，平均晶粒尺寸为44.3592μm。

图4为实施例3制得的旋转铜靶材的金相组织图，该金相组织图的放大倍数为100倍，标尺为100μm，从图中可以看出，制得的旋转铜靶材的晶粒细化，粒径尺寸小，晶粒分布均匀。

实施例4

将高纯钛锭(＞99.999％)利用真空电弧熔炼浇铸成钛管，钛管规格为外径OD＝150mm、内径ID＝120mm、长度L＝860mm；

将制备的钛管安装于可移动旋转工作台上，并连接上冷却水管，钛管内部通恒温冷却水，设定冷却水温度25℃，流速为3m/s；

在真空度为10^-3Pa的真空室内，利用高能电子束进行管材区域重熔。调整电子束输出功率45kW，加速电压为85kV，扫描电流为530mA。使钛管表面形成一个直径6mm，深度约为12mm的小熔池；

根据金属管材的厚度T＝15mm(T＝(OD-ID)/2)，设定钛管旋转线速度为1.5m/min和工作台水平移动速度为20mm/min；

根据产品尺寸进行车削加工，得到OD145-ID125*L850的旋转钛靶材。实测纯度大于99.999％，平均晶粒尺寸为47.6271μm。

图5为实施例4制得的旋转钛靶材的金相组织图，该金相组织图的放大倍数为100倍，标尺为100μm，从图中可以看出，制得的旋转铝靶材的晶粒细化，粒径尺寸小，晶粒分布均匀。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。